專利名稱:葡萄糖酸δ酯蒸發(fā)反應(yīng)結(jié)晶器的制作方法
本實(shí)用新型屬于食品工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備。
葡萄糖酸δ內(nèi)酯(以下簡(jiǎn)稱δ－L)是一種重要的食品添加劑(如蛋白質(zhì)凝固劑、食品防腐保鮮劑、色調(diào)保持劑、致酸劑等)。用δ－L代替鹵水制作豆腐，有豆腐質(zhì)地細(xì)嫩、不易酸敗、蛋白質(zhì)利用率高、豆付產(chǎn)量大、以及利于使豆腐生產(chǎn)機(jī)械化、連續(xù)化等優(yōu)點(diǎn)，在國(guó)內(nèi)引起了廣泛的注目。
目前，以山內(nèi)敏夫等人開(kāi)發(fā)的由葡萄糖酸(以下稱GA)水溶液脫水反應(yīng)生產(chǎn)δ－L，是比較先進(jìn)的生產(chǎn)方法。由GA水溶液脫水生產(chǎn)δ－L，是一個(gè)由蒸發(fā)脫水、化學(xué)反應(yīng)、結(jié)晶析出等步驟組成的復(fù)雜過(guò)程。其中，由GA脫水轉(zhuǎn)化為δ－L是一個(gè)多向反應(yīng)，即不僅可以生成δ－L，而且可以生成葡萄糖酸γ－內(nèi)酯(γ－L)，其反應(yīng)式為
所以生產(chǎn)中需要嚴(yán)格控制該過(guò)程的反應(yīng)條件，如溶液的濃度，反應(yīng)的溫度等，才能保證反應(yīng)向生成δ－L的方向進(jìn)行。在上述條件下進(jìn)行反應(yīng)結(jié)晶時(shí)，料液的粘度高達(dá)15000～20000cps，加之δ－L的結(jié)晶速度很慢，通常其結(jié)晶粒子平均粒度為80～180μm，改善結(jié)晶條件，增加結(jié)晶粒度是利于進(jìn)行離心操作，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低原料和能量(洗水、蒸汽、電耗)的重要途徑。除料液的溫度、濃度外，脫水速度是影響反應(yīng)和結(jié)晶過(guò)程的重要因素。其脫水速度必須和該條件下的反應(yīng)和結(jié)晶速度相適應(yīng)，才能確保反應(yīng)和結(jié)晶的正常進(jìn)行。如果脫水速度大于δ－L的結(jié)晶速度，則可能導(dǎo)致溶液中δ－L的過(guò)飽和度增大，使結(jié)晶惡化，甚至產(chǎn)生γ－L。
在山內(nèi)敏夫所進(jìn)行的研究中，(日本專利特公昭54－22980)，上述過(guò)程是在旋轉(zhuǎn)球型結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行的。GA溶液在球內(nèi)進(jìn)行真空脫水反應(yīng)。脫水所需要的熱量由器外的加熱介質(zhì)通過(guò)球壁傳給料液，靠球的旋轉(zhuǎn)使料液混合均勻。
在這種反應(yīng)器中，靠球的旋轉(zhuǎn)、攪動(dòng)，料液(粘度達(dá)15000cps～20000cps)很難保證料液內(nèi)的溫度、濃度分布均勻。通過(guò)壁面加入蒸發(fā)熱使料液在壁面發(fā)生沸騰，結(jié)果造成該處溶液局部過(guò)濃，而容易產(chǎn)生過(guò)量晶核或壁面結(jié)垢?？勘诿嬲舭l(fā)脫除水份，其脫水速度(通常要求的脫水速度很小，每小時(shí)的脫水量?jī)H為器內(nèi)料液重量的1／400～1／200)很難控制，而且真空操作下的旋轉(zhuǎn)結(jié)晶器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，難于進(jìn)行連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料的連續(xù)操作。
本實(shí)用新型的目的是發(fā)明一種附合于δ－L蒸發(fā)反應(yīng)結(jié)晶特點(diǎn)的新型蒸發(fā)反應(yīng)結(jié)晶器，以提高δ－L的結(jié)晶質(zhì)量和產(chǎn)量降低生產(chǎn)成本。
附圖是本實(shí)用新型的蒸發(fā)反應(yīng)結(jié)晶器的示意圖。
