本發(fā)明涉及煙用添加劑，具體地，本申請?zhí)峁┝艘环N奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、煙用天然香料一直是煙草行業(yè)重點(diǎn)關(guān)注和研發(fā)的領(lǐng)域，近年來各煙草企業(yè)都在根據(jù)自己卷煙產(chǎn)品的需求和發(fā)展方向，利用豐富的天然資源，開發(fā)一些具有特色香味或顯著效果的特色天然香料并應(yīng)用到卷煙產(chǎn)品中。這些新型煙用天然香料的開發(fā)和應(yīng)用，對煙草行業(yè)卷煙產(chǎn)品風(fēng)格特征的形成和品類構(gòu)建起到了重要的支撐作用。

2、米香風(fēng)格是卷煙企業(yè)尤為關(guān)注的卷煙風(fēng)格之一，已有眾多企業(yè)針對米香型卷煙開發(fā)了熟米香型卷煙材料(cn116807049a)、糯米香型卷煙紙(cn115748303b)、米香型煙用香料(cn106833898b)等應(yīng)用方法，但這些方法大多需要加入吡嗪、吡啶等雜環(huán)類物質(zhì)以提高焦香香韻特征，配置出的香精大多具有較為明顯的焦香氣息，不具備自然的米香香氣，因此目前的米香型煙用香精大多實(shí)用性不高。

3、米香類的致香成分主要由亞胺類香料帶來，如2-乙酰基-1-吡咯啉(2-ap)，或是2-丙?；?3,4,5,6-四氫吡啶等(n.d.kimpe,chem.rev.2006,106,2299)，與吡啶、吡嗪等雜環(huán)類物質(zhì)相比，這些亞胺類香料的香氣更加自然，具備特征的米香香氣而較少呈現(xiàn)焦香，與卷煙的融合性更好。然而，亞胺類香料的穩(wěn)定性較差，與水、氧氣均能發(fā)生反應(yīng)，使得傳統(tǒng)提取方法獲得的米香型天然提取物其特征不明顯，因此需要加入吡啶、吡嗪、吡咯類物質(zhì)以模擬米香的香氣。

4、香露兜是露兜樹科露兜屬的多年生草本植物，又名斑蘭葉、香蘭葉等，原產(chǎn)于印尼馬古魯群島，現(xiàn)廣泛分布于東南亞地區(qū)，我國主要在海南、云南、廣東、福建等地引種栽培。香露兜葉片翠綠，香氣清新，特征成分2-乙?；?1-吡咯啉是一種高度揮發(fā)性化合物，與泰國香米的主要香氣成分一致，賦予香露兜獨(dú)特的淡雅“米香”。但香露兜葉片的主要揮發(fā)性香氣成分容易受到加工環(huán)境、加工方式等因素的影響，使提取物中的致香成分降低。

5、本發(fā)明提供一種超臨界二氧化碳萃取和分子蒸餾制備香露兜凈油的方法，提取過程中避免香露兜提取物與水、醇類溶劑的接觸，解決香露兜提取物中米香致香成分含量較低的問題。進(jìn)一步地，本發(fā)明根據(jù)香露兜凈油的香氣輪廓，提供一種奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精及其應(yīng)用方法，解決目前米香型煙用香精大多具有明顯焦香特征、米香特征不純正的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精及其應(yīng)用方法。本發(fā)明制備得到的煙用香精加入到卷煙煙絲上，能夠?yàn)榫頍熖峁╋@著的米香風(fēng)格，帶來一定的奶香氣息，基本不增加卷煙的焦香特征，顯著提高卷煙的吸食品質(zhì)，提高煙氣和諧度。

2、一方面，本申請?zhí)峁┝艘环N奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，所述奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精中包含香露兜凈油，所述香露兜凈油的制備方法包括：

