專利名稱:一種無毒淬火劑的生產(chǎn)方法
傳統(tǒng)的淬火劑是天然的水、動、植物油或礦物油。隨著科學技術的發(fā)展，出現(xiàn)了使用各種不同生產(chǎn)方法的合成淬火劑。例如目前在世界范圍內(nèi)被較廣泛使用的美國聯(lián)合碳化公司生產(chǎn)的UCON-A淬火劑就是其中的一種，該產(chǎn)品雖然具有不少優(yōu)越的淬火性能但存在一定毒性。查閱有關資料未曾發(fā)現(xiàn)UCON-A淬火劑及其類似產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，僅查到其性能及應用報導。例如1，Improved heat treat process-ing of 7050 aluminum alloy forgings using synthetic quenchants，Natl SAMPE Symp.Exhib.1977，22，111-32.2.Water-soluble quenching agent，Ucon Quenchant.Chutanzo to Netsushori 1978，369，91-5。近年來國內(nèi)也有不少單位致力于該類淬火劑生產(chǎn)方法的研究，但目前沒有見到研究成功的報導。
本發(fā)明的目的是研究一種以氧丙環(huán)類為主要原料，合成一種既有優(yōu)越淬火性能又無任何毒性的淬火劑的生產(chǎn)方法，為了達到這樣的目的，本發(fā)明包括如下的過程對主要原料進行深度精煉，選擇合適的聚合起始劑，合成淬火劑的主要組成-氧丙環(huán)類的二段鑲嵌聚合體、合成過程采用前段為氧丙環(huán)類單組份的線性聚合后段為混合氧丙環(huán)類的無規(guī)共聚，對聚合體進行嚴格的精制，選擇適用的第二組成，根據(jù)使用要求確定主要組成和第二組成的比例調(diào)配成合適濃度的水溶液。
本發(fā)明的生產(chǎn)方法的具體步驟如下1.主要原料的精煉過程主要原料氧丙環(huán)類必須經(jīng)過深度的精煉過程達到含醛量＜0.03%。
粗氧丙烷類的含醛量變化很大，因此須根據(jù)含醛量的大小采用不同的脫醛方法，包括精餾法、堿煮法、乙醇胺法、水合聯(lián)胺法、亞硫酸氫鈉法，如果粗氧丙環(huán)類的含醛量太高也可以選用兩種脫醛方法串聯(lián)起來使用。
2.氧丙環(huán)類鑲嵌聚合體的聚合過程聚合過程分二段進行，前段由起始劑和單組份氧丙環(huán)類聚合成線性聚合體，后段是混合氧丙環(huán)類在線性聚合體上無規(guī)共聚。
(2.1)線性聚合體的聚合過程聚合采用的起始劑是帶羥基或帶胺基官能團的化合物，采用堿金屬的氫氧化物為催化劑。
物料配比起始劑∶氧丙環(huán)單組份＝1∶(5～15)催化劑用量為總投料量的0.1%-1%起始反應溫度95～150℃聚合反應溫度120～160℃最高反應溫度180℃終止反應溫度130～160℃起始反應壓力-500mmHg聚合反應壓力0.1～3.5kg/Cm2最高反應壓力8kg/Cm2終止反應壓力-100mmHg線性聚合體的平均分子量在300～1250(2.2)鑲嵌聚合體的無規(guī)共聚合過程第一步聚合生產(chǎn)的合格線性聚合體再和混合氧丙環(huán)類進行無規(guī)共聚。
物料配比線性聚合體∶混合氧丙環(huán)類＝1∶(8～20)催化劑用量為總投料量的0.1～0.5%反應的溫度和壓力控制同于線性聚合過程。
鑲嵌聚合體的平均分子量控制在2000～80003.聚合體的精制過程聚合反應完成以后為了除去付反應生成的有害物質(zhì)和聚合反應使用的催化劑。首先采用有機酸中的堿性催化劑，反應溫度控制在90～100℃中和終點控制在PH值為8～9。然后使用強氧化劑除去其它有害物質(zhì)，可以采用的氧化劑有次氯酸鈉、過氧化氫、重鉻酸鉀、高錳酸鉀等。反應溫度控制在105～115℃，精制劑的用量為鑲嵌聚合體的1～11%。精制質(zhì)量用精制后的聚合體的色度來控制，其色度控制在0.35以下(72型分光光度計對比色度測定值)4.成品淬火劑的調(diào)配過程金屬的熱處理過程要求淬火劑的技術特性是多方面的，單就主要組成的濃度改變就可以實現(xiàn)對淬火劑冷卻速度的控制;以實現(xiàn)無變形或小變形熱處理。選擇合適的第二組成可增加淬火劑的乳化性能、潤濕性能、耐寒性能、去污性能和提高在酸、堿、鹽溶液中的穩(wěn)定性，克服晶界腐蝕和應力腐蝕傾向。本發(fā)明選用的第二組成為多元醇及其聚合物。其配比范圍為主要組成∶第二組成＝100∶(10～30)最佳實施例氧丙環(huán)類經(jīng)水合聯(lián)胺法脫醛使含醛量達到0.02%。