本實(shí)用新型的蒸發(fā)反應(yīng)結(jié)晶器為一管式設(shè)備。整個(gè)設(shè)備可分為三個(gè)部分放大段〔1〕，料液下降管〔2〕，料液上升管〔3〕。上升管和下降管管外有加熱夾套，夾套環(huán)隙內(nèi)通過(guò)加熱介質(zhì)提供水份蒸發(fā)所需用的熱量和維持適宜的反應(yīng)溫度(36～57℃)。操作在真空下進(jìn)行，器內(nèi)真空度靠真空泵維持。
在料液上升管內(nèi)設(shè)一氣體分布器〔4〕，器外的空氣經(jīng)過(guò)氣體控制閥、流量計(jì)、氣體分布器〔4〕，借助器內(nèi)的真空，自動(dòng)吸入到反應(yīng)器內(nèi)。在氣體沿上升管上升過(guò)程中，略低于沸點(diǎn)的料液不斷向氣體內(nèi)蒸發(fā)水蒸汽，空氣和水蒸汽推動(dòng)料液使料液在上升管、放大段、下降管之間循環(huán)。氣體在放大段和料液分離，經(jīng)冷凝分離出水分后，不凝氣經(jīng)真空泵排入大氣。
濃度為75～80％的原料液由進(jìn)料口〔5〕加入反應(yīng)器，濃度為84～88％，含結(jié)晶為40～60％(體積比)的料漿由排料口〔6〕排出，經(jīng)離心分離，可以得到δ－L的結(jié)晶。
本實(shí)用新型的效果本實(shí)用新型的蒸發(fā)反應(yīng)結(jié)晶器使料液在器內(nèi)均勻混合，并且可以穩(wěn)定的維持良好的脫水反應(yīng)和結(jié)晶條件下連續(xù)操作，因而提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量，提高了設(shè)備的生產(chǎn)能力。得到的δ－L結(jié)晶粒度為260μm，熔點(diǎn)為149～152℃，純度在99.5％以上，物料總收率在90％以上，單位設(shè)備有效容積的生產(chǎn)能力為32公斤δ－L／m3·h。而間歇操作下δ－L的結(jié)晶粒度為140μm。單位設(shè)備有效容積的生產(chǎn)能力為16公斤δ－L／m3·h。
本實(shí)用新型的實(shí)施例如下1.蒸發(fā)反應(yīng)結(jié)晶器為帶夾套的管式設(shè)備(如附圖所示)。在t＝50±0.5℃，濃度為82％時(shí)轉(zhuǎn)入晶析操作，結(jié)晶時(shí)間為13小時(shí)，得到的產(chǎn)品平均粒度140μm，熔點(diǎn)為150℃，純度為99.8％。
2.在t＝45±0.5℃，料液濃度為78％時(shí)轉(zhuǎn)為晶析操作，結(jié)晶時(shí)間為18小時(shí)，得到的產(chǎn)品平均粒度為180μm，熔點(diǎn)為151℃，純度為99.5％。
3.在料液總濃度為84％，進(jìn)行連續(xù)加料、連續(xù)出料的連續(xù)操作，操作溫度為49±0.5℃，加料是濃度為78％的GA水溶液，取出的懸浮液進(jìn)行過(guò)濾(濾出母液返回結(jié)晶器)，連續(xù)操作105小時(shí)，得到的結(jié)晶平均粒度為220μm，熔點(diǎn)為151℃，純度為99.8％，原料利用率為92％。
權(quán)利要求
1.一種葡萄糖酸δ內(nèi)酯蒸發(fā)反應(yīng)結(jié)晶器，其特征在于該蒸發(fā)反應(yīng)結(jié)晶器由放大段、料液下降管、料液上升管三部分組成，料液上升管和料液下降管管外有加熱夾套，料液上升管內(nèi)設(shè)一氣體分布器，在放大段上部設(shè)有進(jìn)料口，在下降管底部設(shè)有排料口。
專利摘要
本實(shí)用新型屬于食品工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備。是一種 由放大段、料液下降管、料液上升管三大部分組 成的環(huán)流蒸發(fā)反應(yīng)結(jié)晶器。用于制備葡萄糖酸δ 內(nèi)酯。該蒸發(fā)反應(yīng)結(jié)晶器可以穩(wěn)定的連續(xù)操作， 提高了葡萄糖酸δ內(nèi)酯的產(chǎn)量和質(zhì)量，提高了設(shè) 備的生產(chǎn)能力。
文檔編號(hào)C07D309/00GK85201095SQ85201095
公開(kāi)日1986年1月1日 申請(qǐng)日期1985年4月1日
發(fā)明者沈自求, 劉長(zhǎng)厚, 黃玉華 申請(qǐng)人:大連工學(xué)院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan