本發(fā)明涉及有機合成，具體涉及一種2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法。

背景技術(shù)：

1、中間體d4-2用于合成瑞舒伐，在中間體d4-2的合成過程中涉及到2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的使用，而在最終側(cè)鏈與母核對接時，該原料2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑會以磺酸鹽的形式脫下來，后處理溶解于水相中成為廢水；若能將磺酸回收則能實現(xiàn)磺酸的循環(huán)利用，減少廢物排放。

2、中間體d4-2的結(jié)構(gòu)式為：

3、

4、如何將回收的游離磺酸用于制備2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑也是現(xiàn)有技術(shù)需要解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)不足，提供一種2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中如何將回收的游離磺酸用于制備2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的技術(shù)問題。

2、為達到上述技術(shù)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案提供一種2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，包括以下步驟：

3、s1、將游離磺酸和三氯氧磷混合，升溫至90～115℃進行回流反應(yīng)；之后降溫至50～60℃，減壓脫出三氯氧磷；之后降溫至35℃以下，加入二氯甲烷溶解分散，之后靜置分層，舍去水層，回收有機層二氯甲烷，之后加入乙醇分散，得到2-氯-5-甲基-噻二唑乙醇溶液；

4、s2、將2-氯-5-甲基-噻二唑乙醇溶液和硫脲混合，之后升溫至65～85℃進行保溫反應(yīng)得到所述2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑。

5、在任意實施方式中，在步驟s1中，所述游離磺酸和所述三氯氧磷的物料比為(20-30)mg:120ml。

6、在任意實施方式中，在步驟s1中，所述回流反應(yīng)的時間為48-50小時。

7、在任意實施方式中，在步驟s1中，所述乙醇的體積濃度為90-95％。

8、在任意實施方式中，在步驟s2中，所述保溫反應(yīng)的時間為24-30h。

9、在任意實施方式中，在步驟s1中，所述游離磺酸為5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-磺酸。

10、在任意實施方式中，所述游離磺酸由以下步驟得到：將濃縮后的廢水控溫在35℃以下，之后調(diào)節(jié)ph至2-3，之后降溫至0-5℃抽濾、干燥得到所述游離磺酸；所述廢水中含有5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-磺酸鉀。

11、在任意實施方式中，在步驟s2中，在保溫反應(yīng)之后還包括減壓脫溶至干，之后加入水?dāng)嚢璺稚ⅲ^濾干燥得到所述2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑。

12、在任意實施方式中，在步驟s1中，分層前還包括將物料轉(zhuǎn)入冰水中進行淬滅。

13、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果包括：將游離磺酸和三氯氧磷混合，升溫至90～115℃進行回流反應(yīng)；之后降溫至50～60℃，減壓脫出三氯氧磷；之后降溫至35℃以下，加入二氯甲烷溶解分散，之后將物料轉(zhuǎn)入冰水中進行淬滅，之后靜置分層，舍去水層，回收有機層二氯甲烷，之后加入乙醇分散，得到2-氯-5-甲基-噻二唑乙醇溶液；將2-氯-5-甲基-噻二唑乙醇溶液和硫脲混合，之后升溫至65～85℃進行保溫反應(yīng)得到所述2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑，本發(fā)明方法合成的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的摩爾收率高達80～85％，產(chǎn)品純度高達99％以上。

技術(shù)特征：

1.一種2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，在步驟s1中，所述游離磺酸和所述三氯氧磷的物料比為(20-30)mg:120ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，在步驟s1中，所述回流反應(yīng)的時間為48-50小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，在步驟s1中，所述乙醇的體積濃度為90-95％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，在步驟s2中，所述保溫反應(yīng)的時間為24-30h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，在步驟s1中，所述游離磺酸為5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-磺酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或者6所述的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，所述游離磺酸由以下步驟得到：將濃縮后的廢水控溫在35℃以下，之后調(diào)節(jié)ph至2-3，之后降溫至0-5℃抽濾、干燥得到所述游離磺酸；所述廢水中含有5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-磺酸鉀。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，在步驟s2中，在保溫反應(yīng)之后還包括減壓脫溶至干，之后加入水?dāng)嚢璺稚?，過濾干燥得到所述2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，在步驟s1中，分層前還包括將物料轉(zhuǎn)入冰水中進行淬滅。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種2?巰基?5?甲基?1,3,4?噻二唑的合成方法，屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域。該2?巰基?5?甲基?1,3,4?噻二唑的合成方法，包括：將游離磺酸和三氯氧磷混合，升溫至90～115℃進行回流反應(yīng)；之后降溫至50～60℃，減壓脫出三氯氧磷；之后降溫至35℃以下，加入二氯甲烷溶解分散，之后加入乙醇分散，得到2?氯?5?甲基?噻二唑乙醇溶液；將2?氯?5?甲基?噻二唑乙醇溶液和硫脲混合，之后升溫至65～85℃進行保溫反應(yīng)得到所述2?巰基?5?甲基?1,3,4?噻二唑。本發(fā)明方法合成的2?巰基?5?甲基?1,3,4?噻二唑的摩爾收率高達80～85％，產(chǎn)品純度高達99％以上。

技術(shù)研發(fā)人員：沈志魁,余依玲,陳挺,張恒
受保護的技術(shù)使用者：湖北志誠化工科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19