本發(fā)明涉及聚四氟乙烯基材料，特別涉及一種提高聚四氟乙烯導熱性的方法。

背景技術：

1、聚四氟乙烯(ptfe)具備優(yōu)異的介電性能，是常用的電子封裝基板材料之一，但是本身熱導率較低的缺點也限制了ptfe在高性能基板材料中的應用。改善聚合物材料熱導率最常用也是最有效的方法就是填充填料。常用的導熱填料包括三大類：(1)陶瓷填料，例如氮化鋁，氮化硼，氮化硅，碳化硅等；(2)金屬填料，例如鎳，銅，鋁，銀等；(3)碳材料，例如石墨，石墨烯，碳納米管，碳纖維等。金屬和碳材料除了高熱導率外，還擁有很高的電導率，因此填充金屬或者碳材料會大幅提高復合材料的電導率，使得電子元器件發(fā)生短路或者發(fā)生電擊穿。因此陶瓷填料是制備高導熱絕緣材料的首選填料。但是，聚合物基體和填料之間表面性能的差異會導致兩者界面相容性差，嚴重影響材料整體的熱導率和強度。

技術實現(xiàn)思路

1、為此，本發(fā)明提供了一種提高聚四氟乙烯導熱性的方法，步驟包括：

2、(1)在反應釜中配置氫氧化鈉的水溶液；將氮化硼粉末粉碎，過1000目篩網(wǎng)，收集過篩粉末；將所述過篩粉末浸泡在所述氫氧化鈉的水溶液中，超聲波環(huán)境下攪拌10min以上分散，然后密封所述反應釜，加熱至120～140℃水熱保溫40h以上，然后自然冷卻至常溫，打開所述反應釜，固液分離，固相用去離子水洗滌至洗滌后液呈中性，去除固相表面殘留堿液，然后在70℃環(huán)境下烘干10h以上，烘干后的固相加入乙醇水溶液中，攪拌10min以上獲得懸濁液，然后在攪拌狀態(tài)下加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，加料完成后水浴加熱至60±5℃保溫攪拌3h以上，再固液分離，固相用乙醇洗滌3次以上，70℃環(huán)境下烘干10h以上，獲得改性氮化硼粉末；

3、(2)配置硝酸鋁、硝酸鈹?shù)膹秃纤芤海粚⑺龈男缘鸱勰┙菰谒鱿跛徜X、硝酸鈹?shù)膹秃纤芤褐?min以上，浸泡后固液分離，固相100℃烘干10min以上，然后450～480℃煅燒15min以上，自然冷卻至常溫，再次浸泡在所述硝酸鋁、硝酸鈹?shù)膹秃纤芤褐?min以上；上述浸泡、固液分離、100℃烘干、煅燒、冷卻步驟整體為一組，共重復10組以上，最后一次450～480℃煅燒1～2h，獲得包覆粉末；

4、(3)配置4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液，配置二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液；將所述包覆粉末浸泡在所述4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液中，超聲波攪拌分散20min以上獲得懸液；然后在攪拌狀態(tài)下向所述懸液中加入氯乙酰氯，加料完成后繼續(xù)攪拌20min以上，然后在攪拌狀態(tài)下加入三乙胺，加料后攪拌1h以上，然后靜置15h以上，固液分離，固相用乙醇洗滌3次以上，70℃環(huán)境下烘干5h以上，然后加入所述二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液中，油浴加熱至120±5℃保溫3h以上，然后固液分離，固相用乙醇洗滌3次以上，70℃環(huán)境下烘干5h以上，獲得填料粉末；

5、(4)將所述填料粉末和聚四氟乙烯粉末混合均勻，混合粉末在50～60mpa的壓力下在模具中壓制成型，然后在375℃燒結100～120min，獲得高導熱性聚四氟乙烯材料。

6、進一步地，所述步驟(1)中，所述氫氧化鈉的水溶液中，氫氧化鈉的濃度為4～5mol/l，溶劑為水；所述過篩粉末浸泡在所述氫氧化鈉的水溶液中的量比為過篩粉末：氫氧化鈉的水溶液＝4～6g：100ml。

7、進一步地，所述步驟(1)中，所述烘干后的固相加入乙醇水溶液中的質量比為烘干后的固相：乙醇水溶液＝1:20，其中所述乙醇水溶液中乙醇的質量百分數(shù)為80％～85％，其余為水；所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的加入質量與配置所述懸濁液所用固相的質量比為γ-氨丙基三乙氧基硅烷：固相＝0.5～0.6:1。

