本發(fā)明涉及麥角硫因生產(chǎn)，尤其涉及一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的方法。

背景技術(shù)：

1、麥角硫因(l-ergothioneine，egt)是一種天然氨基酸類強(qiáng)抗氧化劑，化學(xué)式為c9h15n3o2s，具有抗氧化、維持dna的生物合成、細(xì)胞的正常生長和細(xì)胞免疫等多種生物活性，也因其具有抗輻射、美白和抗衰老等功效而應(yīng)用于高端化妝品中。自2005年發(fā)現(xiàn)egt轉(zhuǎn)運(yùn)蛋白(ett/octn1)以后，egt逐漸成為研究的熱點(diǎn)，與之相應(yīng)的針對(duì)該化合物的報(bào)道也呈指數(shù)級(jí)增長。egt的制備方法有天然生物提取法、化學(xué)合成法和生物合成法。天然生物提取法所用原料主要是蘑菇類真菌，但因其含量低，原料成本高，不具備工業(yè)化提取價(jià)值。化學(xué)合成法有溶劑殘留和合成成本高的問題，采用此方法的生產(chǎn)廠家較少。目前工業(yè)化生產(chǎn)egt主要采用生物合成法，隨著生物合成學(xué)的快速發(fā)展，大大加快了微生物發(fā)酵生產(chǎn)egt的研究。目前公開報(bào)道制備egt的最高水平為發(fā)酵220h產(chǎn)量達(dá)到(1.63±0.04)g/l，但受發(fā)酵設(shè)備及發(fā)酵周期的制約，擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模的成本較高，至今egt價(jià)格依然高達(dá)20萬元/kg，生物合成法還有待更進(jìn)一步的技術(shù)突破。

2、橡膠樹(hevea?bras?i?l?iens?is)是熱帶地區(qū)一種重要的經(jīng)濟(jì)林木，所產(chǎn)天然膠乳是一種乳狀水分散體，由約35％的橡膠烴粒子和65％的乳清組成。1968年tan等首次在天然膠乳中發(fā)現(xiàn)有egt，因其是由土壤中的微生物合成，所以受季節(jié)、植膠環(huán)境的影響較大。并且天然橡膠乳清(nrs)中的含量通常在10-15mg/l，最高為113mg/l，最低為2.7mg/l。我國天然橡膠種植面積為113.33余萬hm2，干膠產(chǎn)量約為80萬噸，會(huì)產(chǎn)生大量的nrs，nrs作為高濃有機(jī)廢水的處理成本高昂?？赡芤?yàn)閚rs中egt含量過低，至今未見工業(yè)化提取的報(bào)道，但相較于生物合成法，nrs有著一項(xiàng)無可比擬的優(yōu)勢(shì)；因此，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)問題提供了一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的工藝方法，利用該工藝方法可以得到高產(chǎn)量、高純度和高收率的麥角硫因產(chǎn)品。

2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

3、一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的工藝方法，包括以下步驟：

4、(1)取新鮮膠乳，調(diào)ph至酸性，靜置、擠壓過濾，收集的橡膠乳清備用；

5、(2)取步驟(1)中所述橡膠乳清，加入中和劑后加熱，中和反應(yīng)結(jié)束后靜置、冷卻、過濾，收集的濾液備用；

6、(3)取步驟(2)中濾液，先進(jìn)入陽離子樹脂柱，收集的第一流出液再進(jìn)入陰離子樹脂柱，收集的第二流出液備用；

7、(4)取步驟(3)中所述第二流出液，經(jīng)過濃縮處理，收集的濃縮液備用；

8、(5)取步驟(4)中所述濃縮液，過硅膠柱，然后再采用解析劑進(jìn)行解析，收集的解析液備用；

9、(6)取步驟(5)中所述解析液，經(jīng)過濃縮處理，收集的濃縮液加入有機(jī)溶劑，攪拌、降溫、抽濾、洗滌、干燥即可得到麥角硫因產(chǎn)品。

10、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(1)中加入有機(jī)酸調(diào)新鮮膠乳的ph至4.5-5，且所述有機(jī)酸的加入量為新鮮膠乳固含量的15-20wt％。

11、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(2)中所述中和劑為氫氧化鈣，且所述氫氧化鈣的加入量為所述橡膠乳清質(zhì)量的0.4-0.8％。

12、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(2)中加入中和劑加熱至80-90℃，中和反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫。

13、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(3)中所述陽離子樹脂柱內(nèi)的填料為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，所述陰離子樹脂柱內(nèi)的填料為大孔弱堿陰離子交換樹脂；所述濾液按照2-4bv/h的流速進(jìn)入所述陽離子樹脂柱，所述第一流出液按照1-2bv/h的流速進(jìn)入所述陰離子樹脂柱。

14、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(4)中采用截留分子量為150-300da的納濾膜進(jìn)行濃縮處理。

