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      聚酰胺亞胺溶液及其制備方法

      文檔序號:3700827閱讀:364來源:國知局
      專利名稱:聚酰胺亞胺溶液及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及直接可紡和可塑性的聚酰胺亞胺在溶劑混合物中的溶液。
      本發(fā)明也涉及到獲得顏色有所改善的溶液的方法。
      已經(jīng)從FR2,079,785知道在N-甲基吡咯烷酮中制備聚酰胺亞胺溶液,但是這樣得到的溶液和聚合物具有深棕色,這種深棕色限制了以這種溶液制成的產(chǎn)品進一步染色的可能性。
      還已經(jīng)從歐洲專利申請0,194,058知道,由于同時使用碳酸鹽、碳酸氫鹽、一種堿金屬氫氧化物或堿金屬聚羧酸鹽型的催化劑和一種N,N′-二甲基乙撐脲型溶劑,而制備出淡色的聚酰胺和/或聚酰胺亞胺。
      現(xiàn)已發(fā)現(xiàn),可以在比歐洲專利申請0,194,058所提出的那些條件費用要少的條件下,在縮聚階段不用催化劑而制得某種淡色的聚酰胺亞胺(PAI)溶液。
      本發(fā)明直接涉及到聚酰胺亞胺(PAI)的可紡和可塑性的透明溶液,它含有a)以重量計4-35%PAI,包括-重復(fù)酰胺-亞胺殘基(A),其結(jié)構(gòu)式為
      -重復(fù)酰胺殘基(B),其結(jié)構(gòu)式為
      -重復(fù)酰胺殘基(C),其結(jié)構(gòu)式為-NH-R-NH-CO-R2-CO-式中R=二價有機基,如
      R1=三價芳族基,如
      R2=二價芳族基,如
      ,M=堿或堿土金屬,并具有分散系數(shù)I小于或等于2.1,
      b)溶劑混合物,包括-以重量計45-100%的pH≤7的二甲基乙撐脲,-以重量計0-55%的高沸點無水非質(zhì)子傳遞極性溶劑,此外,它還具有這樣的顏色,顏色的定量用PhilipsPU8600分光光度計測定稀釋10倍的21%聚合物溶液在500nm波長下的吸光度,其數(shù)值在0.010和0.060之間,最好為0.010和0.040之間。
      本發(fā)明還涉及得到透明的直接可紡和可塑的PAI溶液的一種連續(xù)方法,該方法包括在pH≤7的二甲基乙撐脲(DMEU)中進行縮聚反應(yīng),聚合物稀釋前的濃度在10和40%之間,然后用高沸點無水非質(zhì)子傳遞極性溶劑在溫度為120和200℃之間進行稀釋,在溶劑混合物中的最終濃度為4到35%之間。
      本發(fā)明的溶液是在pH≤7的DMEU中進行反應(yīng)制備的,參加反應(yīng)的有a-一種化學式為OCN-R-NCO的二異氰酸鹽,其中R是一個二價有機基,b-一種芳族酸酐,c-一種堿或堿土金屬的3,5-二羧基苯磺酸鹽,d-一種芳族二羧酸,二異氰酸鹽與所有酸性反應(yīng)試劑的摩爾比約等于1。
      在可采用的二異氰酸鹽中,有芳族二異氰酸鹽,甲代苯撐二異氰酸鹽,最好是一種對稱的,例如4,4′-二苯甲烷二異氰酸鹽,4,4′-二苯醚二異氰酸鹽或脂族二異氰酸鹽,例如1,6-六甲撐二異氰酸鹽或雙-環(huán)己基二異氰酸鹽。
      使用幾種上述的二異氰酸鹽也是可能的,但最好使用4,4′-二苯甲烷二異氰酸鹽和4,4′-二苯醚二異氰酸鹽。
      最好用苯-1,2,4-三羧酸酐作為芳族酸酐。
      最好用鈉或鉀的磺酸鹽作為堿金屬或堿土金屬3,5-二羧基苯磺酸鹽。
      在芳族二羧酸中,雖然最好為對苯二酸,但一般使用對苯二酸和間苯二酸。
      不同的酸和酸酐化合物摩爾比如下-就整個的酸性反應(yīng)試劑而言,芳族酸酐為82到94%,最好為85到94%。
      -芳族二羧酸為5到15%。
      -就整個的酸性反應(yīng)試劑而言,二羧基苯磺酸鹽的比例為0為1到3%。
      縮聚反應(yīng)于高溫下(一般在170和200℃之間),在pH≤7的DMEU中進行。
