專利名稱:低濃度三氧化硫制造硫酸二甲酯的方法
本發(fā)明屬于與有機(jī)化工原料生產(chǎn)有關(guān)的化合物制造方法。
硫酸二甲酯系一種重要化工原料，在有機(jī)合成中是良好的甲基化劑，在化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、軍工、染料、香料、橡膠和皮革等工業(yè)中都有廣泛的應(yīng)用。
生產(chǎn)硫酸二甲酯，目前工業(yè)上都采用發(fā)煙硫酸-甲醇法。甲醇先和硫酸作用，生成硫酸氫甲酯。硫酸氫甲酯進(jìn)一步和甲醇作用生成二甲醚。二甲醚與三氧化硫作用制得硫酸二甲酯產(chǎn)品。
通常，將發(fā)煙硫酸加熱，趕出其所含的游離三氧化硫(含游離三氧化硫≥20%)，以供反應(yīng)用。此法適合于兼產(chǎn)發(fā)煙硫酸的大硫酸廠(趕完游離三氧化硫的“回收硫酸”，再投入發(fā)煙硫酸生產(chǎn)線)和大量使用硫酸的化工廠(趕完游離三氧化硫的“回收硫酸”，用于本廠生產(chǎn)，代替工業(yè)硫酸)。否則，無(wú)法處理大量“回收硫酸”。
現(xiàn)行生產(chǎn)的大致流程為
三氧化硫發(fā)生工段，需要加熱爐、引風(fēng)機(jī)、煙囟、分離器、發(fā)生罐及貯罐等。設(shè)備投資、廠房和定員均約占整個(gè)產(chǎn)品的三分之一左右。
目前，有相當(dāng)一部分中、小硫酸廠，只能生產(chǎn)工業(yè)硫酸，不能生產(chǎn)發(fā)煙硫酸，因而無(wú)法聯(lián)產(chǎn)(或轉(zhuǎn)產(chǎn))硫酸二甲酯。
為了解決這個(gè)難點(diǎn)，我們?cè)囼?yàn)成功了低濃度三氧化硫生產(chǎn)硫酸二甲酯的方法。
本發(fā)明的大致流程為
三氧化硫取自硫酸轉(zhuǎn)化塔(含三氧化硫7～9%，二氧化硫1～2%)。
本發(fā)明與現(xiàn)行工藝相比，可省去三氧化硫發(fā)生工段，因而設(shè)備投資、廠房和定員均節(jié)約三分之一左右。沒有“回收硫酸”處理問題。因而特別適于中、小硫酸廠聯(lián)產(chǎn)或轉(zhuǎn)產(chǎn)硫酸二甲酯。
〔實(shí)施例〕向硫酸氫甲酯中通甲醇250kg，控制反應(yīng)溫度100～150℃，約7～8小時(shí)加完。生成的二甲醚氣體通入酯化罐。
酯化罐先放入適量硫酸二甲酯作溶劑，通入低濃度三氧化硫，吸收畢，于60～90℃，通入二甲醚氣體，即反應(yīng)生成硫酸二甲酯粗品460kg左右。反應(yīng)畢，于真空下減壓蒸餾，得精品硫酸二甲酯443kg左右，產(chǎn)率90%，含量≥98%，酸度≤1%(條件控制得當(dāng)，可達(dá)≤0.5%)。
權(quán)利要求
1.一種用甲醇為起始原料生產(chǎn)硫酸二甲酯的方法，本發(fā)明的特征是采用低濃度三氧化硫。
2.按照權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是所用的三氧化硫是硫酸轉(zhuǎn)化塔引出的含量為7～9%的低濃度三氧化硫。
3.按照權(quán)利要求
1和2所述的方法，其特征是制取二甲醚時(shí)的反應(yīng)溫度為100～150℃。
4.按照權(quán)利要求
1～3所述的方法，其特征是制取硫酸二甲酯時(shí)的反應(yīng)溫度為60～90℃。
專利摘要
低濃度三氧化硫制造硫酸二甲酯的方法。本發(fā)明屬于與有機(jī)化工原料生產(chǎn)有關(guān)的化合物制造方法。
文檔編號(hào)C07C305/08GK86105064SQ86105064
公開日1987年4月22日 申請(qǐng)日期1986年8月9日
發(fā)明者宋繼信, 盧天德, 毛長(zhǎng)武 申請(qǐng)人:山東新華制藥廠, 浙江金華化工廠導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan