專利名稱：制備聚乙烯、聚丙烯粉末的技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚乙烯、聚丙烯超細(xì)粉末的制備方法。
聚乙烯和聚丙烯是目前國(guó)內(nèi)外通用塑料中最大的品種，它的粉末是利用聚乙烯或聚丙烯顆粒狀樹脂經(jīng)各種方法加工而成的粉末狀材料，廣泛用于回轉(zhuǎn)成型、搖滾成型、(U.S.P.2，881，476)、恩格爾加工法(D.S.P.2，915，788)及賀斯東加工法(U.S.P.2，736，925)等方法制成各種形狀的塑料制品，用于粉末涂料則是近幾年聚乙烯、聚丙烯粉末的一個(gè)主要用途。如用于紡織品、紙張或其它軟質(zhì)材料上，也可采用靜電噴涂或流化床噴涂工藝，在金屬或其它硬質(zhì)材料上的涂復(fù)，且該涂膜柔韌性強(qiáng)，不易脆裂，成本低等優(yōu)點(diǎn)，這是環(huán)氧樹脂粉末涂料所不能比擬的。
目前，國(guó)內(nèi)外樹脂粉末的生產(chǎn)，一般采用低溫冷凍研磨法、細(xì)絲切碎法、氯烷烴沉淀法、高溫高壓水介質(zhì)分散法及超細(xì)聚丙烯粉末的制備等多種方法。
我國(guó)江都華陽(yáng)化工廠引進(jìn)日本成套設(shè)備，采用低溫冷凍研磨法生產(chǎn)聚乙烯、聚丙烯粉末，由于要求低溫條件，因而存在投資額高，生產(chǎn)成本大等問題。細(xì)絲切碎法同樣也存在投資大、成本高等問題，同時(shí)受拉絲和切割機(jī)械的限制，顆粒呈不規(guī)則形，其直徑大部分均在125μm以上，因而也限制了采用靜電噴涂工藝上使用。日本等國(guó)利用氯烷烴沉淀法(Japan Kokei 77 89.166)在聚丙烯良溶劑構(gòu)成溶液體系中，用氯烷烴和丙酮作沉淀劑沉析、分散以制取樹脂粉末。沉淀法制備出的粉末粒徑也在100μm以上。美國(guó)專利文獻(xiàn)US 4，208，528 17、Jun 1980中報(bào)導(dǎo)的高溫高壓水介質(zhì)分散法，是在含有表面活性劑和鈉鹽的水溶液中，在235大氣壓下加熱至200℃，然后攪拌、冷卻以制取樹脂粉末。產(chǎn)品粒徑為450～100μm之間，不小于90μm。Plaste Kautsch 1979，26(8)，442-3報(bào)導(dǎo)了超細(xì)聚丙烯粉末的制備在20%以下的聚丙烯溶液中，通過(guò)加入甲醇或乙醇作沉淀劑，在高速攪拌下，冷卻得到90%粒徑小于32μm的超細(xì)粉末。
綜上所述的各種方法，均存在不完美之處，或?yàn)槌杀靖甙?、或制備條件要求高，工藝復(fù)雜，制備的粉末細(xì)度極難小于40μm，因而大大地限制了應(yīng)用范圍。
本發(fā)明利用按一定比例配比配制好的混合溶劑和分散劑，引入超聲波對(duì)溶液進(jìn)行振蕩，制備出成本低、分散性好，流動(dòng)性強(qiáng)的粒徑在120μm以下的各級(jí)細(xì)粉末。超聲波的引入，是本發(fā)明的重要特征，在國(guó)內(nèi)外所有的制備技術(shù)中未見報(bào)導(dǎo)過(guò)。
本發(fā)明可通過(guò)以下方案來(lái)實(shí)現(xiàn)1、混合溶劑的配制混合溶劑由苯類、萜類、酮類三種有機(jī)溶劑根據(jù)制備粉末細(xì)度的不同，采用一定比例的配方配制而成，其配制百分比為苯類 30～100萜類 0～40酮類 0～30其中苯類溶劑可采用甲苯、二甲苯、三甲苯;萜類溶劑可采用檸檬烯、山蒼籽油萜、長(zhǎng)葉烯;酮類溶劑可采用丙酮、環(huán)己酮等。