3、a、將經(jīng)過前處理的香露兜冷凍干燥，粉碎得香露兜粉末；

4、b、將步驟a所得香露兜粉末進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，得到香露兜浸膏；

5、c、將香露兜浸膏進(jìn)行分子蒸餾精制，獲得輕組分，為香露兜凈油。

6、進(jìn)一步地，步驟a中，所述前處理包括陰干、除塵步驟。

7、進(jìn)一步地，步驟a中，所述冷凍干燥溫度為-50-80℃，壓力為10-5-10-3pa，干燥時長為48小時以上。

8、進(jìn)一步地，步驟a中所述粉碎至10～100目。

9、進(jìn)一步地，步驟b中，超臨界壓力為30-50mpa，溫度為20-50℃，夾帶劑為乙醇，二氧化碳流量為8-20l/h；分離釜ⅰ壓力為5-15mpa，分離溫度為30-50℃；分離釜ⅱ壓力為2-7mpa，分離溫度為35-55℃；提取時間為0.5-4h；提取結(jié)束后，打開分離釜出料口，收集萃取液。將萃取液轉(zhuǎn)移至冰箱中冷凍過夜，離心后除去沉淀，將上清液在0.01-0.05mpa、浴溫30-50℃下濃縮至無溶劑。

10、進(jìn)一步地，所述步驟b中，二氧化碳流量為10-13l/h，分離釜ⅰ壓力為7-10mpa，分離溫度為35-45℃；分離釜ⅱ壓力為3-5mpa，分離溫度為40-50℃；提取時間為1-3h；提取結(jié)束后，打開分離釜出料口，收集萃取液。將萃取液轉(zhuǎn)移至冰箱中冷凍過夜，離心后除去沉淀，將上清液在0.02-0.04mpa、浴溫35-45℃下濃縮至無溶劑。

11、進(jìn)一步地，所述步驟b中，二氧化碳流量為12l/h，分離釜ⅰ壓力為8mpa，分離溫度為40℃；分離釜ⅱ壓力為4mpa，分離溫度為45℃；提取時間為2h；提取結(jié)束后，打開分離釜出料口，收集萃取液。將萃取液轉(zhuǎn)移至-20℃冰箱中冷凍過夜，離心后除去沉淀，將上清液在0.03mpa、浴溫40℃下濃縮至無溶劑。

12、進(jìn)一步地，步驟c中分子蒸餾溫度30-50℃、壓力0.1-10-3pa條件下，分別收集輕、重組分，其中輕組分為香露兜凈油。

13、進(jìn)一步地，步驟c中分子蒸餾溫度30-50℃、壓力0.1-10-3pa、進(jìn)料速度1.5ml/min和攪拌速率120r/min條件下，分別收集輕、重組分，其中輕組分為香露兜凈油。

14、進(jìn)一步地，步驟d中奶香型米香風(fēng)格煙用香料組成配方為：每100重量份中，香露兜凈油10-30份，γ-癸內(nèi)酯0.5-2份，桃醛0.5-2份，2,3-丁二酮0.1-1份，二乙酰0.1-1份，麥芽提取物1-5份，秘魯浸膏10-15份，蘋果濃縮汁20-30份，桃子提取物10-20份，丙二醇為溶劑。

15、進(jìn)一步地，步驟e中煙用香精的添加量為卷煙中煙絲質(zhì)量的0.01～2.5％，優(yōu)選0.5-1％，例如可以是0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.5、1％、1.5％、2％、2.5％。

16、進(jìn)一步地，所述煙用香精通過噴灑方式在加料工序添加到煙絲上。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

18、本發(fā)明提供一種超臨界二氧化碳萃取和分子蒸餾制備香露兜凈油的方法，相比于水提物或醇提物，本發(fā)明中的香露兜凈油中的特征成分2-乙?；?1-吡咯啉含量更高，這是由于提取過程中避免香露兜提取物與水、醇類溶劑的接觸，解決香露兜提取物中米香致香成分含量較低的問題。

19、本發(fā)明制備得到的奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精添加到卷煙中，具有獨(dú)特的奶香香氣，可賦予卷煙顯著的米香風(fēng)格，能柔和煙氣，降低刺激性，去除雜氣，增加煙氣量。

20、本發(fā)明開發(fā)了一種香露兜加工技術(shù)及其相關(guān)產(chǎn)品，為香露兜加工工藝提供新思路，增加香露兜的產(chǎn)業(yè)附加值。

