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      聚酯樹(shù)脂粉末涂料組合物的制作方法

      文檔序號(hào):3702618閱讀:307來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:聚酯樹(shù)脂粉末涂料組合物的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及聚酯樹(shù)脂基的粉末涂料組合物,具體地說(shuō),涉及用某些有機(jī)鈦或有機(jī)鋯化合物固化聚酯樹(shù)脂粉末涂料組合物。
      由熱固性粉末組合物組成的涂料組合物在形成高耐用的裝飾面漆方面的應(yīng)用正與日俱增。通常稱為粉末涂料組合物的此類組合物經(jīng)常是聚酯樹(shù)脂基的,聚酯由多元醇和多元酸反應(yīng)制得,在該反應(yīng)中,可調(diào)節(jié)醇與酸的摩爾比以制備含有羥基比酸基過(guò)量的樹(shù)脂(富羥基樹(shù)脂)或含有酸基比羥基過(guò)量的樹(shù)脂(富羧基樹(shù)脂)。
      富羧基樹(shù)脂經(jīng)常用異氰脲酸酯(例如異氰脲酸三縮水甘油酯(TGIC))交聯(lián)固化形成耐用的很適于室外使用的涂料。但是現(xiàn)在希望減少異氰脲酸三縮水甘油酯的使用。
      由環(huán)氧樹(shù)脂(如雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂)交聯(lián)富羧基樹(shù)脂得到的樹(shù)脂經(jīng)常稱為雜化樹(shù)脂。但是這類樹(shù)脂并不具有用異氰脲酸三縮水甘油酯交聯(lián)得到的樹(shù)脂那樣相同的性質(zhì)或室外耐用性。
      具有良好室外耐用性的涂料也可通過(guò)用異氰酸酯交聯(lián)富羥基樹(shù)脂得到。這些異氰酸酯可(例如)用已內(nèi)酰胺封端以防止它與聚酯過(guò)早反應(yīng)。但是目前在涂料工業(yè)上通常傾向于盡可能避免使用己內(nèi)酰胺封端的異氰酸酯。
      本發(fā)明的目的之一是提供另外一種固化聚酯樹(shù)脂粉末涂料組合物的方法,該方法適用于富羥基和/或富羧基樹(shù)脂并且固化后的涂料具有所需要的各種性質(zhì)。
      根據(jù)本發(fā)明,固化粉末涂料組合物的方法包括用式M3[(OR)3N]4、式O[M(OR)3N]2或式R1[OM(OR)3N]x的鏈烷醇胺的有機(jī)鈦或有機(jī)鋯衍生物與聚酯樹(shù)脂反應(yīng),在上述各式中,M代表鈦或鋯,R代表二價(jià)脂族基團(tuán),x為1至4,R1為飽和烴基或含有一個(gè)或多個(gè)醚鍵的基團(tuán)。
      可以用于本發(fā)明方法的聚酯樹(shù)脂可以是富羥基聚酯樹(shù)脂或富羧基聚酯樹(shù)脂。它們可以由多元羧酸或其可酯化的衍生物與多元醇通過(guò)任何合適的已知方法制備。
      可用于制備聚酯樹(shù)脂的多元酸包括芳族、脂環(huán)族或脂族羧酸,例如對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、偏苯三酸、1,2,4,5-苯四酸、環(huán)己烷鄰二甲酸、己二酸和癸二酸。這些酸與一元醇所成的酯(如對(duì)苯二甲酸二甲酯)或酸酐(如鄰苯二甲酸酐)也可取代相應(yīng)的酸用作制備聚酯的反應(yīng)物。
      合適的多元醇包括1,2-乙二醇(乙二醇)、1,2-丙二醇、三羥甲基丙烷、新戊二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、季戊四醇、丙三醇、三(羥乙基)異氰脲酸酯和乙氧基化雙酚A(2,2-雙[4,4′-羥乙氧基苯基]丙烷)。
      聚酯優(yōu)選為支化的并具有高熔點(diǎn)。