2、聚乙烯、聚丙烯粉末的制備取粒狀聚乙烯或聚丙烯，用預(yù)先配制好的3～30%(W/V)的混合溶劑加熱溶解，加熱溫度范圍100～160℃之間，待其溶解成膠體溶液后冷卻，用超聲波進(jìn)行振蕩，超聲波的頻率范圍在15～35KC/S之間。同時(shí)加入適量的分散劑加以分散，分散劑可采用醇類如乙醇、異丙醇、丁醇等。粉末沉析出來(lái)后，過(guò)濾濾液經(jīng)精餾回收繼續(xù)使用，干燥。干燥溫度80℃。最后進(jìn)行研磨分級(jí)，即可得到粒徑在120～20μm以下、在顯微鏡下觀察呈橢圓形及圓形的粉末。
本發(fā)明可通過(guò)如下實(shí)施例加以實(shí)現(xiàn)。
實(shí)施例一取0.16Kg粒狀低密度聚乙烯(LDPE)樹脂，加入2升甲苯、環(huán)己酮(以70∶30配制)混合溶劑，并加熱使溫度保持在110±5℃左右，待粒狀樹脂溶解成膠體溶液后冷卻;利用15～20KC/S頻率的超聲波對(duì)溶解液進(jìn)行振蕩，同時(shí)加入乙醇分散劑，待粉末沉析出來(lái)后，過(guò)濾，用80℃溫度使固體物質(zhì)干燥，最后進(jìn)行研磨。即可制備出粒徑在80～120μm的聚乙烯粉末。
實(shí)施例二取0.6kg粒狀低密度聚乙烯樹脂，加入3升二甲苯、山蒼籽油萜(以80∶20配制)混合溶劑，并加熱使溫度保持在155±5℃左右，待粒狀物溶解成膠體溶液后冷卻，利用25～30KC/S頻率的超聲波對(duì)溶解液進(jìn)行振蕩，同時(shí)再加入分散劑丁醇，待粉末沉析出后，過(guò)濾，利用80℃溫度使固體物質(zhì)干燥，研磨。采用該實(shí)施例所述的制備方法，可得到橢圓形及圓形、粒徑在50～30μm之間的聚乙烯超細(xì)粉末。
實(shí)施例三取0.2Kg粒狀聚丙烯樹脂，加入2升由二甲苯、長(zhǎng)葉烯、環(huán)己酮(50∶20∶30比例配制)混合溶劑，加熱使溫度保持在150±5℃左右，待粒狀物溶解成膠體溶液后冷卻，利用20～25KC/S頻率的超聲波對(duì)溶解液進(jìn)行振蕩，同時(shí)再加入分散劑異丙醇，粉末沉析出來(lái)后過(guò)濾，利用80℃溫度使固體物質(zhì)干燥，最后進(jìn)行研磨。采用本實(shí)施例所述的工藝條件和方法，可得到橢圓形及圓形、粒徑在60～40μm之間的聚丙烯粉末。
實(shí)施例四取0.27Kg粒狀聚丙烯樹脂，加入2.5升由甲苯、山蒼籽油萜(60∶40比例配制)混合溶劑，加熱至145±5℃左右，待溶解成膠體溶液后冷卻，利用15～20KC/S頻率的超聲波對(duì)其振蕩，同時(shí)加入分散劑異丙醇，粉末沉析出來(lái)后，過(guò)濾，利用80℃使物質(zhì)干燥，最后進(jìn)行研磨。采用本實(shí)施例所述的工藝條件和方法，可得到橢圓形及圓形、粒徑在75～40μm的聚丙烯粉末。
實(shí)施例五取0.07Kg低密度聚乙烯(LDPE)粒狀樹脂，加入1升二甲苯溶劑，加熱至120±5℃左右，待溶解成膠體溶液后冷卻，使用30～35KC/S頻率的超聲波對(duì)其振蕩，同時(shí)加入分散劑乙醇，粉末沉析出來(lái)后，過(guò)濾、利用80℃使固體物質(zhì)干燥，最后進(jìn)行研磨。采用本實(shí)施例所述的工藝條件和方法，可得到橢圓形及圓形、粒徑在40～20μm以下的聚乙烯超細(xì)粉末。
實(shí)施例六取0.14Kg的高密度聚乙烯(HDPE)粒狀樹脂，加入2升由甲苯、長(zhǎng)葉烯、環(huán)己酮(50∶20∶30的比例配制)混合溶劑，加熱至140±5℃左右，待溶解成膠體溶液后冷卻，使用25～30KC/S頻率的超聲波對(duì)其振蕩，同時(shí)加入分散劑乙醇，待粉末沉析出后，過(guò)濾。利用80℃使固體物質(zhì)干燥，最后進(jìn)行研磨。采用本實(shí)施例所述的工藝條件和方法，可得到橢圓形及圓形，粒徑在60～30μm以下的聚乙烯超細(xì)粉末。
