專(zhuān)利名稱(chēng)：杜仲膠綜合提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物杜仲樹(shù)膠的提取方法。
我國(guó)天然橡膠資源極其有限，而杜仲樹(shù)膠資源具有無(wú)限寬廣的發(fā)展前途。因此，開(kāi)展杜仲膠資源的綜合利用具有重大意義。近年來(lái)在這方面已取得系列進(jìn)展，例如已制成了杜仲膠硫化橡膠(中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?8103978·0，1988年7月4日，嚴(yán)瑞芳等)，杜仲膠/順丁膠共混胎面輪胎(高分子通報(bào)2(2)，1989;化學(xué)通訊NO.3 P32(1989)]，醫(yī)用代石膏科矯形及形狀記憶功能材料(中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?8103742.7，1988年6月4日，嚴(yán)瑞芳等)，杜仲樹(shù)膠溫控開(kāi)關(guān)(中國(guó)實(shí)用新型專(zhuān)利號(hào)88207365.6，1989.12.7，嚴(yán)瑞芳等)等，為杜仲膠的工業(yè)開(kāi)發(fā)，奠定了基礎(chǔ)。
在這種背景下，不斷地發(fā)展及探索新的提膠方法，已勢(shì)在必然。
在本發(fā)明之前，有關(guān)杜仲膠提取方法，可歸納為兩大類(lèi)離心分離法(《馬萊樹(shù)膠》1955 版85頁(yè));NaoH水溶液處理～機(jī)械漂洗法(《杜仲林的營(yíng)造及杜仲樹(shù)的利用，貴州人民出版社 1959出版，85-93頁(yè))，及高速水力攪洗法(中國(guó)專(zhuān)利86100216陳增波，嚴(yán)瑞芳等)。這些方法共同點(diǎn)都是在前期需經(jīng)過(guò)充分發(fā)酵處理后再用NaoH水溶液蒸煮處理。前者是為了破壞纖維素，后者是為了破壞木質(zhì)素，只有這兩者充分破壞，在組織內(nèi)的膠絲才能用機(jī)械清洗方法分離出來(lái)。然而這些方法有各自的缺點(diǎn)。離心法機(jī)械設(shè)備投資太大;NaOH機(jī)械漂洗法所耗費(fèi)的NaoH用量太大，試劑費(fèi)太多，造價(jià)高，環(huán)境污染嚴(yán)重;高速攪洗法造成大量膠絲流失，產(chǎn)率太低，而且純度低，需進(jìn)一步純化。而溶劑提取法，提取前未經(jīng)充分發(fā)酵，這樣，葉子的視體積很大，造成設(shè)備投資很大，溶劑的消耗也很大，結(jié)果總的成本也很高(《馬萊樹(shù)膠》1955版，98-131)。
本發(fā)明方法是在分析了上述兩類(lèi)方法各自優(yōu)、缺點(diǎn)后提出的一種新的綜合方法。即，利用前者發(fā)酵及NaoH蒸煮的優(yōu)點(diǎn)，使原料葉子體積通過(guò)處理大大縮小，再用溶劑法提取，而盡可能做到無(wú)流失提取。這樣避免了機(jī)械法造成的膠流失，同時(shí)，又大大縮小了提膠設(shè)備投資。
本發(fā)明方法的具體工藝流程發(fā)酵-蒸煮-輕洗-干燥-溶劑提取-去溶劑提取粗膠-凈化。
具體步驟見(jiàn)