      選擇用作聚酯生產(chǎn)的原料的摩爾比以保證羥基過(guò)量(富羥基樹(shù)脂)或羧基過(guò)量(富羧基樹(shù)脂)。通常,市售的富羥基樹(shù)脂的羥值為20至150mgKOH/g。在本發(fā)明的實(shí)施中,優(yōu)選羥值為15至100mgKOH/g,更優(yōu)選為15至60mgKOH/g。這些樹(shù)脂的酸值通常為0至15mgKOH/g。一般來(lái)說(shuō),在本發(fā)明方法中所用的市售富羧基樹(shù)脂的酸值為15至100mgKOH/g,優(yōu)選15至60mgKOH/g,并且羥值小于30mgKOH/g,優(yōu)選小于10mgKOH/g。
      在本發(fā)明的實(shí)施中也可用聚酯和另一種聚合物的共聚物樹(shù)脂,這類共聚物包括含羧基的丙烯酸類聚合物的共聚物。
      用于本發(fā)明方法的鈦或鋯化合物均是鏈烷醇胺類的衍生物,這些化合物的結(jié)構(gòu)式如下所述。
      式M3[(OR)3N]4(其中M為Ti或Zr)的化合物通稱為三鈦酸四(三鏈烷醇胺)酯或三鋯酸四(三鏈烷醇胺)酯,已建議三鈦酸四(三鏈烷醇胺)酯的結(jié)構(gòu)如(Ⅰ)和(Ⅱ)所示。
      式R1[(OM(OR)3N]x的化合物為三鏈烷醇胺和一元醇、二元醇、三元醇或四元醇的鈦或鋯的衍生物。下面結(jié)構(gòu)(Ⅲ)所示被認(rèn)為是一元醇的鈦衍生物(x=1)的一種結(jié)構(gòu),盡管在這類化合物中某些化合物被認(rèn)為具有二聚或多聚的結(jié)構(gòu)形式。
      由二元、三元或四元醇類衍生的相應(yīng)化合物(x=2、3或4)被認(rèn)為具有更復(fù)雜的結(jié)構(gòu),迄今尚未提出具體的結(jié)構(gòu)式。
      式O[Ti(OR)3N]2的鈦化合物含有鈦-氧-鈦(Ti-O-Ti)鍵,如結(jié)構(gòu)(Ⅳ)所示。但是,據(jù)信也存在許多其它的含Ti-O-Ti鍵的分子結(jié)構(gòu)。
      在本發(fā)明所用的化合物中,R代表一個(gè)二價(jià)基。R優(yōu)選為-CH2-CH2-或-CH(CH3)CH2-,并且有機(jī)鈦或有機(jī)鋯化合物分別是三乙醇胺或三異丙醇胺的衍生物。
      在結(jié)構(gòu)(Ⅲ)中,R1代表優(yōu)選含1至8個(gè)碳原子、更優(yōu)選含1至6個(gè)碳原子的烷基或烷氧基。R1最優(yōu)選為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基或乙氧基乙基。
      本發(fā)明也包括其中基團(tuán)R1由二元、三元或四元醇衍生而來(lái)的化合物的使用。用于制備這些化合物的醇包括二元醇(例如1,2-乙二醇(乙二醇)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、二乙二醇、聚乙二醇和聚丙二醇)、三元醇(例如丙三醇、三羥甲基乙烷和三羥甲基丙烷)和四元醇(例如季戊四醇)。
      所有的有機(jī)鈦或有機(jī)鋯化合物可很容易地通過(guò)選定的鏈烷醇胺與四烷醇鈦或鋯以適當(dāng)?shù)哪柋确磻?yīng),隨后除去置換出的醇進(jìn)行制備。例如,將4摩爾三乙醇胺與3摩爾四異丙醇鈦反應(yīng),隨后除去生成的異丙醇就可得到式(Ⅰ)或(Ⅱ)的三鈦酸四(三乙醇胺)酯,其中R代表-CH2-CH2-。1摩爾三乙醇胺與1摩爾四異丙醇鈦反應(yīng)得到式Ⅲ化合物,其中R代表-CH2-CH2-,R1代表異丙醇基。通過(guò)添加適量的二元、三元或四元醇,隨后再除去產(chǎn)生的異丙醇的方法,可將其轉(zhuǎn)化成在本發(fā)明中可用的其它化合物。
      另一種制備三鈦酸四(三乙醇胺)酯的方法是在烴類溶劑(如庚烷混合物)中使適當(dāng)比例的三乙醇胺和四異丙醇鈦的混合物反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)生的異丙醇通過(guò)在溫度低于約50℃的真空下加熱除去。
      本發(fā)明方法所用的有機(jī)鈦或有機(jī)鋯化合物的量取決于(在其它因素中)所要求的聚酯樹(shù)脂的交聯(lián)度和聚酯樹(shù)脂的性質(zhì)。通常,用量為樹(shù)脂重量的2至10%(重量),優(yōu)選為5至8%(重量)。
