專(zhuān)利名稱(chēng)：羧甲基單醣鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于淀粉化學(xué)衍生物的制備，即一種羧甲基單醣鈉的制備方法。
本發(fā)明所述及的羧甲基單醣鈉產(chǎn)品，在國(guó)內(nèi)外尚無(wú)介紹。由于羧甲基單醣鈉的性質(zhì)與用途與羧甲基纖維素或甲基纖維素以及它們鈉鹽的性質(zhì)與用途相似，且具有更好的溶解性和高純度，與目前生產(chǎn)羧甲基纖維素的原料、工藝、成本相比，具有原料易得、工藝簡(jiǎn)單、成本低廉的明顯特點(diǎn)。
本發(fā)明提供的一種羧甲基單醣鈉的制備方法，是以淀粉為原料，經(jīng)堿化、羧化、脫水、干燥、篩分等工序來(lái)制取的。
其基本化學(xué)反應(yīng)式為反應(yīng)(1)
反應(yīng)(2)
其工藝流程圖如附圖
所示。
先將定量的淀粉用濃度為5-30%，最佳為25-30%的氫氧化鈉溶液調(diào)制成糊狀，為保證不能有淀粉團(tuán)存在，應(yīng)不斷攪拌，使之均勻。然后在30°-60℃下反應(yīng)40-60分鐘，最佳為45-50分鐘，其時(shí)反應(yīng)所產(chǎn)生的氫氣成氣泡不斷逸出，氣泡在反應(yīng)完成時(shí)應(yīng)全部消失完畢，此化學(xué)反應(yīng)式為前述的反應(yīng)(1)，此反應(yīng)所制得的是稱(chēng)為單醣鈉的中間產(chǎn)物，可直接加入氯乙酸等進(jìn)行羧化反應(yīng)。羧化反應(yīng)的氯乙酸應(yīng)與乙醇、水配成混合溶液，其配比(W/W)為1∶2∶1，此混合液加入時(shí)要求緩慢，并不斷地?cái)嚢?，其反?yīng)溫度應(yīng)控制在40°-65℃間，若加入過(guò)急，會(huì)使反應(yīng)溫度升高，從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量，所以要求的加入時(shí)間應(yīng)控制在60分鐘內(nèi)，最佳為30-40分鐘，加完后再繼續(xù)反應(yīng)60-80分鐘，最佳為60-70分鐘。然后進(jìn)行離心分離，分離出的溶劑和堿液可以回收，分離所得的固相即是羧甲基單醣鈉和氯化鈉的混合物，此化學(xué)反應(yīng)式為前述的反應(yīng)(2)。如需要去除其中的氯化鈉，可用常規(guī)方法去除。否則即可對(duì)所得固相進(jìn)行干燥，干燥溫度應(yīng)控制在50°-80℃間，最佳為60°-70℃，直至此固相的含水量在12-14%間時(shí)，即可進(jìn)行粉碎，要求產(chǎn)品必須通過(guò)100目篩孔。這種過(guò)篩后的產(chǎn)品可包裝出廠。此產(chǎn)品若能細(xì)碎得越細(xì)越好，因?yàn)槟菢訒?huì)使此產(chǎn)品溶解得越快，如采用300目篩孔也可。
本發(fā)明由于能制造出用淀粉加工的，具羧甲基纖維素鈉特征的類(lèi)同產(chǎn)品羧甲基單醣鈉，使原生產(chǎn)所必須的原料棉花供應(yīng)得以緩解，同時(shí)因使用淀粉，在原料價(jià)格上就大為下降，形成了本發(fā)明生產(chǎn)成本低廉和工藝簡(jiǎn)單的特色。
利用本發(fā)明生產(chǎn)的羧甲基單醣鈉在造紙業(yè)代替日本產(chǎn)聚氧化乙烯分散劑，效果與其相同，成本下降60%。用于洗滌劑生產(chǎn)中作為表面活性劑，以代替進(jìn)口的聚氧化乙烯醚，效果良好，因此可大幅度降低成本。
實(shí)施例1
將淀粉0.5公斤，加入濃度為10%的氫氧化鈉溶液1.0公斤，并在不斷攪拌下使之成為均勻的糊狀物，并保持其反應(yīng)溫度為40°-45℃間，直至氫氣泡全部逸出為止，再維持反應(yīng)40-60分鐘，即終止堿化反應(yīng)。再加入氯乙酸、乙醇、水三者的混合溶液1公斤，混合溶液的配比為(W/W)1∶2∶1，控制反應(yīng)溫度在50°-55℃間，緩慢地加入混合溶液，約在60分鐘內(nèi)加完，再繼續(xù)反應(yīng)60分鐘。即令反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行離心分離，將固相取出后，在50°-80℃的溫度下干燥至固相的含水量在12-14%之間，取之粉碎，達(dá)100目的產(chǎn)品為1.0公斤，即可包裝出廠。
權(quán)利要求
1.一種以淀粉為原料制備羧甲基單醣鈉的方法，其特征在于方法的原料是淀粉，經(jīng)氫氧化鈉堿化、氯乙酸和乙醇的混合水溶液羧化，經(jīng)常規(guī)后處理即制得羧甲基單醣鈉成品；其堿化條件是采用的堿濃度為5-30%的氫氧化鈉水溶液，堿化溫度為30°-60℃，反應(yīng)時(shí)間為40-60分鐘，羧化條件是采用的氯乙酸、乙醇水溶液的比例為(W/W)氯乙酸∶乙醇∶水為1∶2∶1，反應(yīng)溫度為40°-65℃，加入時(shí)間為30-60分鐘，反應(yīng)時(shí)間為60-80分鐘；分離后的物料干燥溫度控制在50°-80℃，水分控制在12-14%間，篩分目數(shù)為100-300目。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的羧甲基單糖鈉的制備方法，其特征在于堿化條件中的最佳堿濃度為25-30%，最佳反應(yīng)溫度在40°-45℃，最佳反應(yīng)時(shí)間為45-50分鐘;羧化條件中最佳的氯乙酸、乙醇、水混合液的配比(W/W)為1∶2∶1，最佳反應(yīng)溫度為50°-55℃，氯乙酸、乙醇水溶液的加入時(shí)間最佳為30-40分鐘，反應(yīng)時(shí)間最佳為60-70分鐘，成品干燥的最佳溫度為60°-70℃。
全文摘要
一種用淀粉生產(chǎn)羧甲基單醣鈉的制備方法，采用一般的淀粉為原料，經(jīng)過(guò)堿化、羧化、分離、干燥、粉碎、篩分等六個(gè)簡(jiǎn)單的工序，即可制得羧甲基單醣鈉。該產(chǎn)品與羧甲基纖維素鈉具有同等性質(zhì)與用途，而避免使用供應(yīng)緊張的棉花，同時(shí)也因此而簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，降低了生產(chǎn)成本，目前根據(jù)生產(chǎn)原料估算，本發(fā)明的生產(chǎn)成本僅為用棉花生產(chǎn)時(shí)的成本的一半。
文檔編號(hào)C08B31/00GK1047087SQ90105640
公開(kāi)日1990年11月21日 申請(qǐng)日期1990年4月14日 優(yōu)先權(quán)日1990年4月14日
發(fā)明者王公寬, 王永輝 申請(qǐng)人:連云港市商工食品化學(xué)研究所