      在縮聚反應(yīng)終了時,聚合物的濃度在10到40%之間,最好在12到38%之間,然后用無水非質(zhì)子傳遞極性溶劑稀釋,PAI溶液的最后濃度在4和35%之間,最好在5和35%之間。
      本發(fā)明的條件中重要的是DMEU的pH≤7,否則不能產(chǎn)生縮聚反應(yīng)。
      在溫度120到200℃間進行稀釋,最好在145到190℃之間,但兩種操作必須以連續(xù)方式進行,否則不能得到本發(fā)明的溶液,或聚合物析出而不能再溶解,或粘度不夠高。
      在稀釋溶劑中,雖然DMEU也能用,但以N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基甲酰胺(DMF)、四甲基脲(TMU)和γ-丁內(nèi)酯(γBL)最為合適。縮聚反應(yīng)僅在DMEU中進行,起稀釋作用的溶劑只用于制備溶液的第二個階段。雖然DMEU也可用作稀釋溶劑。但從經(jīng)濟方面來說,這種溶劑昂貴,從應(yīng)用方面來說,由于其所得到的溶液粘度過高還需要輔助的稀釋物,因此不予推薦。
      如果加入溶劑的次序顛倒(對于DMEU除外),或如果用于縮聚階段的兩種溶劑同時使用,則不是不發(fā)生縮聚,就是出現(xiàn)沉淀,或者甚至得不到足夠高的粘度。
      另外,重要的是DMEU具有微酸性的pH值,否則縮聚反應(yīng)不能產(chǎn)生。
      將上述的那些稀釋溶劑和DMEU一起使用以獲得略為顯色的PAI溶液從而形成一種十分意外的效果,因為按照歐洲專利申請書0,194,058,這一顏色問題是和酰胺類溶劑的存在有聯(lián)系的。
      另外,仍然參照歐洲專利申請書0,194,058尤其是實例,采用DMEU作為縮聚溶劑和在沒有任何催化劑的情況下而能夠得到粘度足夠高的PAI,這也是完全意想不到的。
      這樣得到的溶液是透明的,僅略帶顏色而且可以在500nm波長下,用PhilipsPU8600分光光度計測定稀釋10倍的21%濃度聚合物溶液的吸光度,其數(shù)值在0.010和0.060之間,最好在0.010和0.040之間。
      本發(fā)明的溶液的粘度可在很大范圍內(nèi)變化,用EpprechtRheomat15型-D+E管儀器對21%聚合物溶液測得。
      尤其是以DMEU作為制備溶劑和稀釋溶劑得到的溶液具有很高的粘度,為了形成下面的溶液必須添加輔助溶劑。
      本發(fā)明的溶液用已知的干法或濕法紡絲具有可塑性,特別是具有可紡性,它可以用任何適當?shù)脑O(shè)備非連續(xù)地或連續(xù)地紡絲。
      當不用DMEU作稀釋劑時,則具有價廉的優(yōu)點,而且,也不存在技術(shù)問題。
      此外,本發(fā)明制取溶液的方法適應(yīng)性強,它可使同一濃度的聚合物有不同的粘度。
      在以下的實例中,Mn和Mw值是在80℃的NMP和0.1摩爾/升的溴化鋰中用凝膠滲透色譜法(GPC)測得的,測定值以聚苯乙烯標準表示。
      多分散系數(shù)I相當于比率 (Mw)/(Mn) ,從實例看這個系數(shù)是低的,這表示其分子量分布很窄,物理和熱性能也具有意想不到的結(jié)果,尤其是從降解動力學來看,聚合物的熱降解小(在375℃下測定沉淀的聚合物)。降解動力學,即重量的損失,用V%/分鐘表示,通過在氙燈式耐曬牢度試驗儀上測出的曝光前后斷裂能的損失百分比可知它的光降解(薄膜的)也小。
      下面的實例說明本發(fā)明,但不只限于這些實例。
      實例1-設(shè)備-裝有不銹鋼錨式攪拌器的1.5升的玻璃反應(yīng)器,供添加稀釋溶劑用的一支250毫升滴液漏斗,一個帶有計泡器,轉(zhuǎn)速為85轉(zhuǎn)/分的供氮系統(tǒng),一個溫度傳感器和帶有一計泡器出口的回流冷凝器,冷凝器的出口與裝有600克堿石灰的塔相連接,用來捕集縮聚反應(yīng)時放出的二氧化碳氣。放在設(shè)備附近的天平,可以稱量裝有堿石灰的塔柱增加的重量(直接知道放出的CO2的重量)。
      反應(yīng)器是由一個用升溫程序控制裝置的調(diào)節(jié)系統(tǒng)操縱的硅油浴加熱的,可以保持任選的指定溫度(大多數(shù)情況為198℃)。