      固化粉末涂料組合物前,將有機(jī)鈦或有機(jī)鋯化合物與聚酯樹(shù)脂充分混合。通常,樹(shù)脂和有機(jī)鈦或有機(jī)鋯化合物連同其它成分(如顏料和流動(dòng)改良劑)一起首先在高強(qiáng)度混合器(如Henschel混合器)中進(jìn)行粉末混合。適用的顏料包括無(wú)機(jī)顏料(如二氧化鈦和氧化鐵)以及有機(jī)顏料(如炭黑和酞菁蘭)。此外,無(wú)機(jī)增量劑(如硫酸鋇或碳酸鈣)也可作為顏料體系的一部分加入。用作流動(dòng)改良劑的化合物包括硅氧烷和聚丙烯酸酯,例如聚丙烯酸丁酯和丙烯酸丁酯/乙基己酯共聚物。
      通常將混合后的粉末隨后加到一個(gè)粉末涂料組合物常用的擠出機(jī)(例如Buss-Ko-Kneader PR-44)中。擠出機(jī)在約90℃至120℃溫度下將混合粉末變成半熔融物質(zhì)。這種擠出物冷卻后形成脆性固體,然后將其在合適的研磨機(jī)(如棒磨機(jī))中磨碎而成粉末涂料組合物。在使用前通常將粉末涂料過(guò)篩以保證沒(méi)有過(guò)大的顆粒。
      使用時(shí),粉末涂料組合物可以任何方便的方法涂布于待處理的表面。例如,在處理鋁或鋼時(shí)通常用靜電噴涂的方法,因?yàn)檫@種方法即使在不能接近的表面上也能形成非常均勻的涂層。另一種非常有用的方法是摩擦電噴涂。
      然后將噴涂的表面加熱至足夠高的溫度以使樹(shù)脂聚結(jié)并通過(guò)用有機(jī)鈦或有機(jī)鋯化合物交聯(lián)聚酯樹(shù)脂中的游離羥基或羧基而固化。樹(shù)脂的固化溫度在一定程度上決定于樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和軟化點(diǎn)以及交聯(lián)劑的活性。但通常是在140℃至220℃的范圍內(nèi)。樹(shù)脂在此溫度范圍內(nèi)一般加熱5至30分鐘、更一般是5至20分鐘就可完全固化。富羧基聚合物通常的固化條件是在160℃下15至20分鐘,在180℃下10至20分鐘或在200℃下6至10分鐘。對(duì)于富羥基樹(shù)脂,通常的固化條件是在190℃下15至20分鐘或在200℃下10至15分鐘。
      有很多眾所周知的試驗(yàn)可用來(lái)檢測(cè)涂層的質(zhì)量。通常,甲乙酮雙面摩擦(double-rub)試驗(yàn)用來(lái)檢測(cè)固化程度,反向沖擊和彎曲試驗(yàn)用于確定交聯(lián)程度以及涂層的完整性和涂層與被涂表面的粘接牢度。完成的涂層的顏色和光澤也是固化樹(shù)脂的重要性質(zhì)。
      按本發(fā)明的方法固化的涂層用這些試驗(yàn)檢測(cè)時(shí)質(zhì)量是合格的。有機(jī)鈦和有機(jī)鋯化合物是固體的低揮發(fā)性的活性交聯(lián)劑。
      本發(fā)明通過(guò)下列實(shí)施例加以說(shuō)明。
      實(shí)施例1在裝備有氣動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)和冷凝器的1升圓底燒瓶(fishbowl flask)中先后加入四異丙醇鈦(426.0克,1.50摩爾)和三乙醇胺(298.0克,2.0摩爾)。將得到的黃色透明液體在真空下分段加熱到90℃以除去異丙醇副產(chǎn)物,得到粘性樹(shù)脂,冷卻后成為鈦含量為18.16%(重量)的玻璃狀固體。
      實(shí)施例2在裝備有氣動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)和冷凝器的1升圓底燒瓶中先后加入四乙醇鈦在工業(yè)庚烷混合物中的溶液(456.1克)和三乙醇胺(198.9克,1.33摩爾)。將得到的黃色透明液體在21℃至50℃真空除去乙醇/庚烷后形成粘性樹(shù)脂,冷卻后成為鈦含量為18.30%(重量)的玻璃狀固體。
      實(shí)施例3將水(9.7克,0.54摩爾)和三乙醇胺(157.8克,1.06摩爾)混合后加到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶中的四異丙醇鈦(300.6克,1.06摩爾)中。將該混合物在真空下加熱以除去釋放的異丙醇,生成鈦含量為20.11%(重量)的淺黃色脆性固體。
      實(shí)施例4在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶中先后加入四異丙醇鈦(100.1克,0.35摩爾)和三乙醇胺(70.1克,0.47摩爾)并混合5分鐘。然后加入乙二醇(7.3克,0.12摩爾)并混合5分鐘,之后在真空下加熱除去異丙醇,得到鈦含量為16.07%(重量)的淺黃色脆性固體。
      實(shí)施例5在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶中先后加入四異丙醇鈦(200.0克,0.70摩爾)和三乙醇胺(105.0克,0.70摩爾),混合5分鐘,然后在真空下加熱除去異丙醇直至產(chǎn)物達(dá)到恒重。然后加入二乙二醇(37.1克,0.35摩爾),產(chǎn)物在真空下再加熱以進(jìn)一步除去異丙醇,得到黃色玻璃狀固體。
      實(shí)施例6按照實(shí)施例5的方法,將三乙醇胺(52.6克,0.35摩爾)加到四異丙醇鈦(100.0克,0.35摩爾)中,將產(chǎn)物在真空下加熱除去異丙醇。然后加入丙三醇(10.9克,0.12摩爾),產(chǎn)物在真空下再加熱除去異丙醇,得到一鈦含量為17.92%(重量)的黃色脆性固體。
      實(shí)施例7按照實(shí)施例5的方法,將三乙醇胺(52.6克,0.35摩爾)加到四異丙醇鈦(100.1克,0.35摩爾)中,將產(chǎn)物在真空下加熱除去異丙醇。然后加入單丙二醇(13.4克,0.18摩爾),將產(chǎn)物在真空下再加熱以除去異丙醇,得到一鈦含量為17.85%(重量)的白色脆性固體。
      實(shí)施例8在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶中,將熔融的三異丙醇胺(286.9克,1.5摩爾)慢慢加入四異丙醇鈦(426.2克,1.5摩爾)中。將燒瓶?jī)?nèi)容物混合5分鐘,然后在真空下加熱除去異丙醇,得到鈦含量為16.21%(重量)的白色固體。
      實(shí)施例9在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶中,先后加入四異丙醇鈦(568.1克,2.0摩爾)和三乙醇胺(298.1克,2.0摩爾)。將燒瓶?jī)?nèi)容物混合10分鐘,異丙醇通過(guò)真空下加熱除去。產(chǎn)物在90℃時(shí)為黃色的可流動(dòng)的液體,冷卻后得到鈦含量為19.99%(重量)的玻璃狀固體。
      實(shí)施例10在配備有氣動(dòng)攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的2升圓底燒瓶中,將四正丙醇鋯的正丙醇溶液(431.8克,1摩爾丙醇鋯)與庚烷工業(yè)混合物(1250.0克)混合。三乙醇胺(149.2克,1.0摩爾)從滴液漏斗中滴加到該混合物中,將該混合物攪拌回流30分鐘。冷卻后,過(guò)濾分離固體沉淀物并干燥,得到鋯含量為31.15%(重量)的白色粉末。
      實(shí)施例11在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶中,先后加入四異丙醇鈦(769.7克,2.71摩爾)和三乙醇胺(540.3克,3.62摩爾)。將燒瓶?jī)?nèi)容物混合15分鐘,通過(guò)在真空下加熱(最高溫度為130℃)除去異丙醇,得到鈦含量為19.82%(重量)的黃色脆性固體。
      實(shí)施例12反應(yīng)性試驗(yàn)1有機(jī)鈦或有機(jī)鋯交聯(lián)劑對(duì)聚酯樹(shù)脂的反應(yīng)性可以通過(guò)凝膠時(shí)間試驗(yàn)簡(jiǎn)單地測(cè)定。將7份交聯(lián)劑與93份聚酯樹(shù)脂(見(jiàn)表1)用研缽和研杵研磨。將約0.7克的該混合物置于恒溫控制加熱的鋁塊的凹部。溫度設(shè)定在200℃。用木制雞尾酒棒攪拌熔融的混合物,以秒為單位記下凝膠出現(xiàn)(熔體拉絲時(shí)能迅速?gòu)椈?的時(shí)間。當(dāng)360秒內(nèi)仍未有凝膠發(fā)生時(shí),則記下360秒以后樹(shù)脂的形態(tài)并列于表2中。
      (1)DSM樹(shù)脂公司提供(2)Zeneca樹(shù)脂公司提供。
