本發(fā)明涉及酚醛樹脂制備，具體涉及一種連鑄三大件用高強度酚醛樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
1、國家《產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整指導(dǎo)目錄(2019年)》提出連鑄工藝取代模鑄工藝是鋼鐵行業(yè)大幅提高效率的重大技術(shù)創(chuàng)新，連鑄工藝必然會取代模鑄工藝，連鑄“三大件”雖然功能不同，但生產(chǎn)原料和生產(chǎn)工藝基本相同。三大件是指連鑄生產(chǎn)過程中所使用的塞棒、長水口和浸入式水口三種功能性耐火材料。主要起保護(hù)澆鑄，與控流的作用。三大件的主原料為剛玉或高鋁原料，添加劑有鋁粉，碳化硅等，結(jié)合劑是酚醛樹脂。然后通過一定工藝處理，形成碳結(jié)合，制成有一定強度的產(chǎn)品。在連鑄耐火材料的生產(chǎn)過程中，或者是在三大件安裝過程中，會發(fā)生斷棒，掉棒頭的情況。本發(fā)明提出一種連鑄三大件用高強度酚醛樹脂的制備方法，用于開發(fā)高性能連鑄用酚醛樹脂，對保證連鑄工藝所用連鑄件的性能具有重要意義。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是提供一種連鑄三大件用高強度酚醛樹脂的制備方法，制備的高強度酚醛樹脂作為連鑄三大件膠黏劑，潤濕性好，保濕性好，耐熱性好，固化后的制品氣孔率低，抗折強度高。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種連鑄三大件用高強度酚醛樹脂，所使用原料按份數(shù)計包括：
3、苯酚：100份；
4、雙酚a：5-15份；
5、42%甲醛：82-90份；
6、催化劑：4-6份；
7、糠醇：2-5份；
8、硼酸：3-10份；
9、苯基三乙氧基硅烷：3-5份；
10、苯胺：3-10份；
11、乙二醇：0.5-3份；
12、甲醇：20-40份；
13、硅烷偶聯(lián)劑kh-550：0.5-5份。
14、優(yōu)選的，所述所使用原料按份數(shù)計包括：
15、苯酚：100份；
16、雙酚a：5份；
17、42%甲醛：82份；
18、催化劑：4份，催化劑為25%氨水；
19、糠醇：2份；
20、硼酸：3份；
21、苯基三乙氧基硅烷：3份；
22、苯胺：3份；
23、乙二醇：0.5份；
24、甲醇：20份；
25、硅烷偶聯(lián)劑kh-550：0.5份。
26、優(yōu)選的，所述所使用原料按份數(shù)計包括：
27、苯酚：100份；
28、雙酚a：10份；
29、42%甲醛：85份；
30、催化劑：5份，催化劑為25%氨水；
31、糠醇：3份；
32、硼酸：6份；
33、苯基三乙氧基硅烷：4份；
34、苯胺：6份；
35、乙二醇：2份；
36、甲醇：30份；
37、硅烷偶聯(lián)劑kh-550：3份。
38、優(yōu)選的，所述所使用原料按份數(shù)計包括：
39、苯酚：100份；
40、雙酚a：15份；
41、42%甲醛：90份；
42、催化劑：6份，催化劑為25%氨水；
43、糠醇：5份；
44、硼酸：10份；
45、苯基三乙氧基硅烷：5份；
46、苯胺：10份；
47、乙二醇：3份；
48、甲醇：40份；
49、硅烷偶聯(lián)劑kh-550：5份。
50、優(yōu)選的，所述催化劑為25%氨水。
51、本發(fā)明還包括一種制備連鑄三大件用高強度酚醛樹脂的方法，具體步驟如下：
52、步驟一：稱取100份的預(yù)熱好的苯酚投入反應(yīng)釜內(nèi)，加入5-15份的雙酚a，抽入4-6份的催化劑，25-30min內(nèi)升溫至60℃，到60-65℃時滴加一半份數(shù)的甲醛，滴加60-65min；
53、步驟二：滴完第一部分甲醛后，20min內(nèi)升溫至75-90℃，75-90℃保溫反應(yīng)60-120min；