      全部試驗所采用的升溫“梯度”如下-在30分鐘內(nèi)由18℃升到98℃,-在70分鐘內(nèi)由98℃升到185℃,-在20分鐘內(nèi)由185℃升到198℃,-保持198℃5到30分鐘,
      反應(yīng)劑--苯-1,2,4-三羧酸酐(ANTM)……51.6克(0.2688摩爾)-對苯二甲酸(AT)……8.9克(0.0537摩爾)-5-磺基異鄰苯二甲酸鈉鹽(AISNa)……3.59克(0.0134摩爾)-二苯基甲烷4,4′-二異氰酸鹽(MDI)……84克(0.336摩爾)-pH≤7的二甲基乙撐脲(DMEU)·用于縮聚……322克(d=1.055)305毫升·用于稀釋……124克(d=1.055)117.5毫升反應(yīng)試劑的摩爾比-酸+羧酸酐作用與異氰酸鹽作用之間的化學計量。
      方法-用氮氣氣流吹洗儀器1小時,在輕微的逆向氮氣氣流下,將預(yù)定用于縮聚反應(yīng)的約3/4的DMEU裝到儀器中去,起動攪拌器,然后順序?qū)NTM、AT、AISNa、MDI和余下的DMEU加進去。立即按第一節(jié)所述的升溫“梯度”開始對反應(yīng)物料加熱。
      在這一操作中觀測到-在98℃時反應(yīng)溶劑完成溶解作用-CO2在約110℃時開始放出,在約170℃時達到最大值,在198℃時結(jié)束-在約170℃時輕微放熱-當CO2放出量達0.672摩爾時完成反應(yīng)。
      在恒定的198℃溫度下連續(xù)反應(yīng)45分鐘,在這個階段,按重量計其干品濃度為26.90%的反應(yīng)物料是非常粘稠的。撤掉油浴,在15分鐘內(nèi)添加稀釋用的DMEU,物料的溫度由198℃降到136℃,這時按重量計的干品濃度由26.9%變?yōu)?1%。
      停止操作,并在較小的氮氣余壓下停止攪拌。當物料溫度降至約50℃時,打開反應(yīng)器,將溶液放進1升的玻璃容器內(nèi)。
      特性-粘度-EpprechtRheomat15-D+E管粘度計,25℃時絕對粘度6030泊分子量-MnMwMz多分散性500501046401755602.09顏色-λ=500nm下吸光度0.018實例2-用那些實例1所用的同樣單體,并按照相同的方法制備聚酰胺亞胺,但所用溶劑為-用于縮聚DMEU……223克……211毫升-用于稀釋γ-丁內(nèi)酯(γBL)223克……毫升PAI在室溫下可溶于溶劑混合物聚酰胺的分子量為Mn=48280-Mw=93020-多分散系數(shù)I=1.93
      溶液的特性分列于表1。
      實例3-按照同樣方法制備化學性質(zhì)與實例1相同的PAI,但所用溶劑為-用于縮聚DMEU……223克……211毫升-用于稀釋二甲基乙酰胺(DMAC)……223克……237毫升在稀釋之前反應(yīng)物溫度低于160℃,所獲得的PAI可溶于溶劑混合物。
      PAI的分子量Mn=41660-Mw=83720-I=2.01所獲得的溶液是透明的,在20℃下的穩(wěn)定性可超過規(guī)定時間。特性列于表1。
      實例4-按照與實例1所述相同的方法制備同樣化學性質(zhì)的聚合物,除溶劑混合物外還有-用于縮聚DMEU……223克……211毫升-用于稀釋四甲基脲(TMU)……223克……230毫升在反應(yīng)物溫度低于170℃時加入TMU。聚合物溶液在20℃下是透明的。
      聚合物的特性Mn=46180-Mw=92229-I=2.00溶液的特性列于表1中。
      實例5-按照同樣方法制備與實例1相同的聚合物,但使用以下的溶劑混合物-用于縮聚DMEU……223克……211毫升-用于稀釋DMF……223克……237毫升在加入DMF之前反應(yīng)物溫度降至20℃,溶液在20℃時是透明的,聚合物具有下列特性分子量Mn=45300-Mw=87370-I=1.93溶液特性列于表1中。
      對比實例5-用實例1所說的相同的單體制備聚酰胺亞胺,但用2-N-甲基吡咯烷酮(NMP)作為縮聚和稀釋溶劑。
