本發(fā)明涉及生物質組分清潔分離，尤其涉及一種低共熔溶劑提取分離玉米秸稈木質素的方法。

背景技術：

1、玉米秸稈富含纖維素、半纖維素和木質素，其中木質素是唯一的天然芳香族化合物。木質素可以用于生產表面活性劑、絮凝劑和基礎化學品等產品，是一種寶貴的可再生資源。秸稈中的木質素、纖維素和半纖維素通過氫鍵和化學鍵連接在一起，形成具有三維網(wǎng)絡結構的復雜聚合物，這種結構特性阻礙了木質素的提取與加工利用。目前木質素的提取分離方法主要包括酸法提取、堿法提取、有機溶劑法提取等，但普遍存在木質素提取率低、木質素純度低、提取工藝復雜和設備腐蝕等問題。低共熔溶劑由一定比例的氫鍵受體和氫鍵供體組成，是一類新型的綠色“離子液體”。由于低共熔溶劑具有來源廣泛、易于制備、低化學腐蝕等優(yōu)點，其在萃取分離和化學合成領域表現(xiàn)出巨大應用潛力。如果采用適當?shù)姆椒ɡ玫凸踩廴軇挠衩捉斩捴刑崛》蛛x木質素，不僅有望提高玉米秸稈木質素的提取率，而且可以減少傳統(tǒng)酸堿溶劑導致的設備腐蝕問題。

2、2021年發(fā)表于《燃料化學學報》第49卷12期的文章《低共熔溶劑低溫預處理楊木及三組分結構演變規(guī)律研究》，利用10種不同的羧酸-氯化膽堿溶劑提取楊木中的木質素，木質素提取率和純度分別達到63%和90%。2020年發(fā)表于《國際生物大分子雜志（international?journal?of?biological?macromolecules）》第165卷12期的文章《氫鍵供體對氯化膽堿深共晶溶劑萃取松木木質素的影響（effect?of?hydrogen?bond?donor?onthe?choline?chloride-based?deep?eutectic?solvent-mediated?extraction?oflignin?from?pine?wood）》，利用氯化膽堿、乳酸和甲酸合成的三元低共熔溶劑體系提取松木木質素，木質素的提取率和純度分別為60%和90%。上述研究利用低共熔溶劑從生物質中提取木質素，提高了木質纖維素生物質的利用率，但木質素的提取率和純度較低。本發(fā)明提出一種低共熔溶劑提取分離玉米秸稈木質素的方法，為推動生物質組分清潔分離技術進步提供理論依據(jù)。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明是要解決現(xiàn)有木質素提取率低和純度低的技術問題，而提供一種低共熔溶劑高效提取分離玉米秸稈木質素的新方法。該方法提取的木質素，提取率為50.73%～64.58%，純?yōu)?9.5%～99.4%。

2、本發(fā)明提供的低共熔溶劑提取玉米秸稈木質素的方法，其技術方案如下：

3、一、將風干玉米秸稈粉碎并過篩，收集60～80目的風干玉米秸稈細粉，然后使用無水乙醇對風干玉米秸稈細粉進行索氏提取，干燥后得到玉米秸稈固體殘渣；

4、二、將5～10g質量分數(shù)為97%的十六烷基三甲基溴化銨與150ml質量分數(shù)為70%～90%乙二醇混合，加熱攪拌，得到十六烷基三甲基溴化銨—乙二醇低共熔溶劑；

5、三、將步驟一所述玉米秸稈固體殘渣和步驟二所述低共熔溶劑添加至微型反應釜中加熱一定時間，反應結束之后，待物料冷卻至室溫并進行減壓過濾，同時使用50ml蒸餾水將物料殘渣洗滌至ph=7，得到一級固體殘渣和一級濾液；采用旋轉蒸發(fā)儀將一級濾液濃縮至3～5ml，得到濃縮液；將濃縮液轉移至分液漏斗中，添加100ml的無水乙醚，振蕩分液漏斗使?jié)饪s液與無水乙醚混合均勻，然后將分液漏斗靜置2小時，收集最下層混合物；使用0.22 μm微孔濾膜對最下層混合物進行減壓過濾，將固體殘渣轉移至真空干燥箱中，在55℃和0.02mpa條件下干燥至水分含量低于0.5%，獲得二級固體殘渣，即低共熔溶劑提取的玉米秸稈木質素；

6、更進一步地，步驟一中，干燥溫度為105℃，干燥至玉米秸稈固體殘渣水分含量低于1.5%；

7、更進一步地，步驟三中，玉米秸稈固體殘渣和低共熔溶劑的固液比為1g：（10～30ml），反應時間為1～3小時，反應溫度為100～140℃。

8、相對與當前提取玉米秸稈木質素的技術方法，本發(fā)明的優(yōu)點如下：本法采用十六烷基三甲基溴化銨和乙二醇溶液合成的低共熔溶劑提取玉米秸稈木質素，提取的玉米秸稈木質素的純度高、提取率高，純度和提取率分別達到99.4%和64.58%。

技術特征：

1.一種低共熔溶劑提取分離玉米秸稈木質素的方法，其特征在于根據(jù)以下步驟執(zhí)行提取分離：

2.根據(jù)權利要求1所述的一種低共熔溶劑提取玉米秸稈木質素的方法，其特征在于步驟一中，干燥溫度為105℃，干燥至玉米秸稈固體殘渣水分含量低于1.5%。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種低共熔溶劑提取玉米秸稈木質素的方法，其特征在于步驟三中，液濃縮和無水乙醚的體積之比為（3～5）ml：100ml。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的一種低共熔溶劑提取玉米秸稈木質素的方法，其特征在于步驟三中，玉米秸稈固體殘渣和低共熔溶劑的固液比為1g：（10～30ml），反應時間為1～3小時，反應溫度為100～140℃。

技術總結
本發(fā)明涉及一種低共熔溶劑提取分離玉米秸稈木質素的方法，包括如下步驟：（1）使用無水乙醇對風干玉米秸稈細粉進行索氏提取，干燥后得到玉米秸稈固體殘渣；（2）利用十六烷基三甲基溴化銨和乙二醇水溶液合成低共熔溶劑；（3）將玉米秸稈固體殘渣和低共熔溶劑在在一定條件下進行反應，然后通過采用減壓過濾、旋轉蒸發(fā)濃縮、乙醚萃取和減壓干燥等方法制得低共熔溶劑提取的玉米秸稈木質素。木質素的提取率為50.73%～64.58%，純度為89.5%～99.4%。本發(fā)明具有木質素提取率高和純度高的特點，對秸稈類生物質木質素的轉化利用具有重要意義。

技術研發(fā)人員：鄭國香,韓瑞,張盛明,孫偉,李配宇,李佳躍,雷帥
受保護的技術使用者：東北農業(yè)大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/23