本發(fā)明屬于印染助劑領(lǐng)域，具體涉及一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、柔軟整理是印染后整理的一道非常重要的工序。聚醚氨基嵌段共聚硅油（簡稱三元共聚硅油）是柔軟整理中應(yīng)用最多的柔軟整理劑，目前三元共聚硅油大多采用端環(huán)氧聚醚硅油與聚醚胺在適當(dāng)?shù)臈l件下發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，得到的產(chǎn)物具有自乳化、高吸附、干爽順滑的特點，適用于棉、化纖及混紡織物的超平滑、柔軟整理。三元共聚硅油有諸多優(yōu)點，如穩(wěn)定性好、批差小、反應(yīng)條件溫和且能賦予織物優(yōu)異的滑爽性和柔軟性。然而，通過此方法合成的三元共聚嵌段硅油大多是規(guī)整的線性結(jié)構(gòu)，對織物的整理風(fēng)格比較單一，缺少飽滿、厚實等風(fēng)格。聚氨酯是將二元或多元異氰酸酯和具有2個或多個活潑氫的物質(zhì)，通過聚合反應(yīng)生成含有許多氨基甲酸酯基團(tuán)的高分子聚合物。聚氨酯材料通常是由不同玻璃化溫度的柔性鏈段（軟段）和剛性鏈段（硬段）所嵌合而成。在熱力學(xué)方面，極性較強(qiáng)的硬段與軟段之間具有不相容性，使得硬段聚集形成了許多微區(qū)并分布在軟段之間，從而構(gòu)成微相分離結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)賦予聚氨酯熱穩(wěn)定性和高彈性等獨特性能。

2、因此，本發(fā)明采用三羥甲基丙烷、二異氰酸酯、n,n-二甲基乙醇胺、甲乙酮肟制備具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)和水溶性的封端聚氨酯中間體，對三元共聚嵌段硅油進(jìn)行改性，得到一種能夠賦予織物蓬松、彈性風(fēng)格的整理劑。在整理的焙烘階段，聚氨酯中間體的活性基團(tuán)被解封，與三元共聚嵌段硅油上的活性基團(tuán)反應(yīng)，提高了體系的交聯(lián)程度；另外，交聯(lián)結(jié)構(gòu)聚氨酯中間體本身具有優(yōu)異的彈性。因此，本發(fā)明制備的整理劑能賦予織物優(yōu)異的蓬松感和彈性，使得織物有飽滿、回彈、厚實的風(fēng)格。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種可賦予化纖及其混紡織物良好的松彈手感風(fēng)格的整理劑，由聚氨酯中間體與聚硅氧烷混合得到；

2、所述聚氨酯中間體的結(jié)構(gòu)式為：

3、

4、或

5、；

6、其中，-r-代表

7、、、、、、中的任意一種。

8、進(jìn)一步地，所述聚硅氧烷由端環(huán)氧聚醚硅油與聚醚胺反應(yīng)得到；所述聚硅氧烷與聚氨酯中間體的質(zhì)量比為208-555：1。

9、本發(fā)明還提供一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑的制備方法，包括以下步驟：

10、聚硅氧烷的制備：將端環(huán)氧聚醚硅油、聚醚胺和溶劑加入到反應(yīng)容器中，通入氮氣，反應(yīng)得到聚硅氧烷；

11、聚氨酯中間體的制備：

12、（1）將三羥甲基丙烷和n,n-二甲基甲酰胺加入到反應(yīng)容器中，通入氮氣，勻速滴加二異氰酸酯，然后進(jìn)行保溫反應(yīng)；

13、（2）在步驟（1）基礎(chǔ)上進(jìn)一步加入n,n-二甲基乙醇胺，保溫反應(yīng)；

14、（3）在步驟（2）基礎(chǔ)上進(jìn)一步加入甲乙酮肟，保溫反應(yīng)，反應(yīng)完畢后減壓蒸餾脫除n,n-二甲基甲酰胺，得到聚氨酯中間體；

15、整理劑的制備：將聚氨酯中間體加入到聚硅氧烷中，加入醋酸，攪拌乳化，得到一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑。

16、聚氨酯中間體的合成路線如下：

17、

18、其中，-r-代表

19、、、、、、中的任意一種。

20、進(jìn)一步地，制備聚硅氧烷各原料的質(zhì)量份數(shù)為：端環(huán)氧聚醚硅油200～450份、聚醚胺9～35份、溶劑141～306份；

21、制備聚氨酯中間體各原料的質(zhì)量份數(shù)為：三羥甲基丙烷20份、二異氰酸酯75～120份、n,n-二甲基甲酰胺158～191份、n,n-二甲基乙醇胺13～27份、甲乙酮肟12～26份。

22、進(jìn)一步地，所述的端環(huán)氧聚醚硅油的分子量為7000-22000；所述的聚醚胺為聚醚胺d200、聚醚胺d400、聚醚胺ed600、聚醚胺ed900或聚醚胺t403中的一種或多種；所述的溶劑為異丙醇或乙二醇單丁醚中的一種。

23、進(jìn)一步地，所述的二異氰酸酯為六亞甲基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯或異佛爾酮異氰酸酯中的一種。