      聚合物的分子量Mn=28700-Mw=81700-I=2.80
      實例6-用實例1中所說的設(shè)備反應(yīng)試劑--苯-1,2,4-三羧酸酐(ANTM)……61.44克(0.32摩爾)-對苯二甲酸(AT)……10.62克(0.064摩爾)-5-磺基異鄰苯二甲酸鈉鹽(AISNa)……4.29克(0.016摩爾)-二苯醚4,4′-二異氰酸鹽(DIDE)……100.80克(0.4摩爾)-pH≤7的二甲基乙撐脲(DMEU)·縮聚……391.5克(d=1.055)371摩爾·稀釋……153克(d=1.055)145摩爾反應(yīng)試劑的摩爾比酸+羧酸酐作用與異氰酸鹽作用之間的化學計量。
      方法-用氮氣氣流沖洗設(shè)備1小時,將約3/4的用于縮聚反應(yīng)的DMEU裝入設(shè)備中,起動攪拌,然后順序加入ANTM、AT、AISNa、DIDE和余下的DMEU。立即按實例1所說的升溫“梯度”加熱反應(yīng)物。
      在操作中觀測到-反應(yīng)試劑的溶解在約80-85℃下完成-CO2在約110℃時開始放出,在約160-170℃時達到最大值,在198℃時結(jié)束-在198℃曲線的水平部位輕微放熱-在CO2放出0.8摩爾時完成反應(yīng)。
      在恒定的190℃溫度下,連續(xù)反應(yīng)20分鐘,在這個階段,按重量計其干品濃度為26.61%的反應(yīng)物料是很粘稠的。撤掉油浴,在17分鐘內(nèi)添加稀釋用的DMEU,物料的溫度由198℃降至135℃,此時以重量計的干品濃度由26.61%變?yōu)?0.68%。
      停止操作,并在較小的氮氣余壓下停止攪拌。當物料溫度降至約50℃時,打開反應(yīng)器,并將溶液放進1升的玻璃容器內(nèi)。
      特性-粘度-EpprechtRheomat15-D+E管粘度計,25℃時絕對粘度3342泊分子量-MnMw多分散性(I)49120820201.67顏色將稀釋10倍的聚合物溶液在25℃和-λ=500nm,在PhilipsPU8600分光光度計上測得的吸光度0.030實例7-制備與實例6相同的活性結(jié)構(gòu)的PAI,但所用溶劑混合物為-縮聚溶劑DMEU……326.7克……309毫升-稀釋溶劑γ-丁內(nèi)酯(γBL)……217.8克……193毫升溶液在20℃下是透明的和穩(wěn)定的。
      PAI的分子量
      Mn=28250-Mw=53580-I=1.90溶液特性列于表2。
      實例8-以與實例6相同方法,用以下溶劑得到同樣類型的PAI-縮聚溶劑……326.7克……309毫升-稀釋溶劑二甲基乙酰胺(DMAC)……217.8克……232毫升在加入DMAC之前,反應(yīng)物溫度降至160℃,溶液在20℃下是透明的。
      聚合物的分子量Mn=48850-Mw=100960-I=2.07溶液特性列于表2。
      實例9-按實例6的方法進行操作,但使用下列溶劑混合物-縮聚溶劑DMEU……326.7克……309毫升-稀釋溶劑四甲基脲(TMU)……217.8克……224毫升在加入TMU之前,反應(yīng)物溫度降至170℃。溶液在20℃下是透明的。
      聚合物的分子量Mn=62240-Mw=119280-I=1.92溶液特性列于表2。
      實例10-按實例6進行操作,但使用以下的溶劑混合物-縮聚DMEU……391.5克……371毫升-稀釋二甲基甲酰胺(DMF)……153克……163毫升在加入DMF之前,反應(yīng)物溫度降至150℃,聚合物的分子量Mn=42720-Mw=73840-I=1.73溶液特性列于表2中。
