本發(fā)明涉及精細(xì)化工合成領(lǐng)域，具體是一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法。

背景技術(shù)：

1、維生素c及其衍生物在化妝品中具有抗氧化、美白功效，能夠有效的抑制黑色素的生成、清除自由基。但是由于維生素c的不穩(wěn)定性、易變色、酯溶性低、難吸收，因此在化妝品中難以被廣泛應(yīng)用。

2、抗壞血酸四異棕櫚酸酯是一種重要的脂溶性維生素c衍生物，相比于傳統(tǒng)的維生素c，具有更溫和、更穩(wěn)定的特性。其優(yōu)異的親酯性，能夠高效的滲透進(jìn)皮膚中，在皮膚中游離成維生素c來實(shí)現(xiàn)其抑制絡(luò)氨酸酶的作用。

3、目前國(guó)內(nèi)關(guān)于抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法大多采用兩步法：中國(guó)專利cn202211330946.5通過?；噭┖铣甚Ｂ群笤倥c維生素c進(jìn)行縮合。該方法需要用到毒性強(qiáng)的?；噭?，且后續(xù)提純工藝復(fù)雜，對(duì)設(shè)備的危害性強(qiáng)。因此不利于工業(yè)放大的生產(chǎn)。因此，本領(lǐng)域技術(shù)人員提供了一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

3、一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，包括如下步驟：

4、步驟(1)、將2-己基癸酸甲酯、維生素c、催化劑溶于有機(jī)溶劑中，得到懸浮溶液；

5、步驟(2)、將懸浮液升溫至回流，并在回流溫度下反應(yīng)4～10h；

6、步驟(3)、反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，反應(yīng)液萃取2遍，除去未反應(yīng)完全的2-己基癸酸甲酯；

7、步驟(4)、萃取后，加入水洗滌2遍，除去未反應(yīng)完全的維生素c。水洗結(jié)束后，加入無水硫酸鎂進(jìn)行干燥，過濾除去硫酸鎂；

8、步驟(5)、濾液中加入活性炭進(jìn)行脫色處理，待脫色完全后，濃縮，粗品經(jīng)柱純化后濃縮至干，得到無色透明油狀液體，即抗壞血酸四異棕櫚酸酯。

9、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟(1)中維生素c與2-己基癸酸甲酯、催化劑的摩爾比為1：4.0～5.0：0.1～1.0。進(jìn)一步優(yōu)化的摩爾比為1：4.2～4.5：0.1～0.5。所述有機(jī)溶劑為正己烷、正庚烷、正辛烷中的一種或多種，進(jìn)一步優(yōu)化的，有機(jī)溶劑為正庚烷。所述的酯交換堿性催化劑的種類為二丁基氧化錫、dmap、堿性樹脂等其中的一種或多種。進(jìn)一步優(yōu)化的催化劑為dmap。

10、作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟(2)中所述反應(yīng)時(shí)間為4～10h，進(jìn)一步優(yōu)化的反應(yīng)時(shí)間為5～7h。

11、作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟(3)中所述的萃取液為甲醇、乙醇、正辛醇等其中的一種或多種，進(jìn)一步優(yōu)化的萃取液為甲醇。

12、作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟(4)中所述的無水硫酸鎂的添加量為反應(yīng)液重量的0.5％～10％，進(jìn)一步優(yōu)化的添加量為4％～5％。

13、作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟(5)中所述的活性炭的添加量為反應(yīng)液重量的0.1％～10％，進(jìn)一步優(yōu)化的活性炭添加量為1.0％～2.0％。

14、作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟(5)中所述的柱純化洗脫劑的比例為石油醚：正己烷＝1：1～50，進(jìn)一步優(yōu)化的洗脫劑的比例為石油醚：正己烷＝1：20～30。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

16、本發(fā)明利用2-己基癸酸甲酯和維生素c進(jìn)行酯交換反應(yīng)，生成抗壞血酸四異棕櫚酸酯，經(jīng)萃取，水洗，干燥，脫色，純化，濃縮后得到無色透明油狀液體。該方法可一步合成抗壞血酸四異棕櫚酸酯，避免了酰化試劑及強(qiáng)氧化試劑的使用，對(duì)設(shè)備友好，且操作條件安全可靠，易于工業(yè)化放大的生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中的維生素c與2-己基癸酸甲酯和催化劑的摩爾比為1：4.0～5.0：0.1～1.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中的催化劑為酯交換堿性催化劑，包括但不限于二丁基氧化錫、dmap、堿性樹脂等其中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中的有機(jī)溶劑包括但不限于正己烷、正庚烷、四氯化碳等其中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中的反應(yīng)時(shí)間為4～10h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(3)中的萃取溶劑包括但不限于甲醇、乙醇、正辛醇等其中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(4)中的無水硫酸鎂的用量為反應(yīng)液重量的0.5％～10％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(5)中的活性炭用量為反應(yīng)液重量的0.1％～10％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(5)中的柱純化洗脫劑的比例為石油醚：正己烷＝1：1～50。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了精細(xì)化工合成領(lǐng)域的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，包括如下步驟：步驟(1)、將2?己基癸酸甲酯、維生素C、催化劑溶于有機(jī)溶劑中，得到懸浮溶液；步驟(2)、將懸浮液升溫至回流，并在回流溫度下反應(yīng)4～10h；步驟(3)、反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，反應(yīng)液萃取2遍，除去未反應(yīng)完全的2?己基癸酸甲酯。本發(fā)明利用2?己基癸酸甲酯和維生素C進(jìn)行酯交換反應(yīng)，生成抗壞血酸四異棕櫚酸酯，經(jīng)萃取，水洗，干燥，脫色，純化，濃縮后得到無色透明油狀液體。該方法可一步合成抗壞血酸四異棕櫚酸酯，避免了?；噭┘皬?qiáng)氧化試劑的使用，對(duì)設(shè)備友好，且操作條件安全可靠，易于工業(yè)化放大的生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：王鐵林,王康康,王士遠(yuǎn),王子旭,王方剛,劉眾樂
受保護(hù)的技術(shù)使用者：河北丙梵生物科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/28