8、進一步地，所述步驟(2)中，所述硝酸鋁、硝酸鈹?shù)膹秃纤芤褐?，硝酸鋁的濃度為20～25g/l，硝酸鈹?shù)臐舛葹?6～18g/l，溶劑為水。

9、進一步地，所述步驟(3)中，所述4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液中，4-二甲氨基吡啶的濃度為0.2～0.3g/l，溶劑為二氯甲烷；所述二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液中，二乙醇胺的濃度為5～8g/l，溶劑為n,n-二甲基甲酰胺；所述包覆粉末浸泡在所述4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液中的量比為包覆粉末：4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液＝5～6g：100ml，所述氯乙酰氯、三乙胺的加入質量與所述懸液中包覆粉末的質量比為包覆粉末：氯乙酰氯：三乙胺＝5～6g：2～3g：0.1～0.2g；洗滌烘干后的固相加入所述二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液中的量比為固相：二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液＝1g：20ml。

10、進一步地，所述步驟(4)中，所述填料粉末和聚四氟乙烯粉末混合質量比為填料粉末：聚四氟乙烯粉末＝2:98。

11、本發(fā)明的有益效果在于：采用本發(fā)明所述方法制備的材料具有良好的機械強度和導熱性能，說明通過本發(fā)明所述方法對聚四氟乙烯添加填料進行改性處理，能夠顯著地提高聚四氟乙烯材料的強度和熱導率，使得聚四氟乙烯的使用效果更加優(yōu)良。

技術特征：

1.一種提高聚四氟乙烯導熱性的方法，其特征在于，步驟包括：

2.根據(jù)權利要求1所述的一種提高聚四氟乙烯導熱性的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述氫氧化鈉的水溶液中，氫氧化鈉的濃度為4～5mol/l，溶劑為水；所述過篩粉末浸泡在所述氫氧化鈉的水溶液中的量比為過篩粉末：氫氧化鈉的水溶液＝4～6g：100ml。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種提高聚四氟乙烯導熱性的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述烘干后的固相加入乙醇水溶液中的質量比為烘干后的固相：乙醇水溶液＝1:20，其中所述乙醇水溶液中乙醇的質量百分數(shù)為80％～85％，其余為水；所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的加入質量與配置所述懸濁液所用固相的質量比為γ-氨丙基三乙氧基硅烷：固相＝0.5～0.6:1。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種提高聚四氟乙烯導熱性的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述硝酸鋁、硝酸鈹?shù)膹秃纤芤褐?，硝酸鋁的濃度為20～25g/l，硝酸鈹?shù)臐舛葹?6～18g/l，溶劑為水。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種提高聚四氟乙烯導熱性的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液中，4-二甲氨基吡啶的濃度為0.2～0.3g/l，溶劑為二氯甲烷；所述二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液中，二乙醇胺的濃度為5～8g/l，溶劑為n,n-二甲基甲酰胺；所述包覆粉末浸泡在所述4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液中的量比為包覆粉末：4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液＝5～6g：100ml，所述氯乙酰氯、三乙胺的加入質量與所述懸液中包覆粉末的質量比為包覆粉末：氯乙酰氯：三乙胺＝5～6g：2～3g：0.1～0.2g；洗滌烘干后的固相加入所述二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液中的量比為固相：二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液＝1g：20ml。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種提高聚四氟乙烯導熱性的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述填料粉末和聚四氟乙烯粉末混合質量比為填料粉末：聚四氟乙烯粉末＝2:98。

技術總結
本發(fā)明公開了一種提高聚四氟乙烯導熱性的方法，步驟包括：(1)氫氧化鈉的水溶液、γ?氨丙基三乙氧基硅烷處理氮化硼粉末，獲得改性氮化硼粉末；(2)包覆鋁、鈹復合氧化物層，獲得包覆粉末；(3)接枝處理，獲得填料粉末；(4)將所述填料粉末和聚四氟乙烯粉末混合均勻，混合粉末在50～60MPa的壓力下在模具中壓制成型，燒結，獲得高導熱性聚四氟乙烯材料。采用本發(fā)明所述方法制備的材料具有良好的機械強度和導熱性能，說明通過本發(fā)明所述方法對聚四氟乙烯添加填料進行改性處理，能夠顯著地提高聚四氟乙烯材料的強度和熱導率，使得聚四氟乙烯的使用效果更加優(yōu)良。

技術研發(fā)人員：顧霆,駱為民,楊滔,吳良寶,黃永超
受保護的技術使用者：江西漠舟新材料有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/10