實(shí)施例七取0.15Kg粒狀聚丙烯樹脂，加入3升由二甲苯、檸檬烯、丙酮(70∶20∶10比例配制)混合溶劑并加熱至135±5℃左右，待溶解成膠體溶液后冷卻，使用25～30KC/S頻率的超聲波對(duì)其振蕩，同時(shí)加入分散劑乙醇，粉末沉析出來(lái)后，過(guò)濾，利用80℃使固體物質(zhì)干燥，最后進(jìn)行研磨。采用本實(shí)施例所述的工藝條件和方法，可得到橢圓形及圓形、粒徑在50～20μm以下的聚丙烯超細(xì)粉末。
本發(fā)明制備的聚乙烯、聚丙烯粉末，具有分散性好，流動(dòng)性強(qiáng)，應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，并且可根據(jù)用途的需要，通過(guò)超聲波頻率范圍的選擇，可得到粒徑在75μm-20μm以下的超細(xì)度粉末。因而除作一般粉末涂料外，可用作有機(jī)分散劑，濕式或糊狀方式涂復(fù)，其中粒徑小于10μm的粉末，還可用于防輻射材料、色譜分離的柱填料以及超純物質(zhì)的制備等。
權(quán)利要求
1.一種以粒狀的聚乙烯、聚丙烯樹脂制備超細(xì)粉末的方法，其特征是該方法在使用混合溶劑和分散劑的同時(shí)，首先引入超聲波，利用超聲波的不同頻率對(duì)樹脂溶解液進(jìn)行振蕩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是該方法中的混合溶劑由苯類、萜類、酮類三種有機(jī)溶劑按一定比例配制而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是混合溶劑中苯類溶劑可采用甲苯、二甲苯、三甲苯;萜類溶劑可采用檸檬烯、山蒼籽油萜、長(zhǎng)葉烯;酮類溶劑可采用丙酮、環(huán)己酮等。
4.根據(jù)權(quán)利要求2、3所述的制備方法，其特征是該方法中混合溶劑按以下百分比配制而成苯類 30～100萜類 0～40酮類 0～30
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是該方法中超聲波的頻率范圍可選擇在15～35KC/S之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹脂粉末制備方法，其特征是該方法中的分散劑可采用醇類溶劑，如乙醇、異丙醇、丁醇等。
全文摘要
本發(fā)明涉及聚乙烯、聚丙烯粉末的制備方法。本發(fā)明是以粒狀聚乙烯、聚丙烯樹脂為原料，在混合溶劑、分散劑以及超聲波的共同作用下，制備出粒徑在120～20μm以下的超細(xì)粉末。該方法具有工藝簡(jiǎn)單，成本低等優(yōu)點(diǎn)，并且可根據(jù)應(yīng)用的需要，通過(guò)超聲波頻率的選擇，可以得到不同粒徑的聚乙烯、聚丙烯樹脂超細(xì)粉末。制備出的粉末具有分散性好，流動(dòng)性強(qiáng)，應(yīng)用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08J3/12GK1069742SQ9110850
公開日1993年3月10日 申請(qǐng)日期1991年8月27日 優(yōu)先權(quán)日1991年8月27日
發(fā)明者陳文定, 楊玉英 申請(qǐng)人:福建師范大學(xué)