取甘油40公斤加入氫氧化鉀2公斤，徐徐通入360公斤甲基氧丙環(huán)，壓力控制在0.5～1.5kg/Cm2范圍內(nèi)，溫度控制在135～155℃范圍內(nèi)，進料速度控制在60～70公斤/時，約6小時線性聚合反應完成，生產(chǎn)400公斤甲基氧丙環(huán)在甘油上的線性聚合體。其平均分子量為500左右。
取線性聚合體70公斤加入氫氧化鉀4.5公斤，徐徐通入氧丙環(huán)和甲基氧丙環(huán)的混合物1120公斤(其中氧丙環(huán)784公斤，甲基氧丙環(huán)336公斤)，壓力控制在0.5～2kg/Cm2，溫度控制在135～155℃，進料速度控制在90～110公斤/時，約12～14小時完成無規(guī)共聚反應，生產(chǎn)鑲嵌聚合體1190公斤，在溫度降至90～100℃時加入冰醋酸約2公斤充分攪拌，控制PH值8～9范圍內(nèi)，然后再徐徐加入過氧化氫63公斤，進料速度約1～1.5公斤/分，進料時間約1小時，繼續(xù)再攪拌0.5小時，完成精制過程。鑲嵌聚合體的色度為0.31(72型分光光度計，對比色度測定值)。
取鑲嵌聚合體1000公斤和150公斤乙二醇調(diào)配成適用的淬火劑。具有下列理化指標1.逆溶點82～87℃2.比重 d20℃1.123443.折光n20 1.43844.粘度D250±50厘斯5.PH值6.5～8.56.臨界冷卻速度(450～260℃)≥260℃/秒
權(quán)利要求
1.一種以氧丙環(huán)類為主要合成原料的無毒淬火劑的生產(chǎn)方法，其特征在于作為淬火劑的主要組成-氧丙環(huán)類的鑲嵌聚合體是經(jīng)過原料的深度精煉、二段鑲嵌聚合和聚合體的精制三個工藝過程生產(chǎn)而成的；聚合的前段為單組份氧丙環(huán)類和帶羥基官能團的起始劑的線性聚合，后段為混合氧丙環(huán)類在線性聚合體上的無規(guī)共聚。
2.一種按照權(quán)利要求
1所說的淬火劑的生產(chǎn)方法，其特征在于除合成所說的主要組成外，必須加入第二組成;第二組成是多元醇及其聚合物。
3.一種按照權(quán)利要求
1和2所說的淬火劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的主要組成和第二組成是同時溶于水并可以根據(jù)使用的不同要求調(diào)配成各種濃度的水溶液。
4.一種按照權(quán)利要求
1所說的淬火劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的聚合起始劑可以是帶胺基官能團的化合物。
專利摘要
本發(fā)明屬于一種淬火劑的生產(chǎn)方法，是使用氧丙環(huán)類為主要原料合成一種無毒淬火劑的生產(chǎn)方法。本方法的全部工藝過程包括對主要原料進行深度精煉；選擇合適的聚合起始劑；合成淬火劑的主要組成——氧丙環(huán)類的二段鑲嵌聚合體，其合成過程采用前段為氧丙環(huán)類單組分的線性聚合，后段為混合氧丙環(huán)類的無規(guī)共聚；對聚合體使用強氧化劑進行嚴格的精制；選用多元醇及其聚合物作為第二組成，調(diào)配成既有優(yōu)越淬火性能又無任何毒性的淬火劑。
文檔編號C21D1/58GK86100766SQ86100766
公開日1987年8月5日 申請日期1986年1月21日
發(fā)明者胡全盛, 周杉寶 申請人:西安石油化工廠導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan