專利名稱：1，4-二酮吡咯并吡咯的混晶和固溶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由兩種不同的對稱1，4-二酮吡咯并吡咯通過將相應(yīng)的混合物加熱至高溫制備混晶和固溶體的方法。
美國專利第4783540號披露固溶體可通過將兩種不同的1，4-二酮吡咯并吡咯最好按65-90∶35-10％(重量)的比率混合隨后按下述對其進(jìn)行處理獲得-使與極性有機(jī)溶劑接觸，最好在回流溫度攪拌該組分混合物，-使該組分混合物在極性有機(jī)溶劑中堿沉，或者將該組分混合物在極性有機(jī)溶劑中在堿金屬醇化物、堿金屬氫氧化物或季銨化合物存在下攪拌，-酸沉，即將該組分混合物溶于酸中并通過用水稀釋使固溶體沉淀，或者-充分研磨或捏合該組分混合物，其中要求隨后在水和/或有機(jī)溶劑中重結(jié)晶。
這些固溶體的特點(diǎn)在于其X射線衍射圖，而且固溶體的X射線衍射圖與各組分的X射線衍射圖的總和不同。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)僅將兩種不同的固態(tài)1，4-二酮吡咯并吡咯的混合物加熱就能令人驚異地獲得混晶或固溶體。
關(guān)于固溶體和混晶的定義，為避免誤解，這里應(yīng)當(dāng)注意根據(jù)組分的結(jié)構(gòu)和混合比率，用本發(fā)明方法可能獲得兩類產(chǎn)物-“主-客”型固溶體，其中“客”組分進(jìn)入“主”的晶格中。這樣的固溶體的X射線衍射圖包含“主”組分的線。若在X射線衍射圖中未出現(xiàn)“客”組分的線，則該產(chǎn)物是晶體學(xué)純的，也就是說，它是單相固溶體；-混晶，其中形成全新的晶格。所述混晶的X射線衍射圖與各組分的X射線衍射圖不同。
因此，本發(fā)明涉及由兩種不同的下式(I)化合物構(gòu)成的1，4-二酮吡咯并[3，4-c]吡咯的混晶或固溶體的制備方法
式中A和B相互獨(dú)立地為下式基團(tuán)
式中R1和R2相互獨(dú)立地為氫，鹵素，C1-C18烷基，C1-C18烷氧基，C1-C18烷基巰基，C1-C18烷基氨基，C2-C18烷氧基羰基，C2-C18烷基氨基羰基，-CN，-NO2，苯基，三氟甲基，C5-C6環(huán)烷基，-C＝N-(C1-C18烷基)，
，咪唑基，吡唑基，三唑基，哌嗪基，吡咯基，噁唑基，苯并噁唑基，苯并噻唑基，苯并咪唑基，嗎啉基，哌啶基或吡咯烷基，G是-CH2-，-CH(CH3)-，-C(CH3)2-，-CH＝N-，-N＝N-，-O-，-S-，-SO-，-SO2-，-CONH-或-NR7-，R3和R4相互獨(dú)立地為氫，鹵素，C1-C6烷基，C1-C18烷氧基或-CN，R5和R6相互獨(dú)立地為氫，鹵素或C1-C6烷基，和R7是氫或C1-C6烷基；該方法包括將式(I)的兩種不同的固態(tài)化合物加熱至220-380℃范圍內(nèi)的溫度，優(yōu)選240-360℃，更優(yōu)選270-340℃。
被定義為鹵素的取代基一般是碘、氟，優(yōu)選溴，更優(yōu)選氯，C1-C6烷基一般是甲基，乙基，正丙基，異丙基，正丁基，仲丁基，叔丁基，正戊基，叔戊基，己基，和C1-C18烷基一般另外還是庚基，辛基，2-乙基己基，壬基，癸基，十二烷基，十四烷基，十六烷基或十八烷基；C1-C18烷氧基以及在C2-C18烷氧基羰基中的烷氧基一般是甲氧基，乙氧基，正丙氧基，異丙氧基，丁氧基，己氧基，癸氧基，十二烷氧基，十六烷氧基或十八烷氧基；C1-C18烷基巰基是例如甲基巰基，乙基巰基，丙基巰基，丁基巰基，辛基巰基，癸基巰基，十六烷基巰基或十八烷基巰基；C1-C18烷基氨基以及在C2-C18烷基氨基羰基中的烷基氨基一般是甲基氨基，乙基氨基，丙基氨基，己基氨基，癸基氨基，十六烷基氨基或十八烷基氨基；C5-C6環(huán)烷基一般是環(huán)戊基，最好是環(huán)己基。
