專利名稱:喜樹(shù)堿高效生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種喜樹(shù)堿高效生產(chǎn)工藝，特別涉及一種采用勻漿萃取和空化混旋萃取喜樹(shù)堿高效生產(chǎn)工藝。
當(dāng)前喜樹(shù)堿提取方法有1、一種喜樹(shù)堿的提取方法，中國(guó)專利局公開(kāi)號(hào)1121920；
公開(kāi)日1996.05.08；申請(qǐng)?zhí)?4111946.7，該發(fā)明涉及一種喜樹(shù)的果實(shí)或根皮為原料提取喜樹(shù)堿的工藝方法，采用磨粉→水煮→煮液濃縮→膏狀物→乙醇分離樹(shù)膠雜質(zhì)→析出粗品→氯仿混合液多次重結(jié)晶后得到產(chǎn)品的工藝路線，并在磨粉→水煮操作中加入抗氧劑。干燥產(chǎn)品的純度＞92％，產(chǎn)出率約為0.2‰。
2、一種喜樹(shù)堿的生產(chǎn)方法中國(guó)專利局公開(kāi)號(hào)1251366；
公開(kāi)日2000.04.26；申請(qǐng)?zhí)?9113256.4，該發(fā)明涉及一種以喜樹(shù)葉及種子為原料，生產(chǎn)喜樹(shù)堿的工藝方法。經(jīng)原料粉碎→乙醇及水滲漉→濃縮滲漉液→大孔吸附樹(shù)脂柱層析→重結(jié)晶后得到產(chǎn)品的工藝路線。
3、一種喜樹(shù)堿的生產(chǎn)方法中國(guó)專利局 公開(kāi)號(hào)1239096；
公開(kāi)日1999.12.22；申請(qǐng)?zhí)?9112767.6，該本發(fā)明涉及一種以喜樹(shù)葉為主要原料，果實(shí)為輔助原料生產(chǎn)喜樹(shù)堿的工藝方法。經(jīng)原料粉碎→乙醇滲漉→超臨界二氧化碳萃取滲漉提取后的剩余物料→濃縮滲漉液和萃取液→大孔吸附樹(shù)脂柱層析→重結(jié)晶后得到產(chǎn)品的工藝路線。
上述喜樹(shù)堿的生產(chǎn)方法普遍存在著提取時(shí)間較長(zhǎng)，提取率及得率均較低，生產(chǎn)成本高、工序復(fù)雜不易于推廣等缺點(diǎn)，且產(chǎn)品收率僅為0.2～0.3‰。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是喜樹(shù)種子清洗去除雜質(zhì)后與醇或酸醇提取溶劑混合——?jiǎng)驖{固液萃取——空化混旋固液萃取——提取液濃縮——空化混旋液液萃取——純化——成品。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1.本發(fā)明具有生產(chǎn)周期短、耗能少，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
2.本發(fā)明取代了傳統(tǒng)的物料干法粉碎、加熱提取或機(jī)械攪拌萃取及大孔樹(shù)脂吸附、逆流液液萃取等加工方法，具有工藝流程簡(jiǎn)單，溶劑用量少等優(yōu)點(diǎn)。
3.喜樹(shù)堿得率為0.4～0.6‰，純度在98％以上。
所述的提取溶劑為50～70％乙醇或50～70％乙醇分別與5～10％鹽酸、5～10％乙酸或5～10％丙酸的混合提取溶劑。
所述的勻漿固液萃取是采用清洗后的原料與提取溶劑同時(shí)置于打漿機(jī)和磨漿機(jī)中進(jìn)行勻漿固液萃取，打漿后物料粒度為60～100目，磨漿后物料粒度為150～200目。
所述的空化混旋固液萃取是將勻漿后的物料置于提取罐中分別采用負(fù)壓吸氣或正壓進(jìn)氣的方法進(jìn)行喜樹(shù)堿提取，更換萃取液萃取2～3次，每次萃取6～12小時(shí)后過(guò)濾，合并提取液，負(fù)壓0.06～0.1MPa，正壓0.1～0.6MPa所述的過(guò)濾可分別采用截留組分0.02～10μm粒子，負(fù)壓0.06～0.1MPa的多孔微濾膜進(jìn)行抽濾、截留組分0.02～10μm粒子，正壓0.2～1MPa的多孔微濾膜進(jìn)行壓濾或轉(zhuǎn)速1800～2400r/min，截留組分0.02～10μm粒子多孔濾膜的離心機(jī)進(jìn)行離心過(guò)濾等方法。
所述的提取液濃縮是在溫度為80～120℃，負(fù)壓為0.06～0.1MPa或常壓條件下進(jìn)行提取溶劑回收。
所述的空化混旋液液萃取是將濃縮液與萃取劑等體積混合，可在負(fù)壓0.06～0.1MPa條件下吸氣或正壓為0.1～0.6MPa進(jìn)氣進(jìn)行空化混旋液液萃取5～30min，萃取劑可采用二氯甲烷或三氯甲烷，靜置分液后的萃取液再與5～10％鹽酸或5～10％乙酸進(jìn)行空化混旋液液萃取5～30min，靜置分液后的5～10％鹽酸或5～10％乙酸萃取液再與二氯甲烷或三氯甲烷進(jìn)行1～3次空化混旋液液萃取，每次5～30min，得到二氯甲烷或三氯甲烷的萃取液再與PH為1～2的4～10％乙醇溶劑再進(jìn)行1～3次空化混旋液液萃取，每次5～30min，合并二氯甲烷或三氯甲烷萃取液，在溫度為45～70℃負(fù)壓為0.06～0.1MPa的條件下進(jìn)行二氯甲烷或三氯甲烷萃取液濃縮。