54、步驟三：真空脫水，脫水至70℃，加入3-10份硼酸和3-5份苯基三乙氧基硅烷，70-75℃保溫30-60min，然后抽入3-10份苯胺，抽完后，補加剩余的甲醛；
55、步驟四：74-76℃保溫反應(yīng)，保溫反應(yīng)直至聚合速度達(dá)到145-155秒/150℃，然后真空脫水；
56、步驟五：脫水至水分合格后，加入0.5-3份乙二醇和2-5份糠醇，用甲醇調(diào)節(jié)粘度至700-1000cp/25℃，降溫至40℃以下，加入0.5-5份的硅烷偶聯(lián)劑kh-550，攪拌均勻，放料得高強度酚醛樹脂。
57、在上述技術(shù)方案中，本發(fā)明提供的技術(shù)效果和優(yōu)點：
58、本發(fā)明引入了硼元素、硅元素，有機(jī)硅的主鏈有si-o鍵組成，鍵能大于c-c鍵和c-o鍵，含活性單體的有機(jī)硅水解通常得到有機(jī)硅醇，硅醇是具有反應(yīng)活性的中間體，硅醇與酚醛樹脂中的的酚羥基或羥甲基反應(yīng)，能夠得到雜化改性的聚合物。有機(jī)硅改性的酚醛樹脂具有優(yōu)異的耐熱性能，良好的疏水性能和力學(xué)性能。硼酸與羥甲基反應(yīng)，接到酚醛樹脂中，c-c鍵的鍵能是334.72kj/mol，引人b-0鍵的鍵能是774.04kj/mol。相比傳統(tǒng)酚醛樹脂，在酚醛樹脂的分子結(jié)構(gòu)中引入硼元素，可使改性酚醛樹脂具有更優(yōu)的耐熱性、瞬時耐高溫性和力學(xué)性能。硼硅雙改性，樹脂活性基團(tuán)減少，使樹脂反應(yīng)活性降低，延長了樹脂的保質(zhì)期；
59、通過添加雙酚a和苯胺，與甲醛反應(yīng)，生成苯并噁嗪結(jié)構(gòu)，在酚醛結(jié)構(gòu)中引入苯并噁嗪結(jié)構(gòu)，樹脂在固化時，苯并噁嗪結(jié)構(gòu)開環(huán)聚合，不放出小分子物，降低了氣孔率，且制品力學(xué)強度提高；
60、引入糠醇作為保濕劑，使混出的料保濕性好，松散性好，使制品壓制時物料均勻，制品成型性好；
61、加入硅烷偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑使樹脂與無機(jī)物間的斷裂方式由附著斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)閮?nèi)聚斷裂，偶聯(lián)劑能改善無機(jī)物與樹脂的粘附性，使樹脂更為牢固地附著在無機(jī)物表面，充分發(fā)揮酚醛樹脂的粘結(jié)效率。當(dāng)樹脂作為粘結(jié)劑與其他碳化硅，剛玉等材料混料成型后，制品機(jī)械強度較高，耐熱性好，致密性高，抗折強度高，對鋼水的耐受能力強，延長了連鑄件的使用壽命。
1.一種連鑄三大件用高強度酚醛樹脂，其特征在于，所使用原料按份數(shù)計包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連鑄三大件用高強度酚醛樹脂，其特征在于，所述所使用原料按份數(shù)計包括：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連鑄三大件用高強度酚醛樹脂，其特征在于，所述所使用原料按份數(shù)計包括：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連鑄三大件用高強度酚醛樹脂，其特征在于，所述所使用原料按份數(shù)計包括：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連鑄三大件用高強度酚醛樹脂，其特征在于，所述催化劑為25%氨水。
6.一種制備權(quán)利要求1-5任一項所述的連鑄三大件用高強度酚醛樹脂的方法，其特征在于，具體步驟如下：