專利名稱：膨脹纖維素海綿體的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于膨脹纖維素海棉體的制備，以及改善纖維素海棉體機(jī)械強(qiáng)度的一種更為實(shí)用的制備方法。
纖維素海棉體通常是將粘膠、增強(qiáng)纖維和致孔劑混和，注入模具中，經(jīng)加熱使粘膠熟成、再生而制得。致孔劑在熟成、再生過程中被熔融或溶介，導(dǎo)致海棉體孔穴的形成，而增強(qiáng)纖維的作用是提高海棉體的機(jī)械強(qiáng)度。
為了提高海棉體的機(jī)械強(qiáng)度，首先是需將增強(qiáng)纖維均勻地分散在粘膠之中，其次是使增強(qiáng)纖維與形成海棉體的再生纖維素之間有良好的粘接性能。然而，一般采用的天然增強(qiáng)纖維素，對粘膠溶液親和性差，天然增強(qiáng)纖維很難均勻地分散在粘膠溶液中，在混入過程中極易發(fā)生增強(qiáng)纖維的聚集和結(jié)塊現(xiàn)象。
針對上述情況，人們采用了在粘膠溶液中加入濕潤劑或分散劑，以改善天然增強(qiáng)纖維在粘膠溶液中的浸潤性，達(dá)到均勻分散之目的。然而，由于上述試劑昂貴、效果欠佳，故不宜采納;其后，USP3，131，076提出了以濃氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)粘膠溶液中的游離堿至9～12%，天然增強(qiáng)纖維置于上述溶液中，發(fā)生溶脹、隨后磺化，從而達(dá)到均勻分散之目的。但是該過程需消耗大量的氫氧化鈉，當(dāng)海棉體生成后，又面臨處理過量的氫氧化鈉，故該法不僅增加了添加氫氧化鈉和纖維溶脹的工藝過程，提高了單耗和成本，又增添了三廢處理，是不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
眾所周知，天然纖維(棉、亞麻、黃麻和苧麻等)的纖維素葡萄糖單元中的羥基被磺酸鈉所取代，則能明顯地改善它在稀氫氧化鈉溶液中的溶介性能。本發(fā)明則采用這一原理，對天然增強(qiáng)纖維進(jìn)行表面磺化處理，改善它在粘膠溶液中的浸潤性，從而介決了天然增強(qiáng)纖維在粘膠溶液中的均勻分散性;與此同時，由于天然增強(qiáng)纖維表面的良好磺化，其組分與粘膠溶液中纖維素磺酸鈉實(shí)為一致，故形成海棉體的再生纖維素與天然增強(qiáng)纖維有著良好的粘接性能，所得的海棉體則具有優(yōu)良的機(jī)械強(qiáng)度。
本發(fā)明的工藝過程是以不同濃度的氫氧化鈉溶液對漿粕與天然增強(qiáng)纖維進(jìn)行堿處理，制得相應(yīng)的堿纖維素。一并上述所得的堿纖維素，置于磺化釜內(nèi)，加入二硫化碳進(jìn)行真空磺化反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束漿粕得到了充分磺化，而天然增強(qiáng)纖維僅發(fā)生表層磺化。因此，當(dāng)用稀氫氧化鈉溶液溶介，在制得具有高酯化度粘膠溶液的同時，天然增強(qiáng)纖維亦均勻地分散在粘膠溶液之中。將上述粘膠溶液與致孔劑混和，經(jīng)加熱使粘膠熟成與再生，即可制得具有良好機(jī)械強(qiáng)度的膨脹纖維素海棉體。
因此，本發(fā)明的主要目的是提供一種使天然增強(qiáng)纖維均勻、快速地分散在粘膠溶液中，簡易且實(shí)用的制備膨脹纖維素海棉體所需漿料的方法。
本發(fā)明的另一目的是革除向粘膠溶液中添加濃氫氧化鈉溶液和纖維溶脹的工藝過程，從而降低了原材料的單耗和生產(chǎn)成本，減少相應(yīng)的三廢處理。
制備粘膠所需的漿粕可以是木漿，亦可以是棉短絨，其中尤以棉短絨為宜。對漿粕進(jìn)行堿浸泡的氫氧化鈉溶液濃度為18～22%;溫度為20℃;時間為1-2小時;其后壓榨比控制在2.8～3.0。
采用天然增強(qiáng)纖維可以是棉、黃麻、亞麻和苧麻等，其中尤以苧麻為宜。對天然增強(qiáng)纖維進(jìn)行堿浸泡的氫氧化鈉溶液濃度為1～10%，更為可取的氫氧化鈉溶液濃度為2～6%;溫度為20℃;時間為10～30分鐘，更為可取的浸泡時間為10～15分鐘;其后壓榨比控制在2.8～3.0。天然增強(qiáng)纖維的用量為漿粕用量的2.5～15%。
將上述制得的堿纖維素經(jīng)粉碎后置于磺化釜內(nèi)，加入二硫化碳的量為漿粕用量的30～60%;反應(yīng)溫度控制在15～35℃;時間為1～2小時進(jìn)行真空磺化反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束所得的纖維素磺酸鈉溶于1～5%的氫氧化鈉溶液中，尤為可取的氫氧化鈉溶液濃度為2～4%;制得粘膠溶液中纖維素含量以5～9%為宜，尤為可取的纖維素含量為6～7%。
上述采用的致孔劑可以是硫酸鈉，其中尤以芒硝更為可取。其用量是粘膠用量的3～6倍，尤以5～6倍為宜。
將上述粘膠溶液與致孔劑充分混和后，置于兩側(cè)備有電極板的加熱槽內(nèi)，首先采用50HZ交流電進(jìn)行升溫、待芒硝致孔劑大部份溶介或熔融后，將其移至芒硝的飽和溶液槽內(nèi)，繼續(xù)升溫，直至粘膠完全再生為止。用熱水洗滌所得的海棉體，洗凈殘留的芒硝和氫氧化鈉，之后經(jīng)甩干、真空干燥、壓縮和切割制得所需的膨脹纖維素海棉體。
由上述方法制得的海棉體具有優(yōu)良的膨脹性能，經(jīng)壓縮成片狀的海棉體，遇水10秒內(nèi)可膨脹10～15倍，且保持良好的機(jī)械強(qiáng)度。倘若向海棉體噴淋阻燃水溶液，具有同樣膨脹性能，並待干燥后，該海棉體能達(dá)到離火自熄的阻燃效果。
本發(fā)明的膨脹纖維素海棉體是電纜穿越甲板或樓層的密封施工材料，亦可作為工業(yè)、民用的擦洗工具，其應(yīng)用范圍在U.S.P2，295823中作了詳述。
本發(fā)明的其他目的在實(shí)例中予以說明，但專利權(quán)要求不受實(shí)例的限制。
《實(shí)例》將40g棉短絨漿粕和2g苧麻(專0.5～1.0cm)分別置于22%和5%的氫氧化鈉溶液的浸潤槽內(nèi)，在20℃浸泡1小時和10分鐘，然后擠壓去過剩的氫氧化鈉溶液，其壓比控制在2.8～3.0。壓榨后的堿纖維經(jīng)粉碎，一并置于2l的不銹鋼六角轉(zhuǎn)釜中，開啟真空泵，待真空度達(dá)700mmHg/cm2以上，加入20g二硫化碳進(jìn)行真空磺化反應(yīng)，反應(yīng)溫度由室溫逐漸上升至35℃，反應(yīng)時間為2小時。磺化反應(yīng)結(jié)束用4%氫氧化鈉溶液550ml溶介上述纖維素磺酸鈉和天然增強(qiáng)纖維，制得所需的粘膠溶液，與此同時天然增強(qiáng)纖維亦均勻地分散在粘膠溶液之中。