      實(shí)施例13反應(yīng)性試驗(yàn)2有機(jī)鈦或有機(jī)鋯交聯(lián)劑對(duì)下面所示(表3中)的簡(jiǎn)單的涂料配方的反應(yīng)性也可以用上述的凝膠時(shí)間試驗(yàn)法測(cè)定。將樹(shù)脂、顏料、交聯(lián)劑和流動(dòng)改良劑一起研磨成粉末。加熱至120℃30分鐘,然后冷卻,再研磨和篩分(85目,180微米)。一種簡(jiǎn)單的流動(dòng)性表征法是將粉末在Bonderite 711鋁板上展延成1毫米厚度,然后在200℃烘箱中固化10分鐘。然后將涂層用肉眼按1至10級(jí)評(píng)估,其中1=玻璃樣光滑,10=非常粗糙。
      結(jié)果列于表4中。
      (1)Uralac P2400或Uralac P2115由DSM樹(shù)脂公司提供(2)Neocrest P660由Zeneca樹(shù)脂公司提供(3)TiO2(RTC90)由Tioxide公司提供(4)Modaflow由Monsanto公司提供
      實(shí)施例14在粉末涂料配方(見(jiàn)表5)中應(yīng)用有機(jī)鈦或有機(jī)鋯交聯(lián)劑后可通過(guò)下列方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。
      將富羥基聚酯樹(shù)脂(例如Uralac P2115)或富羧基聚酯樹(shù)脂(例如Uralac P2400或Neocrest P660)與顏料、流動(dòng)改良劑和本發(fā)明的交聯(lián)劑在Henschel混合器中以1800轉(zhuǎn)/分的速度混合5分鐘。隨后將該粉末加到Buss-Ko-Kneader PR44擠出機(jī)中,料筒溫度為105℃。擠出物用棒磨機(jī)磨碎,然后過(guò)篩得到最大粒度為75微米的顆粒。然后將該粉末在Bonderite 711鋁板上于90KV電壓下靜電噴涂成厚度約為50微米的涂層。然后將這些鋁板在180℃或200℃的烘箱中加熱10或20分鐘以促進(jìn)固化。
      用廣泛應(yīng)用的MEK(甲乙酮)雙面摩擦方法對(duì)固化涂層進(jìn)行評(píng)價(jià)。也進(jìn)行沖擊試驗(yàn)。
      (1)TiO2為Tioxide公司提供的Tioxide RTC4。
      (2)樹(shù)脂為DSM樹(shù)脂公司提供的Uralac P2400或Uralac P2115或Zeneca樹(shù)脂公司提供的Neocrest P660。
      (3)交聯(lián)劑為按照本發(fā)明的實(shí)施例制備的有機(jī)鈦化合物。異氰脲酸三縮水甘油酯(TGIC)配合在Uralac P2400中試驗(yàn)作為對(duì)比。
      (4)用于Uralac P2400樹(shù)脂和Neocrest P660樹(shù)脂的流動(dòng)改良劑是BASF公司提供的Acronal 4F,它在Uralac P2400中的用量為原料樹(shù)脂的10%(重量)。用于Uralac P2115的流動(dòng)改良劑是Harcros化學(xué)公司提供的Modaflow,它在Uralac P2115中的用量為原料樹(shù)脂的10%(重量)。


      (a)對(duì)MEK雙面摩擦的耐性。當(dāng)達(dá)到200次雙面摩擦前鋁試片就顯露出來(lái)時(shí),則記下摩擦次數(shù)。如果200次雙面摩擦后鋁試片并未顯露,則涂層用肉眼按0至5級(jí)評(píng)估,5級(jí)是無(wú)損傷(涂面或光澤無(wú)損)。沒(méi)有交聯(lián)的涂層經(jīng)受4至6次雙面摩擦后鋁試片就顯露出來(lái)。
      (b)厚度約為50微米的漆膜經(jīng)受用半球形的鋼探頭(直徑14mm)經(jīng)570mm垂直施加的4.75kg的反向沖擊。根據(jù)開(kāi)裂程度,用肉眼按0至5級(jí)評(píng)估,0級(jí)為無(wú)開(kāi)裂及表層剝落而5級(jí)為涂層脫落的嚴(yán)重開(kāi)裂。
      權(quán)利要求