圖1說(shuō)明如下(1)發(fā)酵將原料置于發(fā)酵池內(nèi)(或地坑中)進(jìn)行自然發(fā)酵2-3個(gè)月(圖1-1);(2)蒸煮采用濃度為0.1-1.0%，最好為0.5%的NaOH水溶液將原料杜仲樹(shù)葉子在普通鐵鍋中煮2-3小時(shí)(圖1-2);(3)輕洗將煮后的葉子用清水輕輕漂洗，只是洗去漿液，要防止膠粒洗走(圖1-3);(4)干燥自然風(fēng)干或涼曬干;(5)溶液提取將待提取物料裝入迴流罐中用有機(jī)溶劑在60-80℃(最佳60-65)提取，每次2-3小時(shí)，視提取程度，每批料需提取4-5次(圖1-4);(6)提取粗膠;在蒸餾罐(圖1-5)中將溶劑蒸去，獲得粗膠;(7)凈化在凈化罐(圖1-6)中用有機(jī)溶劑將樹(shù)脂除去以獲得任何等級(jí)要求的純膠。
實(shí)施例1、將北京地區(qū)風(fēng)干杜仲樹(shù)葉20公斤，自然發(fā)酵3個(gè)月，用NaoH800克配成0.5%濃度的水溶液，在鐵鍋中蒸沸2小時(shí)，后濾去廢液，清洗，置于40立升提取罐中用石油醚提取4次，將提取液轉(zhuǎn)入蒸干罐中將溶劑蒸干，得粗膠800克，含樹(shù)脂約50%，再將粗膠在凈化罐中用丙酮提取到要求純度。
權(quán)利要求
1.一種杜仲樹(shù)膠的提取方法，其特征在于其為組合改進(jìn)了現(xiàn)有技術(shù)的綜合提取法，即采用前期發(fā)酵、蒸煮與后期粗膠的溶劑提取和凈化制備相結(jié)合的方法，包括6步工序杜仲樹(shù)葉或皮原料的發(fā)酵、蒸煮、輕洗、干燥、粗膠的溶劑提取以及凈化(純膠的制備)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取杜仲樹(shù)膠的方法，其特征在于所述的前期發(fā)酵和蒸煮工序是先將杜仲樹(shù)葉或皮等原料在發(fā)酵池或地面(地坑)中自然發(fā)酵2-3個(gè)月，再將發(fā)酵物用濃度0.1～1.0%(最佳為0.5%)的氫氧化鈉水溶液在普通鐵鍋中沸騰蒸煮2-3小時(shí)，蒸煮處理后的物料不用強(qiáng)烈的機(jī)械沖洗、而采用輕輕漂洗的方法以防止有效膠粒流失。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲樹(shù)膠的提取方法，其特征在于粗膠的溶劑提取制備工序是將物料用有機(jī)溶劑(石油醚較好)在60-80℃(最好60-65℃)溫度范圍內(nèi)每次提取2-3小時(shí)，每批料提取3-5次(最佳4次)然后將提取液轉(zhuǎn)入蒸餾罐中蒸發(fā)，使有機(jī)溶劑充分蒸干除去而得到含樹(shù)脂的粗膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1，2，3所述的杜仲樹(shù)膠的提取方法，其特征在于粗膠的凈化制備將粗膠轉(zhuǎn)入凈化罐中用有機(jī)溶劑(丙酮較好)，提取，除去樹(shù)脂組份，便得到所需等級(jí)的純膠。
全文摘要
本發(fā)明是有關(guān)杜仲樹(shù)膠的提出方法，它是結(jié)合現(xiàn)有技術(shù)并加以改進(jìn)的綜合提取方法。即保留前期發(fā)酵，蒸煮，取消機(jī)械沖洗；后期進(jìn)行溶劑提取粗膠與凈化的方法。此法既可防止細(xì)膠流失，達(dá)到無(wú)流失提取，又可縮小提膠設(shè)備體積，降低成本。其工序有杜仲樹(shù)葉或皮的發(fā)酵，蒸煮，輕洗，干燥，溶劑提取粗膠，及凈化(純膠的制備)。
文檔編號(hào)C08C2/06GK1054985SQ90101268
公開(kāi)日1991年10月2日 申請(qǐng)日期1990年3月15日 優(yōu)先權(quán)日1990年3月15日
發(fā)明者嚴(yán)瑞芳, 薛兆弘, 楊道安, 田秀蘭, 翟文慧, 王景春 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所