      實例11-設(shè)備-用相似于實例1所述的制備,但容量為100毫升反應(yīng)試劑--苯-1,2,4-三羧酸酐(ANTM)……2.58克(0.01344摩爾)-對苯二甲酸(AT)……0.445克(0.00268摩爾)-AISNa……0.1795克(0.00067摩爾)-甲代苯撐二異氰酸鹽(TDI)……2.92克(0.0168摩爾)(d=1.225)約2.4毫升-DMEU(用于縮聚)……12.56克(d=1.055)約為11.9毫升-DMEU(用于稀釋)……4.92克(d=1.055)約為4.65毫升縮聚/稀釋溶劑比率72∶28方法-在氮氣下裝入ANTM、AT、AISNa、一塊浮石、DMEU和TDI。把反應(yīng)器浸入油浴中,并攪拌物料(在10分鐘內(nèi)升溫至198℃,在約100℃時反應(yīng)試劑溶解),把冷凝器和超壓的氮氣安置就位,將混合物在198℃下放置2小時15分鐘進行反應(yīng),加入稀釋用的DMEU,將溶液均勻化(只有很小的粘度),并倒進60毫升的容器內(nèi)。
      特性-分子量MnMwMz多分散性2746053660802501.95實例12-設(shè)備采用實例11的設(shè)備反應(yīng)試劑--ANTM……2.58克(0.01344摩爾)-AT……0.445克(0.00268摩爾)-AISNa……0.1795克(0.00067摩爾)-六甲撐二異氰酸鹽(HDI)……2.892克(0.0168摩爾)
      (d=1.04)約2.7毫升-DMEU(用于縮聚)……12.29克(d=1.055)約為11.65毫升-DMEU(用于稀釋)……4.31克(d=1.055)約為4.55毫升方法-裝入ANTM、AT、AISNa、DMEU和HDI,把反應(yīng)器浸入油浴中,并攪拌物料(在10分鐘內(nèi)升溫至198℃,在約100℃時反應(yīng)試劑全部溶解),把冷凝器和超壓的氮氣安置就位,將混合物在198℃下放置8小時25分鐘進行反應(yīng)(粘度未增大),加入稀釋用的DMEU,將溶液均勻化并放進60毫升的容器內(nèi)。
      特性-分子量MnMwMz多分散性996019870340801.99對比實例13-用實例6所說的反應(yīng)試劑,按同樣比例,在pH>7的情況下以DMEU進行實驗。
      在反應(yīng)后70分鐘/溫度(反應(yīng)物)158℃開始觀察到沉淀。
      在175℃之下,沉淀未消失,注入稀釋用的DMEU但未再見溶解。
      因此,這種溶劑不適用于制備本發(fā)明的溶液。
      權(quán)利要求
      1.直接可紡和可塑的透明溶液,其特征為含有a)以重量計為4到35%的聚酰胺亞胺,包括--重復(fù)酰胺-亞胺殘基(A),其結(jié)構(gòu)式為
      --重量復(fù)酰胺殘基(B),其結(jié)構(gòu)式為
      --重復(fù)酰胺殘基(C),其結(jié)構(gòu)式為式中R=二價有機基,R1=三價芳族基,R2=二價芳族基,M=堿或堿土金屬,A結(jié)構(gòu)單元占整個單元的82到84%,B結(jié)構(gòu)單元占整個單元的1至3%,C結(jié)構(gòu)單元占整個單元的5到15%,多分散系數(shù)I≤2.1,b)溶劑混合物,包括--按重量計為45-100%的pH小于或等于7的二甲基乙撐脲,--按重量計為0-55%的高沸點無水非質(zhì)子傳遞極性溶劑。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1的溶液,其特征在于具有的顏色為用PhilipsPU8600分光光度計對稀釋10倍的21%聚合物溶液測定吸光度,測定值在0.010和0.060之間。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1的溶液,其特征在于溶劑混合物含有50到80%二甲基乙撐脲和20到50%的一種高沸點無水非質(zhì)子傳遞極性溶劑。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1的可紡溶液,其特征在于聚酰胺亞胺在混合物中的濃度在5和35%之間。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1的可紡溶液,其特征在于極性溶劑是N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺,四甲基脲或γ-丁內(nèi)酯。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1的可紡溶液,其特征在于在A、B和C結(jié)構(gòu)單元中,R為一個芳族的或脂族的基團。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1和6的可紡溶液,其特征在于R是一個基團,其結(jié)構(gòu)式為