本發(fā)明方法對于制備式(I)中的A和B相互獨(dú)立地為下式基團(tuán)的混晶特別有意義
式中R1和R2相互獨(dú)立地為氫，氯，溴，C1-C4烷基，C1-C6烷氧基，C1-C6烷基氨基，CN或苯基，G是-O-，-NR7-，-N＝N-或-SO2-，R3和R4為氫，和R7是氫，甲基或乙基；本發(fā)明方法對于制備式(I)中的A和B為下式基團(tuán)的混晶更特別有意義
式中R1和R2相互獨(dú)立地為氫，甲基，叔丁基，氯，溴，苯基或CN，R2最好是氫。
兩種不同的式(I)組分通常以50-95％∶50-5％、最好是50-60∶50-40％的摩爾比存在，導(dǎo)致混晶或固溶體與起始產(chǎn)物相比在色澤上產(chǎn)生有意義的變化。
這兩個(gè)組分之一本身可以是兩種不同的式(I)化合物的混合物。
本發(fā)明的混晶的制備宜這樣進(jìn)行將上面定義的不同的式(I)組分用通常已知的方法緊密混合并進(jìn)行下述處理-將該組分混合物例如在烘箱中加熱至上述所要求的溫度，或者-使該組分混合物在升華設(shè)備中升華(尤其是按在J.Mizuguchi，Crystal Research and Technology，16，695-700(1981)中所述)。
在后一種情況下，在由氣相冷凝的過程中形成純的混晶。然而務(wù)必在整個(gè)長冷凝區(qū)保持略低于起始物質(zhì)的升華點(diǎn)的高溫，使其恒定。該長冷凝區(qū)能將混晶與在比混晶低的溫度冷凝的未反應(yīng)的起始物分離。
本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案包括將兩種不同的組分通過在高真空下單獨(dú)蒸發(fā)以兩個(gè)或更多個(gè)交替薄層涂布在適宜的基底(例如玻璃或耐熱聚合物)上，然后對其涂布光敏聚合物保護(hù)層(例如UV可交聯(lián)的丙烯酸酯基漆DAICURE CLEAR SD-17(DIC GmbH)；基于丙烯酸酯的UV硬化漆RENGOLUX Rz 3203/001無色(Dr.Renger GmbH))，和隨后用激光例如用Ar+激光(λ＝514nm)照射它們。
形成固態(tài)混晶。
后一個(gè)方法極適用于光學(xué)記錄操作。
為使該兩組分的混合容易進(jìn)行，可以加入混合助劑，一般是NaCl，最好是NaF?；旌现鷦┑募尤肓客ǔ樵摻M分混合物的0-20％(重量)，最好是0.5-2％(重量)。
為使該顏料的性質(zhì)達(dá)到最佳，對該顏料進(jìn)行后處理可能是適宜的。采用顏料用常規(guī)方法進(jìn)行重結(jié)晶或熱處理。常用的方法是在水或有機(jī)溶劑中并在常壓或加壓下進(jìn)行熱后處理。最好使用有機(jī)溶劑，一般是被鹵原子、烷基或硝基取代的苯，例如二甲苯，氯苯，鄰二氯苯或硝基苯，以及吡啶堿類，一般是吡啶，甲基吡啶或喹啉，還可以使用酮類，例如環(huán)己酮，醇類，例如異丙醇、丁醇、或戊醇，醚類，例如2-甲氧基乙醇或2-乙氧基乙醇，酰胺類，例如二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮，以及二甲亞砜或四氫噻吩砜。后處理還可以在水中在常壓或加壓下在有機(jī)溶劑存在和/或加入表面活性劑的條件下進(jìn)行。
可以使用本發(fā)明方法的混晶以及固溶體作為將高分子量有機(jī)材料著色用顏料。
可用該新混晶或固溶體著色的高分子有機(jī)材料的例證性實(shí)例是纖維素醚和酯，一般是乙基纖維素、硝基纖維素、乙酸纖維素、丁酸纖維素，天然樹脂或合成樹脂，一般是聚合或縮合樹脂，例如氨基塑料，最好是脲/甲醛和三聚氰胺/甲醛樹脂，醇酸樹脂，酚醛塑料，聚碳酸酯，聚烯烴，聚苯乙烯，聚氯乙烯，聚酰胺，聚氨酯，聚酯，ABS，聚苯醚，橡膠，酪素，硅氧烷和有機(jī)硅樹脂，它們可單獨(dú)使用或以混合物的形式使用。
上述高分子有機(jī)化合物可以單獨(dú)或者作為塑料、熔體或以紡絲溶液、油漆、涂料或印刷油墨的形式存在的混合物獲得。根據(jù)使用要求，宜使用本發(fā)明的混晶或固溶體作為有機(jī)顏料或者以制劑形式使用。
本發(fā)明的混晶或固溶體可以待著色高分子有機(jī)材料的0.01-30％(重量)、最好是0.1-10％(重量)的量來使用。
用本發(fā)明的混晶或固溶體使高分子有機(jī)材料著色宜通過將這樣的混晶或固溶體本身或以母料形式用輥式研磨機(jī)、混合或研磨設(shè)備摻入基料中來實(shí)施。然后將經(jīng)染色的材料用本身已知的方法制成期望的最終形式，宜采用壓延、模塑、擠塑、涂布、鑄塑或注塑方法。為制備非脆性模制品或者降低它們的脆性，在加工前將增塑劑摻入至該高分子化合物中常常是合乎需要的。適宜的增塑劑一般是磷酸、苯二甲酸或癸二酸的酯。增塑劑可在將該顏料摻入聚合物中之前或之后摻入該新的混晶或固溶體中。為獲得不同的色澤，除該新的混晶或固溶體外，還可以以任何量添加高分子有機(jī)材料填充劑或其它的發(fā)色成分例如白色的、有色的或黑色的顏料。
就將油漆、涂料和印刷油墨著色而言，將所述高分子有機(jī)材料和本發(fā)明的混晶或固溶體連同可任選的添加劑例如填充劑、其它的顏料、干燥劑或增塑劑一起細(xì)分散于或者溶于普通的有機(jī)溶劑或溶劑混合物中。該步驟可以這樣實(shí)施將各組分或者也可以將幾種組分共同分散于或溶于溶劑中，然后將所有組分混合。
所述新的混晶和固溶體特別適用于將塑料、尤其是聚氯乙烯和聚烯烴和油漆、最好是汽車用大漆著色。
然而，混晶或固溶體還可以通過將兩種吡咯并吡咯組分單獨(dú)摻入聚合物中并將該混合物加熱至適宜的溫度而在該聚合物中形成。因此，本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案包括將兩種不同的式(I)化合物與聚合物一起在擠塑機(jī)中于160-210℃范圍內(nèi)的溫度分散，然后將它們在220-300℃范圍內(nèi)的溫度模塑。如此獲得的塑料模制品被在擠塑機(jī)中生成的混晶(或固溶體)著色?；炀ǔＴ诰酆衔镏性谥辽?20-300℃范圍內(nèi)的溫度生成。
適用于該目的的聚合物是例如聚碳酸酯，聚烯烴，聚苯乙烯，聚酰胺，聚酯，ABS或聚苯醚。
當(dāng)用于使例如聚氯乙烯或聚烯烴著色時(shí)，該新的混晶以及新的固溶體具有良好的全面的顏料性能例如良好的分散性，優(yōu)良的色強(qiáng)度和純度，良好的耐滲移、耐熱、耐日光和耐氣候牢度，以及良好的遮蓋力。
下列實(shí)施例將更詳細(xì)地說明本發(fā)明。
實(shí)施例1將2.36g(6.6mmol)下式吡咯并吡咯
2.09g(6.6mmol)式吡咯并吡咯
和40mg氟化鈉在研缽中緊密混合。將如此獲得的粉末狀混合物置于帶有封閉式蓋的瓷皿中并在烘箱中加熱至300℃4小時(shí)，以定量收率獲得紅色的粉末狀產(chǎn)物，將其用水充分洗滌，然后在真空干燥箱中于80℃干燥。分析CH N Cl計(jì)算值67.76％ 3.89％8.32％10.53％實(shí)測值67.19％ 3.86％8.27％10.51％X射線衍射圖的特點(diǎn)在于具有下列衍射線面間距 散射角相對強(qiáng)度(d值，) (2)15.15505.83 1006.8411 12.93 296.4135 13.80 246.0442 14.64 415.0401 17.58 183.7190 23.91 243.6148 24.61 143.3203 26.83 863.1550 28.26 272.8766 31.06 142.7846 32.12 9實(shí)施例2將0.9g(2.5mmol)式(II)吡咯并吡咯(見實(shí)施例1)、1.0g(2.2mmol)下式吡咯并吡咯
和10mg氟化鈉在研缽中緊密混合。將如此獲得的粉末狀混合物置于帶有封閉式蓋的瓷皿中并在烘箱中加熱至270℃ 1小時(shí)，以定量收率獲得帶藍(lán)色的紅色粉末狀產(chǎn)物，將其用水充分洗滌，然后在真空干燥箱中于80℃干燥。分析CH N Cl計(jì)算值69.25％4.94％7.42％9.93％實(shí)測值69.15％5.10％7.23％9.54％X射線衍射圖的特點(diǎn)在于具有下列衍射線面間距 散射角 相對強(qiáng)度(d值，) (2)19.4419 4.54 1009.5816 9.22 86.3592 13.52234.9987 17.73644.8998 18.09373.7966 23.4193.6459 24.40103.3709 26.42563.2363 27.54183.1617 28.20113.0412 29.3410
實(shí)施例3將5.36g(15mmol)式(II)吡咯并吡咯(見實(shí)施例1)和4.01g(10mmol)式(IV)吡咯并吡咯(見實(shí)施例2)在研缽中緊密混合。將如此獲得的粉末狀混合物置于帶有封閉式蓋的瓷皿中并在烘箱中加熱至300℃4小時(shí)，以定量收率獲得帶藍(lán)色的紅色粉末狀產(chǎn)物。分析C H N Cl計(jì)算值67.51％ 4.51％7.51％11.91％實(shí)測值67.53％ 4.62％7.24％11.31％X射線衍射圖的特點(diǎn)在于具有下列衍射線面間距 散射角 相對強(qiáng)度(d值，) (2)19.10184.62 10015.87335.56 86.3224 14.00 204.9820 17.79 424.8891 18.13 273.7810 23.51 93.6309 24.50 93.4538 25.77 93.3589 26.52 393.2236 27.65 143.1532 29.34 183.0371 29.39 8實(shí)施例4將7.5g實(shí)施例1的混晶、98.9g CAB溶液、36.5g聚酯樹脂DYNAPOL H700(Dynamit Nobel)、4.6g三聚氰胺樹脂MAPRENALMF650(Hoechst)和2.5g分散劑DISPERBYK160(Byk Chemie)一起在分散混合器中分散90分鐘(總漆量150g；5％的顏料)；所述CAB溶液由41.0g乙酰丁酸纖維素(CAB531.1，20％，在丁醇/二甲苯2∶1中)(Eastman Chem.)、1.5g辛酸鋯、18.5gSOLVESSO 150(SOLVESSO芳烴；ESSO)、21.5g乙酸丁酯和17.5g二甲苯組成。
關(guān)于底涂層，將27.69g如此獲得的主色漆(mass-tone varnish)與17.31g Al儲液(8％)混合并噴至鋁板上(濕膜c.20μm)；所述Al儲液由12.65gSILBERLINE SS 3334AR，60％(Sillberline Ltd.)、56.33g CAB溶液(組成如上)、20.81g聚酯樹脂DYNAPOL H700、2.60g三聚氰胺樹脂MAPRENAL MF650和7.59gSOLVESSO 150組成。于室溫在空氣中干燥30分鐘后，將TSA漆作為罩面漆噴至其上(濕膜c.50μm)；所述TSA漆由29.60g丙烯酸類樹脂URACRON 2263 XB，(50％，在二甲苯/丁醇中)(Chem.Fabrik Schweizerhalle)、5.80g三聚氰胺樹脂CYMEL 327(90％，在異丁醇中)、2.75g丁基乙二醇乙酸酯、5.70g二甲苯、1.65g正丁醇、0.50g硅氧烷油(1％，在二甲苯中)、3.00g抗光劑TINUVIN 900(10％，在二甲苯中)(Ciba)和1.00g抗光劑TINUVIN292(10％，在二甲苯中)(Ciba)組成。于室溫在空氣中再干燥30分鐘后，將該漆于130℃烘30分鐘。
實(shí)施例5將0.6g實(shí)施例1的混晶與67g聚氯乙烯、33g鄰苯二甲酸二辛酯、2g二月桂酸二丁錫和2g二氧化鈦混合并在輥式研磨機(jī)上于160℃處理15分鐘使成薄膜。如此獲得的PVC膜具有較佳的色強(qiáng)度并耐滲移和光。
實(shí)施例6將1000g聚丙烯顆粒(DAPLEN PT-55，Chemie LINZ)和20g由10g實(shí)施例3的固溶體和10g山崳酸鎂組成的50％的顏料制劑在混合鼓中充分混合。然后將如此處理的顆粒按照熔融抽絲法在260至285℃范圍內(nèi)的溫度抽絲，獲得具有極佳的耐光牢度和織物牢度性能的紅色長絲。
實(shí)施例7將0.5g(1.7mmol)下式吡咯并吡咯
和0.7g(1.7mmol)式(IV)吡咯并吡咯(見實(shí)施例2)緊密混合并置于由鉭構(gòu)成的蒸發(fā)舟皿中。然后將該舟皿放入升華管中，然后用裝有冷阱的旋片式機(jī)械真空泵蒸發(fā)。接著，將氬載氣以0.15ml/分鐘的氬流速引入升華管中，并于340℃進(jìn)行升華24小時(shí)。在310℃溫度區(qū)冷凝出一種暗紅色的物質(zhì)，為晶狀粉末(1.08g，收率90％)。根據(jù)光譜和晶體學(xué)分析，該產(chǎn)物實(shí)質(zhì)上與實(shí)施例1的產(chǎn)物相同。未反應(yīng)的原料在較低溫度區(qū)冷凝，因而可以容易地將其分離。
實(shí)施例8使用裝有兩個(gè)可以被單獨(dú)控制的蒸發(fā)舟皿的真空蒸發(fā)設(shè)備制備多層體系。將式(V)吡咯并吡咯(見實(shí)施例7)第一層(150)和式(IV)吡咯并吡咯(見實(shí)施例2)第二層(亦是150)通過在高真空下依次蒸發(fā)涂布在玻璃盤上，兩種產(chǎn)品按1∶1的摩爾比使用。將該操作重復(fù)3次，每次均在真空下，因而通過蒸發(fā)在該玻璃盤上交替涂布四對薄層。隨后將由UV可交聯(lián)的丙烯酸酯基漆(DAICURE CLEAR SD-17；DICGmbH)構(gòu)成的保護(hù)層(層厚度為大約10μm)涂布至其上并用UV光交聯(lián)。然后將用這種方式涂布的玻璃盤用Ar+激光(λ＝514nm；400mW)以100mm/秒的掃描速率照射。照射導(dǎo)致色澤立即由紅色變?yōu)榘导t色。在494和576nm具有兩個(gè)吸收峰的吸收光譜基本上與實(shí)施例1混晶的一致。
該多層體系極佳地適用于一次寫入式光盤。
