本發(fā)明涉及到精細化工，特別涉及到一種利用溶劑溶解雜質(zhì)提純氟苯喹蟲醚粗品的方法。

背景技術(shù)：

1、目前，在開發(fā)出有機氯類殺蟲劑、有機磷類殺蟲劑、有機氮類殺蟲劑之后，又新開發(fā)出一種氟苯喹蟲醚類殺蟲劑，氟苯喹蟲醚類殺蟲劑是一種高效，廣譜，見效較快，持效期較長、易于降解、降解后無毒性，與傳統(tǒng)殺蟲劑沒有交互抗性，可以與多種藥劑混配的醚類殺蟲劑。醚類殺蟲劑中的主要原料為氟苯喹蟲醚，氟苯喹蟲醚的主要成分為2-乙基-3,7-二甲基-5-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-基碳酸甲酯。

2、氟苯喹蟲醚的制備方法為：采用4-甲基-2硝基-5-4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯甲酸異丙酯為原料，在還原劑和溶劑的作用下，生產(chǎn)出氟苯喹蟲醚產(chǎn)品即2-乙基-3,7-二甲基-5-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-基碳酸甲酯，具體準備步驟為通過硝化、酯化、取代、還原、成環(huán)碳酸酯、合成等六步得到氟苯喹蟲醚粗品，而在生成的粗品中2-乙基-3,7-二甲基-5-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-基碳酸甲酯的含量僅有80%左右，其它20%的物質(zhì)為雜質(zhì)，雜質(zhì)主要有2-氨基-4-甲基-5-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯甲酸異丙酯和2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-（1h）酮，上述雜質(zhì)與氟苯喹蟲醚粗品混合在一起，嚴重的降低了氟苯喹蟲醚粗品的純度，對生產(chǎn)合格的2-乙基-3,7-二甲基-5-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-基碳酸甲酯產(chǎn)品有較大的影響，因此在生產(chǎn)合格的2-乙基-3,7-二甲基-5-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-基碳酸甲酯產(chǎn)品前，需要對氟苯喹蟲醚粗品進行提純操作，去掉氟苯喹蟲醚粗品中的雜質(zhì)。

3、現(xiàn)有技術(shù)一般采用重結(jié)晶的方法進行提純，該方法的具體過程為將結(jié)晶體升溫后，使結(jié)晶體溶解成透明的溶液，然后再降溫結(jié)晶，且多次重復(fù)結(jié)晶過程。上述方法存在有如下缺陷：1、結(jié)晶時間長，晶核不易形成；2、結(jié)晶時產(chǎn)品中的雜質(zhì)會與產(chǎn)品同時一起結(jié)晶，產(chǎn)品的純度達不到工藝要求；3、重結(jié)晶會消耗大量的溶劑和能源；4、由于一部分產(chǎn)品溶入母液中隨母液一起排出，產(chǎn)品的損失率較大，回收率較低。

4、本申請的技術(shù)人員根據(jù)雜質(zhì)的溶解性能，在同等的條件下，采用水溶液、酸溶液（鹽酸、硫酸、硝酸）、工業(yè)液堿、醇類溶液（甲醇、乙醇）、四氫呋喃溶液為溶劑，對氟苯喹蟲醚粗品內(nèi)的雜質(zhì)進行溶解試驗，通過溶解氟苯喹蟲醚粗品中的雜質(zhì)進而提升氟苯喹蟲醚粗品的有效含量，上述溶劑對氟苯喹蟲醚粗品提純后的有效成分含量在82-92%，氟苯喹蟲醚粗品的損失率為10-22%，氟苯喹蟲醚粗品的回收率為82-90%。采用上述所選的物質(zhì)為溶劑提純氟苯喹蟲醚粗品，并未達到預(yù)期的效果，氟苯喹蟲醚粗品的提純不十分理想。而關(guān)于采用部分烷類有機溶液為溶劑，對氟苯喹蟲醚粗品進行提純的工藝在國內(nèi)外的文獻中暫無報道。因此，本申請的技術(shù)人員提供了一種利用純物理操作，不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的溶劑溶解雜質(zhì)提純氟苯喹蟲醚粗品的方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種利用溶劑溶解雜質(zhì)提純氟苯喹蟲醚粗品的方法。本發(fā)明所需解決的技術(shù)問題是：在常溫常壓下，選用適合的有機溶劑將氟苯喹蟲醚粗品中的雜質(zhì)溶解掉，溶解時不產(chǎn)生任何化學(xué)反應(yīng)，從而提高氟苯喹蟲醚粗品的純度和回收率、降低氟苯喹蟲醚粗品的損失率。