15、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(5)中所述硅膠柱內(nèi)的填料為平均粒徑60-300目、平均孔徑90a、比表面積300-400m2/g以及孔體積0.8-1.0ml/g的b型硅膠。

16、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(5)中所述濃縮液按照1-2bv/h的流速進(jìn)入所述硅膠柱；所述解析劑為0.5-1.5wt％的氫氧化鈉溶液，且所述解析劑按照1-2bv/h的流速進(jìn)入所述硅膠柱。

17、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(6)中所述濃縮液的固含量為60-70wt％；所述有機(jī)溶劑為乙醇，且所述乙醇的加入量為所述濃縮液體積的1-2倍。

18、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(6)中降溫至10-15℃。

19、采用了上述技術(shù)方案后，本發(fā)明的有益效果是：

20、本發(fā)明以新鮮膠乳為原料，經(jīng)過調(diào)ph至酸性，靜置擠壓過濾，收集的橡膠乳清中加入中和劑，中和反應(yīng)結(jié)束后過濾，收集的濾液先進(jìn)入陽離子樹脂柱，收集的第一流出液再進(jìn)入陰離子樹脂柱，收集的第二流出液再進(jìn)入硅膠柱，采用氫氧化鈉溶液作為解析劑將硅膠柱吸附的賣角硫因進(jìn)行解析，再將收集的解析液經(jīng)過濃縮，加入有機(jī)溶劑攪拌、降溫、抽濾、洗滌、干燥即可得到麥角硫因產(chǎn)品。上述工藝方法，將新鮮膠乳作為原料來分離麥角硫因，其天然橡膠乳清的價(jià)格低廉，來源豐富，并且提取工藝簡單，生產(chǎn)成本比較低廉，容易進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，并且得到的麥角硫因?yàn)榘咨兌缺容^高，也在一定程度上減輕了nrs作為高濃有機(jī)廢水處理的成本和難度，做到真正的變廢為寶。

技術(shù)特征：

1.一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的工藝方法，其特征在于，步驟(1)中加入有機(jī)酸調(diào)新鮮膠乳的ph至4.5-5，且所述有機(jī)酸的加入量為新鮮膠乳固含量的15-20wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的工藝方法，其特征在于，步驟(2)中所述中和劑為氫氧化鈣，且所述氫氧化鈣的加入量為所述橡膠乳清質(zhì)量的0.4-0.8％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的工藝方法，其特征在于，步驟(2)中加入中和劑加熱至80-90℃，中和反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的工藝方法，其特征在于，步驟(3)中所述陽離子樹脂柱內(nèi)的填料為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，所述陰離子樹脂柱內(nèi)的填料為大孔弱堿陰離子交換樹脂；所述濾液按照2-4bv/h的流速進(jìn)入所述陽離子樹脂柱，所述第一流出液按照1-2bv/h的流速進(jìn)入所述陰離子樹脂柱。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的工藝方法，其特征在于，步驟(4)中采用截留分子量為150-300da的納濾膜進(jìn)行濃縮處理。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的工藝方法，其特征在于，步驟(5)中所述硅膠柱內(nèi)的填料為平均粒徑60-300目、平均孔徑90a、比表面積300-400m2/g以及孔體積0.8-1.0ml/g的b型硅膠。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的工藝方法，其特征在于，步驟(5)中所述濃縮液按照1-2bv/h的流速進(jìn)入所述硅膠柱；所述解析劑為0.5-1.5wt％的氫氧化鈉溶液，且所述解析劑按照1-2bv/h的流速進(jìn)入所述硅膠柱。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的工藝方法，其特征在于，步驟(6)中所述濃縮液的固含量為60-70wt％；所述有機(jī)溶劑為乙醇，且所述乙醇的加入量為所述濃縮液體積的1-2倍。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的工藝方法，其特征在于，步驟(6)中降溫至10-15℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及麥角硫因生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從天然橡膠乳清中分離麥角硫因的方法，包括以下內(nèi)容：新鮮膠乳為原料，經(jīng)過調(diào)pH至酸性，靜置擠壓過濾，收集的橡膠乳清中加入中和劑，中和反應(yīng)結(jié)束后過濾，收集的濾液先進(jìn)入陽離子樹脂柱，收集的第一流出液再進(jìn)入陰離子樹脂柱，收集的第二流出液再進(jìn)入硅膠柱，采用氫氧化鈉溶液作為解析劑將硅膠柱吸附的賣角硫因進(jìn)行解析，再將收集的解析液經(jīng)過濃縮，加入有機(jī)溶劑攪拌、降溫、抽濾、洗滌、干燥即可得到麥角硫因產(chǎn)品。上述工藝方法，將新鮮膠乳作為原料來分離麥角硫因，其天然橡膠乳清的價(jià)格低廉，來源豐富，并且提取工藝簡單，可以得到高純度的麥角硫因產(chǎn)品。

技術(shù)研發(fā)人員：朱理平,徐良平,邱崇順,淮建路
受保護(hù)的技術(shù)使用者：諸城市浩天藥業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/4