24、進(jìn)一步地，所述聚硅氧烷的制備條件為：反應(yīng)溫度為80-85℃，反應(yīng)時間為5-9h。

25、進(jìn)一步地，所述聚氨酯中間體的制備中：步驟（1）的反應(yīng)溫度為60-75℃，反應(yīng)時間為3-4h，勻速滴加二異氰酸酯的速度為0.5-3秒/滴；步驟（2）的反應(yīng)溫度為60-75℃，反應(yīng)時間為3-4h；步驟（3）的反應(yīng)溫度為75-85℃，反應(yīng)時間為2-4h。

26、進(jìn)一步地，所述整理劑的制備中，攪拌轉(zhuǎn)速為1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘。

27、本發(fā)明以端環(huán)氧聚醚硅油、聚醚胺在適量溶劑中反應(yīng)一定的時間可得到具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的聚硅氧烷產(chǎn)物，能賦予織物一定的松、彈手感風(fēng)格；以三羥甲基丙烷、二異氰酸酯、n,n-二甲基乙醇胺在適量溶劑中反應(yīng)一定的時間，然后采用甲乙酮肟對部分剩余的活性異氰酸酯基團(tuán)進(jìn)行封端，得到的聚氨酯中間體在具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)，同時還保留了活性異氰酸酯基團(tuán)。

28、本發(fā)明有益效果如下：

29、（1）將聚氨酯中間體加入到聚硅氧烷中，在整理的焙烘階段，聚氨酯中間體的活性異氰酸酯基團(tuán)被解封，與三元共聚嵌段硅油上的活性基團(tuán)反應(yīng)，提高了體系的交聯(lián)程度；還可與織物上的活性氫基團(tuán)反應(yīng)，提高整理劑的耐水洗性；此外，還能在焙烘過程中與水反應(yīng)生成二氧化碳，進(jìn)一步提高整理的蓬松度。

30、（2）聚氨酯中間體為三叉結(jié)構(gòu)，將聚氨酯中間體加入到聚硅氧烷中進(jìn)行乳化，聚氨酯中間體末端的叔胺基團(tuán)與聚硅氧烷上的環(huán)氧基團(tuán)反應(yīng)，聚硅氧烷接枝到聚氨酯中間體的三叉結(jié)構(gòu)上，進(jìn)一步提升了整理劑的蓬松效果。

31、（3）聚氨酯中間體分子中含有與化纖類似的酯鍵結(jié)構(gòu)，在高溫焙烘時，兩者會產(chǎn)生共晶現(xiàn)象，提高整理劑在織物上的作用力，同時提高了整理效果的耐水洗性。

32、（4）本發(fā)明制備的聚硅氧烷含有聚醚鏈段，聚氨酯中間體含有叔胺結(jié)構(gòu)，因此在乳化時只需加入一定量的醋酸即可，不需另外加入乳化劑，使用非常方便。

33、綜上所述，本發(fā)明制備的用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑具有良好的整理效果，同時符合環(huán)保法規(guī)的要求。

技術(shù)特征：

1.一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑，其特征在于，由聚氨酯中間體與聚硅氧烷混合得到；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑，其特征在于，所述聚硅氧烷由端環(huán)氧聚醚硅油與聚醚胺反應(yīng)得到；所述聚硅氧烷與聚氨酯中間體的質(zhì)量比為208-555：1。

3.一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑的制備方法，其特征在于，制備聚硅氧烷各原料的質(zhì)量份數(shù)為：端環(huán)氧聚醚硅油200～450份、聚醚胺9～35份、溶劑141～306份；

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑的制備方法，其特征在于，所述的端環(huán)氧聚醚硅油的分子量為7000-22000；所述的聚醚胺為聚醚胺d200、聚醚胺d400、聚醚胺ed600、聚醚胺ed900或聚醚胺t403中的一種或多種；所述的溶劑為異丙醇或乙二醇單丁醚中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑的制備方法，其特征在于，所述的二異氰酸酯為六亞甲基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯或異佛爾酮異氰酸酯中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑的制備方法，其特征在于，所述聚硅氧烷的制備條件為：反應(yīng)溫度為80-85℃，反應(yīng)時間為5-9h。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑的制備方法，其特征在于，所述聚氨酯中間體的制備中：步驟（1）的反應(yīng)溫度為60-75℃，反應(yīng)時間為3-4h，勻速滴加二異氰酸酯的速度為0.5-3秒/滴；步驟（2）的反應(yīng)溫度為60-75℃，反應(yīng)時間為3-4h；步驟（3）的反應(yīng)溫度為75-85℃，反應(yīng)時間為2-4h。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑的制備方法，其特征在于，所述整理劑的制備中，攪拌轉(zhuǎn)速為1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑及其制備方法。首先采用端環(huán)氧聚醚硅油、聚醚胺為原料，加入適量溶劑合成嵌段硅油；然后采用三羥甲基丙烷、二異氰酸酯、N,N?二甲基乙醇胺、甲乙酮肟為原料，N,N?二甲基甲酰胺為溶劑合成聚氨酯中間體。將聚氨酯中間體加入到嵌段硅油中，對體系進(jìn)行乳化，得到一種用于化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑。本發(fā)明提供的一種化纖及其混紡織物的松彈風(fēng)格整理劑結(jié)合了有機(jī)硅與聚氨酯的優(yōu)點，在具有良好的松彈風(fēng)格整理效果的同時，還具有良好的耐水洗性。

技術(shù)研發(fā)人員：張保根,楊文,孫桂芳,尹學(xué)良
受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖北興瑞硅材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10