2、本發(fā)明的設(shè)計思想是：根據(jù)雜質(zhì)、氟苯喹蟲醚粗品的溶解特性，采用實驗的方式選用部分烷類溶液為溶劑，充分利用部分烷類溶劑只能溶解雜質(zhì)，而不溶解氟苯喹蟲醚粗品的特性。在常溫常壓、溶液ph值為中性的條件下，通過純物理的方法對氟苯喹蟲醚粗品進行提純，即采用溶劑攪拌溶解、抽濾、離心等操作方法進行氟苯喹蟲醚粗品的提純。該方法為純物理操作，在提純過程中溶劑只溶解雜質(zhì)，不溶解氟苯喹蟲醚粗品，同時不與氟苯喹蟲醚粗品產(chǎn)生任何化學(xué)反應(yīng)。

3、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

4、一種利用溶劑溶解雜質(zhì)提純氟苯喹蟲醚粗品的方法，所述方法包括如下步驟：

5、1、攪拌溶解：將500-1500份重量份的氟苯喹蟲醚粗品放入容器中，加入1000-5000份重量份的溶劑，在常溫常壓下，控制溶液的ph值為6.5-7.5，攪拌溶解1-1.5小時，將氟苯喹蟲醚粗品中的雜質(zhì)（2-氨基-4-甲基-5-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯甲酸異丙酯和2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-（1h）酮）溶解進入液相中，形成固液比為30-40%的混合液；

6、2、抽濾離心：將步驟1中形成的混合液進行抽濾操作，抽濾后的濾液輸送至儲存罐中集中處理或套用，抽濾后的固體濾渣送入離心機中進行進一步的去濕操作，制備成含濕量小于30%的產(chǎn)品；

7、3、產(chǎn)品的干燥：將步驟2制成的產(chǎn)品送入干燥箱中，在100-110℃的溫度下，干燥1-1.5小時包裝，制成合格的氟苯喹蟲醚產(chǎn)品，產(chǎn)品中有效成分的含量為99%。

8、所述的方法步驟1中所涉及的溶劑為二氯甲烷、正己烷、正庚烷中的任意一種，優(yōu)選正己烷為溶劑。

9、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于；

10、1、該方法通過選用有機溶劑將氟苯喹蟲醚粗品中的雜質(zhì)攪拌溶解、抽濾、離心干燥，從而提高氟苯喹蟲醚粗品的純度和回收率、降低氟苯喹蟲醚粗品的損失率；

11、2、使用該方法將氟苯喹蟲醚粗品經(jīng)過提純后，氟苯喹蟲醚粗品的純度從80%提升到99%，氟苯喹蟲醚粗品的回收率從80%提升至99.5%，氟苯喹蟲醚粗品的損失率從10-30%降低至0.5%；

12、3、該方法為純物理的方法，在提純過程中有機溶劑只溶解雜質(zhì)，不溶解氟苯喹蟲醚粗品，同時所用溶劑不與氟苯喹蟲醚粗品產(chǎn)生任何化學(xué)反應(yīng)；

13、4、該方法的工藝流程簡單，只涉及到攪拌溶解、抽濾、離心等物理過程，不涉及化學(xué)反應(yīng)，各種工藝參數(shù)容易控制；

14、5、該方法良好的解決了氟苯喹蟲醚粗品中有效成分含量不足的問題，得到的最終氟苯喹蟲醚產(chǎn)品中幾乎不含雜質(zhì)。

技術(shù)特征：

1.一種利用溶劑溶解雜質(zhì)提純氟苯喹蟲醚粗品的方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用溶劑溶解雜質(zhì)提純氟苯喹蟲醚中間體粗品的方法，其特征在于：所述的方法步驟（1）中所涉及的溶劑為二氯甲烷、正己烷、正庚烷中的任意一種。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種利用溶劑溶解雜質(zhì)提純氟苯喹蟲醚粗品的方法，所述方法包括如下步驟：1、攪拌溶解；2、抽濾離心；3、產(chǎn)品的干燥，所涉及的溶劑為二氯甲烷、正己烷、正庚烷中的任意一種，優(yōu)選正己烷為溶劑。該方法通過選用有機溶劑將氟苯喹蟲醚粗品中的雜質(zhì)攪拌溶解，經(jīng)抽濾、離心干燥，從而提高氟苯喹蟲醚粗品的純度和回收率、降低氟苯喹蟲醚粗品的損失率，純度提升到99%，回收率提升至99.5%，損失率降低至0.5%。該方法的工藝流程簡單，只涉及到攪拌溶解、抽濾、離心等物理過程，不涉及化學(xué)反應(yīng)，各種工藝參數(shù)容易控制，同時所用溶劑不與氟苯喹蟲醚粗品產(chǎn)生任何化學(xué)反應(yīng)。

技術(shù)研發(fā)人員：鄒兵,周用義,彭雪峰,彭洋
受保護的技術(shù)使用者：湖北磊源生物技術(shù)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10