秤取上述粘膠溶液60g和芒硝3000g，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌秃笾糜趦蓚?cè)備有電極板的加熱槽內(nèi)，在兩電極之間施加50HZ的交流電進(jìn)行加熱，使料液溫度逐漸上升至55℃，在55～70℃保溫30分鐘，待大部份芒硝被溶介和熔融后，海棉體基本成型時，將其轉(zhuǎn)入另一盛有飽和芒硝溶液的槽中，繼續(xù)加熱至85℃，並在85～95℃保溫30分鐘以上，直至粘膠完全再生為止。反應(yīng)結(jié)束后取出以80～100℃水洗除海棉體中殘留芒硝以及少量的氫氧化鈉，甩干和置于真空烘箱內(nèi)干燥，其后壓縮成5～6mm厚的片狀，切割成所需大小，在干燥條件下存放和備用。
上述制得的海棉體，經(jīng)噴淋含有硼砂、硼酸鈉和磷酸鈉的阻燃水溶液后，能迅速膨脹。並在干燥后，具有一定的阻燃性能，達(dá)到離火自熄。海棉體即使在燃燒時不放出有毒氣體。
權(quán)利要求
1.一種包含以粘膠、天然增強(qiáng)纖維和致孔劑，經(jīng)混和、加熱熟成和再生制備膨脹纖維素海棉體的方法，其特征在于以低濃度的氫氧化鈉溶液對天然增強(qiáng)纖維進(jìn)行浸泡，與漿粕所得的堿纖維素一并進(jìn)行真空磺化，其后以低濃度的氫氧化鈉溶液對上述纖維素磺酸鈉進(jìn)行溶介，在制得所需粘膠液的同時，天然增強(qiáng)纖維均勻地分散在粘膠溶液之中。
2.按權(quán)利要求1所述的天然增強(qiáng)纖維是棉、黃麻、亞麻和苧麻。
3.按權(quán)利要求1、2所述的天然增強(qiáng)纖維是苧麻。
4.按權(quán)利要求1所述的天然增強(qiáng)纖維用量為漿粕用量的2.5～15%。
5.按權(quán)利要求1所述的對天然增強(qiáng)纖維進(jìn)行低濃度氫氧化鈉溶液進(jìn)行浸泡的濃度為1～10%。
6.按權(quán)利要求1、5所述的對天然增強(qiáng)纖維進(jìn)行低濃度氫氧化鈉溶液進(jìn)行浸泡的濃度為2～6%。
7.按權(quán)利要求1所述的對天然增強(qiáng)纖維進(jìn)行低濃度氫氧化鈉溶液進(jìn)行浸泡的時間為10～30分鐘。
8.按權(quán)利要求1、7所述的對天然增強(qiáng)纖維進(jìn)行低濃度氫氧化鈉溶液進(jìn)行浸泡的時間為10～15分鐘。
9.按權(quán)利要求1所述的對堿纖維素進(jìn)行真空磺化，其真空度為700mmHg/cm2以上，二硫化碳的用量為漿粕用量的30～60%。
10.按權(quán)利要求1所述的溶介纖維素磺酸鈉的氫氧化鈉溶液濃度為1～5%。
11.按權(quán)利要求1、10所述的溶介纖維素磺酸鈉的氫氧化鈉溶液濃度為2～4%。
全文摘要
本發(fā)明為膨脹纖維素海綿體的制備，屬有機(jī)高分子化合物。它是以漿粕、苧麻分別在22％、2％的氫氧化鈉溶液中浸泡制得相應(yīng)的堿纖維素、一并上述堿纖維素置于轉(zhuǎn)釜中進(jìn)行真空磺化，然后用稀氫氧化鈉溶液溶介，在制得了所需粘膠的同時，苧麻均勻地分散在粘膠之中。將上述粘膠與芒硝混和，先后采用交流電、芒硝飽和溶液加熱，制得具有一定機(jī)械強(qiáng)度的膨脹纖維素海綿體。經(jīng)壓縮成片狀的海綿體，遇水10秒可膨脹10至15倍。
文檔編號C08J9/04GK1034938SQ8810546
公開日1989年8月23日 申請日期1988年1月27日 優(yōu)先權(quán)日1988年1月27日
發(fā)明者楊年慈, 張安秋, 宣亮 申請人:中國紡織大學(xué)