所述純化可采用重結(jié)晶或硅膠分配層析法進(jìn)行。
權(quán)利要求
1.一種喜樹(shù)堿高效生產(chǎn)工藝，其特征在于喜樹(shù)種子清洗去除雜質(zhì)后與醇或酸醇提取溶劑混合——?jiǎng)驖{固液萃取——空化混旋固液萃取——過(guò)濾——提取液濃縮——空化混旋液液萃取——純化——成品。
2.按照權(quán)利要求
1所述的喜樹(shù)堿高效生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的提取溶劑為50～70％乙醇或50～70％乙醇分別與5～10％鹽酸、5～10％乙酸或5～10％丙酸的混合提取溶劑。
3.按照權(quán)利要求
1所述的喜樹(shù)堿高效生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的勻漿固液萃取是采用清洗后的喜樹(shù)種子與提取溶劑同時(shí)置于打漿機(jī)和磨漿機(jī)中進(jìn)行勻漿固液萃取，打漿后物料粒度為60～100目，磨漿后物料粒度為150～200目。
4.按照權(quán)利要求
1所述的喜樹(shù)堿高效生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的空化混旋固液萃取是將勻漿后的物料置于提取罐中分別采用負(fù)壓0.06～0.1MPa吸氣或正壓0.1～0.6MPa進(jìn)氣的方法進(jìn)行喜樹(shù)堿提取，更換萃取液萃取2～3次，每次萃取6～12小時(shí)后過(guò)濾，合并過(guò)濾液。
5.按照權(quán)利要求
1所述的喜樹(shù)堿高效生產(chǎn)工藝，其特征在于過(guò)濾可分別采用截留組分0.02～10μm粒子，負(fù)壓0.06～0.1MPa的多孔微濾膜進(jìn)行抽濾、截留組分0.02～10μm粒子，正壓0.2～1MPa的多孔微濾膜進(jìn)行壓濾或轉(zhuǎn)速1800～2400r/min，截留組分0.02～10μm粒子多孔濾膜的離心機(jī)進(jìn)行離心過(guò)濾等方法。
6.按照權(quán)利要求
1所述的喜樹(shù)堿高效生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的提取液濃縮是在溫度為80～120℃，負(fù)壓為0.06～0.1MPa或常壓條件下進(jìn)行提取溶劑回收。
7.按照權(quán)利要求
1所述的喜樹(shù)堿高效生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的空化混旋液液萃取是將濃縮液與萃取劑等體積混合，可在負(fù)壓0.06～0.1MPa條件下吸氣或正壓為0.1～0.6MPa進(jìn)氣進(jìn)行空化混旋液液萃取5～30min，萃取劑采用二氯甲烷或三氯甲烷，靜置分液后的萃取液再與5～10％鹽酸或5～10％乙酸進(jìn)行空化混旋液液萃取5～30min，靜置分液后的5～10％鹽酸或5～10％乙酸萃取液再與二氯甲烷或三氯甲烷進(jìn)行1～3次空化混旋液液萃取，每次5～30min，得到二氯甲烷或三氯甲烷的萃取液再與PH為1～2的4～10％乙醇溶劑再進(jìn)行1～3次空化混旋液液萃取，每次5～30min，得到二氯甲烷或三氯甲烷萃取液，在溫度為45～70℃負(fù)壓為0.06～0.1MPa的條件下進(jìn)行二氯甲烷或三氯甲烷萃取液濃縮。
8.按照權(quán)利要求
1所述的喜樹(shù)堿高效生產(chǎn)工藝，其特征在于純化可采用重結(jié)晶或硅膠分配層析法進(jìn)行。
專利摘要
一種喜樹(shù)堿高效生產(chǎn)工藝，它是將喜樹(shù)種子清洗去除雜質(zhì)后與醇或酸醇提取溶劑混合—?jiǎng)驖{固液萃取—空化混旋固液萃取—過(guò)濾—提取液濃縮—空化混旋液液萃取—純化—成品。本發(fā)明取代了傳統(tǒng)的物料干法粉碎、加熱提取或機(jī)械攪拌萃取及大孔樹(shù)脂吸附、逆流液液萃取等工藝，具有工藝流程簡(jiǎn)單，溶劑使用量少，生產(chǎn)周期短，耗能少，無(wú)污染，易操作等特點(diǎn)。喜樹(shù)堿得率為0.4～0.6‰，純度在98％以上。
文檔編號(hào)C07D491/00GKCN1472213SQ02132721
公開(kāi)日2004年2月4日 申請(qǐng)日期2002年7月30日
發(fā)明者祖元?jiǎng)? 史權(quán), 祖柏實(shí), 付玉杰, 張寶友, 趙春建, 劉士剛 申請(qǐng)人:東北林業(yè)大學(xué), 祖元?jiǎng)倢?dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan