專利名稱：受污染的乙二醇的處理方法和縮聚設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對受污染的乙二醇的一種處理方法。這種受污染的乙二醇產(chǎn)生于生產(chǎn)聚酯的縮聚工藝過程中。按照這種處理方法把受污染的乙二醇進(jìn)行預(yù)蒸餾分離出水份和低沸點(diǎn)物，然后再蒸餾成為蒸餾殘渣，以及使作為餾出物出現(xiàn)的這種乙二醇進(jìn)行冷凝。
在生產(chǎn)聚酯的聚合工藝過程中產(chǎn)生受污染的乙二醇。例如在用乙二醇使對苯二甲酸酯化成為聚酯的酯化階段產(chǎn)生一種乙二醇/水混合物。將這種乙二醇/水混合物輸送給一個預(yù)蒸餾塔，為的是經(jīng)過此預(yù)蒸塔的頂部蒸去水分和其它低沸點(diǎn)物，并在一個串接的冷凝器中進(jìn)行冷凝。為了處理這種受污染的乙二醇和因此回收剛脫機(jī)的乙二醇，所以必須把由乙二醇、二甘醇和其它副產(chǎn)物組成的塔底產(chǎn)物或蒸餾殘渣輸送給一個和縮聚設(shè)備分開的蒸餾設(shè)備。這樣一種脫機(jī)蒸餾設(shè)備在設(shè)備技術(shù)方面是昂貴的，此外還要求很大的投資，而且由于其占地面積和人員需要量也是不利的。此外還有必須把即使在縮聚階段由于多次循環(huán)從噴淋冷凝器和真空泵產(chǎn)生的以及在縮聚設(shè)備的開動和停止時產(chǎn)生的這種受污染的乙二醇輸送給這個脫機(jī)蒸餾設(shè)備，而且因此必須在非連續(xù)的處理過程中將這種受污染的乙二醇提純。這種對受污染的乙二醇的已知處理方法不僅在工藝方面而且在設(shè)備技術(shù)方面全都不能令人滿意。
本發(fā)明的基本任務(wù)是確定開頭所述實施形式的一種處理方法，按照此處理方法可將在縮聚工藝過程中產(chǎn)生的這種受污染的乙二醇以合理的、性能可靠的和在設(shè)備技術(shù)方面特別簡單的方法毫無問題地進(jìn)行提純。
本發(fā)明按一種類型的方法這樣解決此任務(wù)把在縮聚工藝過程中受污染的乙二醇進(jìn)行連續(xù)預(yù)蒸餾；優(yōu)選在真空下再蒸餾成為蒸餾殘渣；使餾出物冷凝并作為已提純的乙二醇再輸送給聚合工藝或供應(yīng)其用戶。按照本發(fā)明的原理對來自縮聚工藝的全部受污染的乙二醇進(jìn)行管線內(nèi)的真空蒸餾。事實上將乙二醇回收結(jié)合在縮聚工藝中，也就是說用把蒸餾的工藝任務(wù)和處理任務(wù)結(jié)合在一起的方法。因此外部回收乙二醇成為不必要。本發(fā)明的乙二醇處理可達(dá)到一種特別好的提純，因此經(jīng)過提純的這種乙二醇特別適合用于生產(chǎn)高質(zhì)量的聚酯產(chǎn)品例如生產(chǎn)微纖維、薄膜、照相軟片和瓶子用的聚酯粒子的縮聚設(shè)備中。事實上可達(dá)到精制乙二醇的質(zhì)量。在這種情況下尤其重要的是在真空下進(jìn)行蒸餾，這樣就不產(chǎn)生乙二醇的通常嚴(yán)重的熱氧化污染，達(dá)到最佳產(chǎn)品質(zhì)量，即達(dá)到精制乙二醇的質(zhì)量，從而節(jié)省精制的乙二醇。
下面提出了本發(fā)明的其它一些根據(jù)措施。本發(fā)明規(guī)定把用乙二醇將對苯二甲酸酯化成聚酯的這種或這些酯化階段中產(chǎn)生的乙二醇/水混合物和在串接的縮聚階段中由于多次循環(huán)從噴淋冷凝器和真空泵中產(chǎn)生的受污染的乙二醇在縮聚工藝過程中連續(xù)處理成為提純了的乙二醇，就是說進(jìn)行預(yù)蒸餾；在真空下進(jìn)行再蒸餾；把經(jīng)過提純的餾出物乙二醇進(jìn)行冷凝，以及再把這種回收的乙二醇輸送給縮聚工序或供應(yīng)其用戶。因此包括縮聚階段產(chǎn)生的受污染的乙二醇也可連續(xù)回收。按照本發(fā)明也可把從縮聚設(shè)備的開動、停止和提純過程中產(chǎn)生的受污染的乙二醇在短暫貯存之后輸送給乙二醇連續(xù)回收工序，例如導(dǎo)入酯化反應(yīng)器。因為在縮聚設(shè)備的開動、停止(關(guān)閉)和提純時產(chǎn)生所謂的提純乙二醇，這種提純乙二醇同樣是受污染的乙二醇。結(jié)果可達(dá)到對縮聚設(shè)備中所使用過的和終于受到污染的全部乙二醇進(jìn)行處理。
本發(fā)明的對象也是生產(chǎn)聚酯的一種縮聚設(shè)備，這種縮聚設(shè)備至少有一個酯化反應(yīng)器和一個串接的、用來對受污染的乙二醇進(jìn)行預(yù)蒸餾的預(yù)蒸餾塔，這個預(yù)蒸餾塔裝有一個冷凝器。這種通常有兩個酯化段和一個縮聚段的縮聚設(shè)備的特征是預(yù)蒸餾塔底下面有一根通到一個后蒸餾塔的蒸餾殘渣輸送管道，這根輸送管裝有一個減壓裝置，例如一個減壓閥；在后蒸餾塔的上面連接一個適用于提純了的餾物乙二醇的冷凝器；這個冷凝器一方面與一根通向各不同用戶的再循環(huán)管道連接，此再循環(huán)管裝有一適用于提純了的乙二醇的輸送泵，另一方面與一根真空管道連接，此真空管道裝有一個用來在此后蒸餾塔中產(chǎn)生真空的真空泵。而且真空泵壓力側(cè)有一根增壓導(dǎo)管按輸送方向在輸送泵前面與再循環(huán)管道接通以保持壓力平衡。本發(fā)明的這些措施產(chǎn)生的結(jié)果是可以不用脫機(jī)，因此不用外部的蒸餾裝置。更確切說，可實現(xiàn)一種在原來的縮聚設(shè)備內(nèi)成為整體的連續(xù)操作的回收體系。這種回收體系大大減少了投資費(fèi)用、廠房費(fèi)用、人員費(fèi)用和能量費(fèi)用。之所以可達(dá)到節(jié)約能量，是因為對本發(fā)明的縮聚設(shè)備來說不象外部蒸餾塔一樣，在回收乙二醇的過程中需要對蒸餾塔特別加熱。此外，管線內(nèi)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)還比脫線設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)不污染環(huán)境。適當(dāng)?shù)氖窃谶@個預(yù)蒸餾塔上連接一根從噴淋冷凝器和串接的縮聚段引出的一根輸入管道，這根輸入管道裝有一個起緩沖作用的中間容器，因此也可連續(xù)地和不用外部的回收設(shè)備來處理縮聚段產(chǎn)生的受污染的乙二醇。通過所安裝的這種中間容器可避免預(yù)蒸餾塔的負(fù)荷波動。預(yù)蒸餾塔的塔底產(chǎn)物或者由乙二醇、二甘醇和其它副產(chǎn)物組成的蒸餾殘渣的輸送管道應(yīng)裝有備用減壓容器，因此在后蒸餾塔中事實上可使用真空或足夠的負(fù)壓，而在預(yù)蒸餾塔中則可使用通常的操作壓力。為了使后蒸餾塔中的乙二醇提純最佳化，本發(fā)明推薦在提純了的乙二醇的冷凝器和輸送泵之間把一個回流容器裝到再循環(huán)管道上，并把一根回流管道從這個回流容器連接到后蒸餾塔的上端，這個后蒸餾塔在那兒具有一個用于提純了的乙二醇和被輸送于回流途中的乙二醇的分配裝置。通過這個分配裝置事實上可達(dá)到使乙二醇更好地和高沸點(diǎn)物分離。對此，只有少量提了純的乙二醇回流就已足夠。優(yōu)選把一根帶有高沸點(diǎn)物輸送泵的排出管和這個后蒸餾塔的底連接，因此可連續(xù)地排放出殘留于后蒸餾塔塔底的高沸點(diǎn)物，而且設(shè)備操作人員可消除這些高沸點(diǎn)物。就這方面來說可達(dá)到小心地分離高沸點(diǎn)物—基本上是二甘醇和其它副產(chǎn)物。此外，一根來自一個儲存容器的受污染的乙二醇輸入管道也可通入這個酯化反應(yīng)器，這個酯化反應(yīng)器通常是酯化階段的第二酯化反應(yīng)器。因為這個儲存容器是用來容納受污染的乙二醇，這種受污染的乙二醇產(chǎn)生于縮聚設(shè)備的開動、停止和提純過程中。
結(jié)果是不用外部處理就可把在縮聚工序中循環(huán)的全部乙二醇進(jìn)行提純，而且可作為幾乎新鮮乙二醇再加以使用。因此這種縮聚方法總的說來更為經(jīng)濟(jì)。通過在真空下的后蒸餾來限制提純了的乙二醇的熱氧化污染，在管線內(nèi)的蒸餾過程中可達(dá)到正好純乙二醇或新鮮乙二醇的規(guī)格。
下面借助于一張只表示一個實施例的示意圖進(jìn)一步說明本發(fā)明。此唯一的示意圖表明安裝成連續(xù)處理受污染的乙二醇的一種縮聚設(shè)備的部份。
此示意圖中所示的生產(chǎn)聚酯的縮聚設(shè)備的設(shè)備部份讓人清楚地看到一個酯化反應(yīng)器1，這個反應(yīng)器和一個未表示出的酯化段2串聯(lián)，還和一個也是未表示出的縮聚段3連接。一個帶冷凝器5的預(yù)蒸餾塔4和這個酯化反應(yīng)器1連接。在預(yù)蒸餾塔4中把來自酯化器1的乙二醇/水混合物中的水和低沸點(diǎn)物蒸出，在冷凝器5中進(jìn)行冷凝，并排入大氣中或輸送給廢水處理部門。從預(yù)蒸餾塔4的塔底或底6引出一根蒸餾殘渣輸送管通7到達(dá)后蒸餾塔9。這種蒸餾殘渣由乙二醇、二甘醇和其它副產(chǎn)品組成，這根輸送管道帶有一個只表示壓力降低的裝置8，例如一個降壓閥。在上面和這個后蒸餾塔9連接的是一個適合于餾出物，因此適合于提純了的乙二醇的冷凝器10。和這個冷凝器10連接，一方面是一根通向縮聚設(shè)備的各個不同的消耗點(diǎn)的再循環(huán)管道11，這根再循環(huán)管道11裝有一個適合于提純了的乙二醇的輸送泵12，另一方面是裝有一個真空泵14的一根真空管道13，這個真空泵14用來在后蒸餾塔9中產(chǎn)生真空。真空泵14壓力側(cè)有一根增壓管15按輸送方向在輸送泵12前面與再循環(huán)管道11接通以保持壓力平衡。因此可將被真空泵吸入的提純了的乙二醇輸入其余提純了的乙二醇的再循環(huán)管道。
和預(yù)蒸餾塔4連接的是來自串接的縮聚段3的噴淋冷凝器和真空泵的輸送管道16，此輸送管道16裝有一個中間容器17。因此這條輸送管道16用來輸送在縮聚段3產(chǎn)生的受污染的乙二醇。因為那兒在對于在真空下操作的縮聚段3來說再次需要的這些真空泵中沒有增加受污染的乙二醇的冷凝蒸汽。為了有把握地保證在預(yù)蒸餾塔4和后蒸餾塔9之間需要的減壓，在預(yù)蒸餾塔4和后蒸餾塔9之間的輸送管道7上還裝了一個以防萬一的減壓容器18。在提純了的乙二醇的冷凝器10和輸送泵12之間的再循環(huán)管道11上裝了一個回流容器19。從這個回流容器19引出一根回流管道20通到后蒸餾塔9的上端，這個后蒸餾塔9有一個適合于提純了的乙二醇的噴霧裝置21。就這方面來說，只有一小部份提純了的乙二醇在回流途中被輸入后蒸餾塔9，為的是在那兒提高提純效果。與后蒸餾塔9的底板22連接的是一根排出管23，這根排出管23裝有一個高沸點(diǎn)物輸送泵24。
一根來自一個貯存器的受污的乙二醇的輸送管道25通入這個酯化反應(yīng)器1中，這種受污染的乙二醇是在這個縮聚設(shè)備的開動、停止和提純過程中產(chǎn)生的。
權(quán)利要求
1. 在生產(chǎn)聚酯的縮聚工藝過程中產(chǎn)生的受污染的乙二醇的處理方法，其中，把受污染的乙二醇進(jìn)行預(yù)蒸餾，分離出水份和低沸點(diǎn)物，然后再對蒸餾剩余物進(jìn)行后續(xù)蒸餾，并使作為餾出物出現(xiàn)的這種乙二醇進(jìn)行冷凝，其特征在于把在縮聚工藝過程中受污染的乙二醇進(jìn)行連續(xù)預(yù)蒸餾，優(yōu)選在減壓下再對蒸餾剩余物進(jìn)行后續(xù)蒸餾，使餾出物冷凝，并作為提純了的乙二醇再輸送給縮聚工序或供應(yīng)其用戶。
2. 按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于把在用乙二醇使對苯二甲酸酯化成為聚酯的這種或這些酯化階段產(chǎn)生的乙二醇/水混合物、和在串接的縮聚階段由從噴淋冷凝器和真空泵的循環(huán)中產(chǎn)生的受污染的乙二醇，在縮聚工藝進(jìn)行的同時用預(yù)蒸餾、優(yōu)選在減壓下后續(xù)蒸餾和冷凝的方法處理成為提純了的乙二醇。
3. 按權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于把從縮聚設(shè)備的開動、停止和提純過程中產(chǎn)生的受污染的乙二醇在短暫貯存之后連續(xù)輸送給乙二醇連續(xù)回收工序。
4. 生產(chǎn)聚酯的縮聚設(shè)備，此設(shè)備至少裝有一個酯化反應(yīng)器和一個串接的預(yù)蒸餾塔，此預(yù)蒸餾塔裝有一個適合于受污染的乙二醇預(yù)蒸餾的冷凝器，這種縮聚設(shè)備的特征在于從預(yù)蒸餾塔(4)的底部(6)引出一根蒸餾剩余物輸送管道(7)，接到一個后續(xù)蒸餾塔(9)，這根輸送管道(7)裝有一個降壓裝置(8)；在上面與這個后續(xù)蒸餾塔(9)連接的是一個適合于作為提純了的乙二醇出現(xiàn)的餾出物的冷凝器(10)；這個冷凝器(10)連接的一端是一根通向不同用戶的回送管道(11)，這根回送管道(11)裝有一個適合于提純了的乙二醇的輸送泵(12)，另一側(cè)是裝有一個真空泵(14)的一根真空管道(13)，這個真空泵(14)用來在后續(xù)蒸餾塔(9)中產(chǎn)生真空，而且真空泵(14)壓力側(cè)有一根增壓管(15)，按輸送方向在輸送泵(12)前面與回送管道(11)接通以保持壓力平衡。
5. 按權(quán)利要求4所述的縮聚設(shè)備，其特征在于和預(yù)蒸餾塔(4)連接的是來自噴淋冷凝器和串接的縮聚段3的真空泵的一根輸送管道(16)，該管道(16)上帶有一個中間容器罐。
6. 按權(quán)利要求4或5所述的縮聚設(shè)備，其特征在于在輸送管道(7)上安裝了一個壓力緩沖容器(18)。
7. 按權(quán)利要求4至6的一項所述的縮聚設(shè)備，其特征在于在提純了的乙二醇的冷凝器(10)和輸送泵(12)之間的再循環(huán)管道(11)上安裝了一個回流容器(19)，從這個回流容器(19)引出一根回流管道(20)通到后續(xù)蒸餾塔(9)的上端，這個后續(xù)蒸餾塔(9)有一個適合于提了純的乙二醇分配裝置(21)。
8. 按權(quán)利要求4至7的一項所述的縮聚設(shè)備，其特征在于與后續(xù)蒸餾塔(9)的底部(22)連接的是一根排出管(23)，這根排出管(23)裝有一個高沸點(diǎn)物輸送泵(24)。
9. 按權(quán)利要求4至8的一項所述的縮聚設(shè)備，其特征在于一根來自一個貯存容器的受污染的乙二醇的輸送管道(25)通入酯化反應(yīng)器(1)中。
全文摘要
本發(fā)明涉及受污染的乙二醇的一種處理方法，這種受污染的乙二醇產(chǎn)生于生產(chǎn)聚酯的縮聚工藝過程中。在這種處理方法中，把受污染的乙二醇進(jìn)行連續(xù)預(yù)蒸餾，在減壓下將蒸餾剩余物再進(jìn)行后續(xù)蒸餾，使餾出物冷凝，然后作為提純了的乙二醇再輸送給縮聚工序，因此可達(dá)到在線回收乙二醇的目的，這種在線回收使得處理受污染的乙二醇的外部蒸餾設(shè)備成為不必要。
文檔編號C08G63/00GK1116854SQ9419100
公開日1996年2月14日 申請日期1994年2月25日 優(yōu)先權(quán)日1993年2月27日
發(fā)明者J·林克, K·思特莫, R·蓋爾 申請人:約翰.布朗德意志工程有限公司