專利名稱:一種環(huán)氧大豆油的生產(chǎn)方法
本發(fā)明所屬的技術領域：
為有機化合物的合成。
本發(fā)明涉及一種不用溶劑或者促進劑直接合成無毒增塑劑環(huán)氧大豆油的方法。
環(huán)氧大豆油是一種無毒增塑穩(wěn)定劑，它的揮發(fā)性小，耐遷移性和耐洗滌性能好，尤其是光、熱穩(wěn)定性和安全性極佳。
純凈的環(huán)氧大豆油是無毒物，可用于食品的包裝材料，這已經(jīng)為世界先進國家所公認。但是迄今為止生產(chǎn)環(huán)氧大豆油的工藝中除了使用大豆油、雙氧水、濃硫酸、冰醋酸外，均加入某種溶劑，如苯、丙酮、醋酸酯等;或者加入其他促進劑等化學品;或者溶劑和促進劑共存，這一方面使合成工藝復雜化，在合成的終了階段需除去溶劑、促進劑，另一方面使最終產(chǎn)品環(huán)氧大豆油的安全性受到潛在威脅。
本發(fā)明的目的就在于尋找在不加任何溶劑或者促進劑的條件下，用大豆油、雙氧水、冰醋酸、濃硫酸和碳酸鈉合成環(huán)氧大豆油新工藝，完全消除了可能污染產(chǎn)品的化學因素。
為了達到上述目的，本發(fā)明提供了一種完全無毒的環(huán)氧大豆油生產(chǎn)工藝，它通過調(diào)整反應體系中過氧化氫的濃度與用量、有機酸和無機酸用量以及反應溫度、時間等反應條件，實現(xiàn)在無任何溶劑或者促進劑存在下將已處理或者未處理的大豆油與雙氧水、冰醋酸、濃硫酸一步合成反應。
反應結束時出現(xiàn)的過量酸，用預熱的碳酸鈉溶液進行中和。
具體方法是1、將碘值為120～140的大豆油用2～30%氫氧化鈉溶液在30～80℃下中和處理1～4小時，靜置分層，分離水相，用熱水洗至中性，減壓蒸餾，除去殘留水份。
2、將已處理的大豆油或者未經(jīng)處理的大豆油100份，30～40%的雙氧水溶液60～85份、冰醋酸12～30份、濃硫酸0.50～5份在30～75℃的溫度范圍內(nèi)反應5～10小時，靜置分層分出酸水。
3、用1～10%的碳酸鈉溶液中和，再用熱水洗2～4次，減壓除去殘留的水份。熱水溫度為60～90℃。
本方法制得的環(huán)氧大豆油產(chǎn)品的環(huán)氧值在6.0～6.4之間，碘值在6以下。用于PVC壓片、透明度和熱老化性能與日本同類產(chǎn)品性能接近。經(jīng)全面毒性試驗表明(1)、急性毒性試驗LD50大鼠＞10g/kg;小鼠＞20g/kg系實際無毒類化學物;
(2)、微粒試驗在給藥劑量為10000mg/kg時，未產(chǎn)生致突變作用;
(3)、Ames試驗對四個測試菌株(TA 97、TA98、TA100、TA102)無誘變性。
本發(fā)明可用下面的實施例加以說明實施例1處理過的大豆油100份、39%雙氧水70份、冰醋酸18.3份，濃硫酸1.9份在55～60℃下反應9小時，產(chǎn)品環(huán)氧大豆油的環(huán)氧值為6.37，碘值為5.46。
實施例2、將已處理的大豆油30份、39%雙氧水21份、冰醋酸4.2份，濃硫酸0.37份，在54～61℃下反應7小時，產(chǎn)品環(huán)氧大豆油的環(huán)氧值為6.34。
權利要求
1.一種生產(chǎn)無毒增塑劑環(huán)氧大豆油的方法，用已處理或者未處理的大豆油與雙氧水、冰醋酸和濃硫酸反應，其特征在于在沒有任何溶劑、促進劑等存在下，一步合成環(huán)氧大豆油的工藝。
2.根據(jù)權利要求
1所述，其特征在于濃度為30～40%的雙氧水的用量是大豆油用量的60～80%。
3.根據(jù)權利要求
1所述，其特征在于所用的冰醋酸量為大豆油用量的10～30%。
4.根據(jù)權利要求
1所述，其特征在于所用的濃硫酸量為大豆油用量的0.5～5%。
5.根據(jù)權利要求
1所述，其特征在于反應溫度為35℃～75℃。
6.根據(jù)權利要求
1所述，其特征在于反應時間為4～10小時。
7.根據(jù)權利要求
1所述，其特征在于環(huán)氧化反應結束后，用1～10%的碳酸鈉溶液中和過量的酸。
8.根據(jù)權利要求
7所述，其特征在于碳酸鈉溶液應予熱至60～90℃
專利摘要
本發(fā)明涉及一種無毒增塑劑環(huán)氧大豆油的生產(chǎn)工藝及配方。本方法在不含任何溶劑或者促進劑條件下，用大豆油、雙氧水、濃硫酸、冰醋酸一步合成，消除了可能污染產(chǎn)品的化學因素，產(chǎn)品環(huán)氧大豆油的環(huán)氧值在6.0～6.4之間。
文檔編號C08K5/12GK86104989SQ86104989
公開日1988年3月2日 申請日期1986年8月13日
發(fā)明者鐘小光, 董志敬 申請人:浙江絲綢科學研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan