本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種固定床式pta加氫制備chdm的方法。

背景技術(shù)：

1、1,4-環(huán)己烷二甲醇(chdm)是生產(chǎn)改性聚酯的重要單體。由于分子結(jié)構(gòu)對(duì)稱，其聚酯產(chǎn)品具有比pet、pbt更好的熱穩(wěn)定性、透明性、耐沖擊性、耐磨性和耐腐蝕性。2017年全球chdm消費(fèi)量超過(guò)20萬(wàn)噸/年，并以年均10％速度增長(zhǎng)。主要生產(chǎn)商有美國(guó)eastman、日本mitsubishi、韓國(guó)sk等公司，產(chǎn)品幾乎不對(duì)外銷售。我國(guó)目前chdm需求量5萬(wàn)噸/年，僅凱凌化工產(chǎn)能2萬(wàn)噸/年、江蘇康恒化工0.2萬(wàn)噸/年，實(shí)際產(chǎn)量低于1萬(wàn)噸/年，缺口較大。目前工業(yè)化生產(chǎn)chdm主要以對(duì)苯二甲酸二甲酯為原料，經(jīng)苯環(huán)加氫和酯基加氫兩步進(jìn)行。

2、針對(duì)dmt制備1,4-環(huán)己烷二甲醇的苯環(huán)加氫和酯基加氫，如何實(shí)現(xiàn)高活性、高選擇性制備的chdm已成為研究熱點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種固定床式pta加氫制備chdm的方法，以解決了現(xiàn)有技術(shù)的上述問(wèn)題。

2、本發(fā)明公開(kāi)了一種固定床式pta加氫制備chdm的方法，包括以下步驟：

3、s1、一段反應(yīng)：預(yù)先將配置好的pta和溶劑的混合物料加入到原料罐內(nèi)，混合物料中pta的濃度為5％-10％，接著將制備好的催化劑裝填完成后進(jìn)行氮?dú)庵脫Q和裝置氣密性檢測(cè)，完成后將固定床及預(yù)熱器升溫至反應(yīng)溫度200-240℃，調(diào)整減壓閥至反應(yīng)壓力6-12mpa，待溫度和壓力穩(wěn)定后打開(kāi)進(jìn)料泵開(kāi)始進(jìn)料1-10ml/min，調(diào)整氫氣流量，空速0.2-0.5，氫油摩爾比60-150，反應(yīng)完成后獲得一段反應(yīng)物1,4-環(huán)己烷二甲酸；

4、s2、二段反應(yīng)：預(yù)先將一段反應(yīng)物和溶劑組成的混合物料加入到原料罐內(nèi)，混合物料中一段反應(yīng)物的濃度為5％-10％，接著將制備好的催化劑裝填完成后進(jìn)行氮?dú)庵脫Q和裝置氣密性檢測(cè)，完成后固定床及預(yù)熱器升溫至反應(yīng)溫度240-260℃，調(diào)整減壓閥至反應(yīng)壓力10-12mpa，待溫度和壓力穩(wěn)定后打開(kāi)進(jìn)料泵開(kāi)始進(jìn)料1-10ml/min，調(diào)整氫氣流量，空速0.15-0.5，氫油摩爾比90-160，反應(yīng)完成后即可獲得1,4-環(huán)己烷二甲醇。

5、進(jìn)一步地，所述一段反應(yīng)和二段反應(yīng)中的溶劑均為水或甲醇或異丙醇。

6、進(jìn)一步地，所述一段反應(yīng)中用到的催化劑包括金屬氧化物及載體；

7、其中金屬氧化物中的金屬元素包括ru、pd以及sn，金屬氧化物中各金屬元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：ru0.5-1wt％，pd3-5-wt％，sn1-2wt％；

8、載體為活性炭、分子篩、氧化鋁中的一種。

9、進(jìn)一步地，所述二段反應(yīng)中用到的催化劑包括金屬氧化物及載體；

10、其中金屬氧化物中的金屬元素包括ru、mg、sn以及pt，金屬氧化物中各金屬元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：ru2-5wt％，mg0.5-1wt％，sn5-10wt％，pt1-2wt％；

11、載體為活性炭、分子篩、氧化鋁中的一種。

12、本發(fā)明還公開(kāi)了一種chdm，采用上述方法制得。

13、本發(fā)明的有益效果：采用本發(fā)明的方法，通過(guò)選擇合適的催化劑及優(yōu)化催化劑中各組份的配比，合理控制釜內(nèi)溫度及壓力，使得原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到并超過(guò)了98％，產(chǎn)品收率也在93％及以上，在行業(yè)內(nèi)處于較高水平。

技術(shù)特征：

1.一種固定床式pta加氫制備chdm的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固定床式pta加氫制備chdm的方法，其特征在于，所述一段反應(yīng)和二段反應(yīng)中的溶劑均為水或甲醇或異丙醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固定床式pta加氫制備chdm的方法，其特征在于，所述一段反應(yīng)中用到的催化劑包括金屬氧化物及載體；

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種固定床式pta加氫制備chdm的方法，其特征在于，所述二段反應(yīng)中用到的催化劑包括金屬氧化物及載體；

5.一種chdm，其特征在于，采用權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法制得。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種固定床式PTA加氫制備CHDM的方法，屬于化學(xué)領(lǐng)域，該方法包括一段加氫反應(yīng)獲得一段反應(yīng)物1,4?環(huán)己烷二甲酸和二段加氫反應(yīng)獲得1,4?環(huán)己烷二甲醇，采用本發(fā)明的方法，通過(guò)選擇合適的催化劑及優(yōu)化催化劑中各組份的配比，合理控制釜內(nèi)溫度及壓力，使得原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到并超過(guò)了98％，產(chǎn)品收率也在93％及以上，在行業(yè)內(nèi)處于較高水平。

技術(shù)研發(fā)人員：邵建軍,郭榜立,閆一偉,徐建州,于得水,張茂強(qiáng),劉超
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇虹港石化有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10