      8.根據(jù)權(quán)利要求1和6的可紡溶液,其特征在于R是一個基團,其結(jié)構(gòu)式為
      9.根據(jù)權(quán)利要求1的可紡溶液,其特征在于A酰胺-亞胺結(jié)構(gòu)單元含有一個基團R1,其結(jié)構(gòu)式為
      10.根據(jù)權(quán)利要求1的可紡溶液,其特征在于B酰胺結(jié)構(gòu)單元含有一個基團R2,其結(jié)構(gòu)式為
      11.根據(jù)權(quán)利要求1的可紡溶液,其特征在于B酰胺結(jié)構(gòu)單元含有一個SO3M基,其中M為一種堿金屬。
      12.獲得以聚酰胺亞胺為主體的直接可紡和可塑溶液的方法,其特征為-縮聚至少要在這樣的比例下進行,即摩爾比 (a)/(b+c+d) 接近于1,a-一種化學式為OCN-R-NCO的二異氰酸鹽,其中R是一個二價有機基,b-一種芳族酸酐,c-一種堿或堿土金屬的3,5-二羧基苯磺酸鹽,d-一種芳族二羧酸在全部酸性反應(yīng)試劑中酸酐量為82到94摩爾%,苯磺酸鹽量為1到3%,芳族酸量為5到15摩爾%,以pH≤7的甲基乙撐脲作為縮聚溶劑,在稀釋之前,聚合物濃度在10和40%之間,-然后在高沸點的非質(zhì)子傳遞極性溶劑中,在溫度為120和200℃之間進行稀釋,這樣在溶劑混合物中的聚酰胺亞胺的最終濃度為4和35%之間,以及反應(yīng)溶劑/稀釋溶劑的重量比為45∶55和100∶0之間。
      13.根據(jù)權(quán)利要求12的方法,其特征為反應(yīng)溶劑/稀釋溶劑的重量比為50∶55到80∶20之間。
      14.根據(jù)權(quán)利要求12的方法,其特征為在稀釋之前聚合物的濃度為12和38%之間。
      15.根據(jù)權(quán)利要求12的方法,其特征為在稀釋之后聚合物的濃度為5和35%之間。
      16.根據(jù)權(quán)利要求12的方法,其特征為在溫度為145和190℃之間進行稀釋。
      17.根據(jù)權(quán)利要求12的方法,其特征為所采用的二異氰酸鹽為一種芳族二異氰酸鹽或脂族二異氰酸鹽。
      18.根據(jù)權(quán)利要求12和17的方法,其特征為所采用的二異氰酸鹽為4,4′-二苯甲烷二異氰酸鹽或4,4′-二苯醚二異氰酸鹽。
      19.根據(jù)權(quán)利要求12的方法,其特征為該芳族酸酐是苯-1,2,4-三羧酸酐。
      20.根據(jù)權(quán)利要求12的方法,其特征為該芳族酸是對苯二酸。
      21.根據(jù)權(quán)利要求12的方法,其特征為該苯磺酸鹽是鈉鹽或鉀鹽。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及具有可紡和可塑性的聚酰胺亞胺溶液及其制備方法。在含有以重量計45—100%的二甲基乙撐脲和0—55%非質(zhì)子傳遞極性溶劑的混合溶劑中含有4到35%多分散系數(shù)≤2.1的聚酰胺亞胺。它是由一種二異氰酸鹽、一種芳族酸酐、一種堿或堿土金屬二羧基苯磺酸鹽和其它芳族二羧酸在用作縮聚溶劑pH≤7的二甲基乙撐脲中反應(yīng)而得。聚酰胺亞胺濃度為4到35%。然后在120-200℃用極性溶劑稀釋。得到的溶液在室溫下是透明的,能夠貯存而且顏色有所改善。
      文檔編號C08J5/18GK1041372SQ89107400
      公開日1990年4月18日 申請日期1989年9月20日 優(yōu)先權(quán)日1988年9月21日
      發(fā)明者巴基雷米·帕斯凱爾 申請人:羅納-布朗克纖維公司
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