      1.一種固化粉末涂料組合物的方法,包括將聚酯樹(shù)脂與有機(jī)鈦化合物或有機(jī)鋯化合物反應(yīng),其特征在于有機(jī)鈦化合物或有機(jī)鋯化合物是鏈烷醇胺的衍生物,并且具有式M3[(OR)3N]4、式O[M(OR)3N]2或式R1[OM(OR)3N]x所示結(jié)構(gòu),其中在各式中,M代表鈦或鋯,R代表二價(jià)脂族基團(tuán),x為1至4,R1代表飽和烴基或含有一個(gè)或多個(gè)醚鍵的基團(tuán)。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于R代表-CH2-CH2-或-CH(CH3)CH2-。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于R1代表含有1至8個(gè)碳原子的烷基或烷氧基。
      4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于聚酯樹(shù)脂是一種羥值為20至150mgKOH/g的富羥基樹(shù)脂。
      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于聚酯樹(shù)脂的酸值為0至15mgKOH/g。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于聚酯樹(shù)脂是一種酸值為15至100mgKOH/g的富羧基樹(shù)脂。
      7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于聚酯樹(shù)脂的羥值小于30mgKOH/g。
      8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于聚酯樹(shù)脂是聚酯和含羧基的丙烯酸類聚合物的共聚物。
      9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于有機(jī)鈦化合物或有機(jī)鋯化合物的用量為聚酯樹(shù)脂重量的2至10%(重量)。
      10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于粉末涂料組合物通過(guò)在140℃至220℃加熱5至30分鐘而固化。
      11.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于有機(jī)鈦化合物是三鈦酸四(三乙醇胺)酯,它的制備方法是將三乙醇胺和四異丙醇鈦在烴類溶劑中混合,再通過(guò)在50℃以下的溫度加熱形成的混合物除去產(chǎn)生的異丙醇。
      12.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于顏料或流動(dòng)改良劑在粉末涂料組合物固化前就與聚酯樹(shù)脂和有機(jī)鈦化合物或有機(jī)鋯化合物混合。
      13.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于將聚酯樹(shù)脂與有機(jī)鈦化合物或有機(jī)鋯化合物混合,將得到的混合物喂入到擠出機(jī)中,在90℃至120℃溫度下擠出、冷卻并粉碎。
      14.適于用作粉末涂料組合物的組合物,包括聚酯樹(shù)脂和有機(jī)鈦化合物或有機(jī)鋯化合物的混合物,其特征在于有機(jī)鈦化合物或有機(jī)鋯化合物是鏈烷醇胺的衍生物,并且具有式M3[(OR)3N]4、式O[M(OR)3N]2或式R1[OM(OR)3N]X所示結(jié)構(gòu),其中在各個(gè)式中,M代表鈦或鋯,R代表二價(jià)脂族基團(tuán),x為1至4,R1代表飽和烴基或含有一個(gè)或多個(gè)醚鍵的基團(tuán)。
      全文摘要
      本發(fā)明是一種固化聚酯粉末涂料組合物的方法,該樹(shù)脂是用式M
      文檔編號(hào)C08G63/91GK1104663SQ9410553
      公開(kāi)日1995年7月5日 申請(qǐng)日期1994年5月18日 優(yōu)先權(quán)日1993年5月19日
      發(fā)明者J·里德蘭, B·S·喬利 申請(qǐng)人:泰奧塞特殊品有限公司
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