技術(shù)特征：

1.一種奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，其特征在于，所述奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精中包含香露兜凈油，所述香露兜凈油的制備方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，其中步驟a中所述前處理包括陰干、除塵步驟；粉碎至10～100目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，其中步驟a中所述冷凍干燥溫度為-50-80℃，壓力為10-5-10-3pa，干燥時長為48小時以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，其中驟b中超臨界壓力為30-50mpa，溫度為20-50℃，夾帶劑為乙醇，二氧化碳流量為8-20l/h；分離釜ⅰ壓力為5-15mpa，分離溫度為30-50℃；分離釜ⅱ壓力為2-7mpa，分離溫度為35-55℃；提取時間為0.5-4h；提取結(jié)束后，打開分離釜出料口，收集萃取液；將萃取液轉(zhuǎn)移至冰箱中冷凍過夜，離心后除去沉淀，將上清液在0.01-0.05mpa、浴溫30-50℃下濃縮至無溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，所述步驟b中，二氧化碳流量為10-13l/h，分離釜ⅰ壓力為7-10mpa，分離溫度為35-45℃；分離釜ⅱ壓力為3-5mpa，分離溫度為40-50℃；提取時間為1-3h；提取結(jié)束后，打開分離釜出料口，收集萃取液；將萃取液轉(zhuǎn)移至冰箱中冷凍過夜，離心后除去沉淀，將上清液在0.02-0.04mpa、浴溫35-45℃下濃縮至無溶劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，所述步驟b中，二氧化碳流量為12l/h，分離釜ⅰ壓力為8mpa，分離溫度為40℃；分離釜ⅱ壓力為4mpa，分離溫度為45℃；提取時間為2h；提取結(jié)束后，打開分離釜出料口，收集萃取液；將萃取液轉(zhuǎn)移至-20℃冰箱中冷凍過夜，離心后除去沉淀，將上清液在0.03mpa、浴溫40℃下濃縮至無溶劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，其中步驟c中在分子蒸餾溫度30-50℃、壓力0.1-10-3pa條件下、分別收集輕、重組分，其中輕組分為香露兜凈油。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，其中步驟c中在分子蒸餾溫度30-50℃、壓力0.1-10-3pa，進(jìn)料速度1.5ml/min和攪拌速率120r/min條件下，分別收集輕、重組分，其中輕組分為香露兜凈油。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，所述奶香型米香風(fēng)格煙用香料組成配方為：每100重量份中，香露兜凈油10-30份，γ-癸內(nèi)酯0.5-2份，桃醛0.5-2份，2,3-丁二酮0.1-1份，二乙酰0.1-1份，麥芽提取物1-5份，秘魯浸膏10-15份，蘋果濃縮汁20-30份，桃子提取物10-20份，丙二醇為溶劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精在卷煙增香中的應(yīng)用。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的應(yīng)用，其中所述奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精添加量為卷煙中煙絲質(zhì)量的0.01～2.5％。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的應(yīng)用，其中所述奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精添加量為卷煙中煙絲質(zhì)量的0.5～1％。

13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的應(yīng)用，所述奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精通過噴灑方式在加料工序添加到煙絲上。

14.根據(jù)權(quán)利要求10-13任一項(xiàng)所述的應(yīng)用，所述奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精能夠?yàn)榫頍熖峁╋@著的米香風(fēng)格，帶來一定的奶香氣息，基本不增加卷煙的焦香特征，顯著提高卷煙的吸食品質(zhì)，提高煙氣和諧度。

技術(shù)總結(jié)
本申請?zhí)峁┝艘环N奶香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，其包含香露兜凈油，香露兜凈油的制備方法包括：a、將經(jīng)過前處理的香露兜冷凍干燥，粉碎得香露兜粉末；b、將步驟a所得香露兜粉末進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，得到香露兜浸膏；c、將香露兜浸膏進(jìn)行分子蒸餾精制，獲得輕組分，為香露兜凈油。相比于水提物或醇提物，本發(fā)明中的香露兜凈油中的米香致香成分特征成分2?乙酰基?1?吡咯啉含量更高，香料具有獨(dú)特的奶香香氣，可賦予卷煙顯著的米香風(fēng)格，能柔和煙氣，降低刺激性，去除雜氣，增加煙氣量。

技術(shù)研發(fā)人員：吳彥,薛云,黃東業(yè),胡志忠,劉啟斌,劉鴻,李志華,嚴(yán)俊,宋凌勇,范忠,徐石磊,錢玉梅,陳玉鳳
受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10