實(shí)施例9將0.5g式(IV)吡咯并吡咯(見實(shí)施例2)和0.5g式(V)吡咯并吡咯(見實(shí)施例7)、1.0g抗氧化劑(IRGANOX)1010、CIBA-GEIGY AG)和1000g聚乙烯-HD顆粒(VESTOLEN 60-16，HUELS)的混合物在玻璃燒瓶中在滾子齒齒輪搖床上預(yù)混合15分鐘。然后將混合物在單螺桿擠塑機(jī)中在160至200℃的溫度范圍以兩個(gè)通道擠塑。將如此獲得的顆粒在注塑機(jī)(FERROMATIK AARBURG 200)中于240℃模塑5分鐘制板。
獲得暗紅色的板，該顏色與用相應(yīng)的混晶著色的聚乙烯板的顏色相同。
實(shí)施例10重復(fù)實(shí)施例9的操作，只是用相同量的式(II)吡咯并吡咯(見實(shí)施例1)代替式(V)吡咯并吡咯。獲得暗紅色的板，該顏色與用相應(yīng)的混晶著色的聚乙烯板的顏色完全一致。
實(shí)施例11重復(fù)實(shí)施例9的操作，只是用相同量的式(II)吡咯并吡咯(見實(shí)施例1)代替式(IV)吡咯并吡咯并用相同量的下式吡咯并吡咯
代替式(V)吡咯并吡咯，而且注塑在280℃進(jìn)行。獲得紅色的板，該顏色與用相應(yīng)的混晶著色的板的顏色相同。
實(shí)施例12重復(fù)實(shí)施例9的操作，只是用式(III)吡咯并吡咯(見實(shí)施例1)代替式(IV)吡咯并吡咯并用下式吡咯并吡咯
代替式(V)吡咯并吡咯。獲得淡紅色的板，該顏色與用相應(yīng)的混晶著色的板的顏色一致。
權(quán)利要求
1.制備由兩種不同的下式(I)化合物構(gòu)成的1，4-二酮吡咯并[3，4-c]吡咯的混晶或固溶體的方法
式中A和B相互獨(dú)立地為下式基團(tuán)
式中R1和R2相互獨(dú)立地為氫，鹵素，C1-C18烷基，C1-C18烷氧基，C1-C18烷基巰基，C1-C18烷基氨基，C2-C18烷氧基羰基，C2-C18烷基氨基羰基，-CN，-NO2，苯基，三氟甲基，C5-C6環(huán)烷基，-C＝N-(C1-C18烷基)，
，咪唑基，吡唑基，三唑基，哌嗪基，吡咯基，噁唑基，苯并噁唑基，苯并噻唑基，苯并咪唑基，嗎啉基，哌啶基或吡咯烷基，G是-CH2-，-CH(CH3)-，-C(CH3)2-，-CH＝N-，-N＝N-，-O-，-S-，-SO-，-SO2-，-CONH-或-NR7-，R3和R4相互獨(dú)立地為氫，鹵素，C1-C6烷基，C1-C18烷氧基或-CN，R5和R6相互獨(dú)立地為氫，鹵素或C1-C6烷基，和R7是氫或C1-C6烷基；該方法包括將式(I)的兩種不同的固態(tài)化合物的混合物加熱至220-380℃范圍內(nèi)的溫度。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其中式(I)中的A和B相互獨(dú)立地為下式基團(tuán)
式中R1和R2相互獨(dú)立地為氫，氯，溴，C1-C4烷基，C1-C6烷氧基，C1-C6烷基氨基，苯基或CN，G是-O-，-NR7-，-N＝N-或-SO2-，R3和R4為氫，和R7是氫，甲基或乙基。
3.按照權(quán)利要求2的方法，其中式(I)中的A和B均為下式基團(tuán)
式中R1和R2相互獨(dú)立地為氫，甲基，叔丁基，氯，溴，苯基或CN。
4.按照權(quán)利要求3的方法，其中式(I)中的R2是氫。
5.按照權(quán)利要求1的方法，其中兩種不同的式(I)組分以50-95％∶50-5％的摩爾比存在。
6.按照權(quán)利要求1的方法，它包括將所述兩種不同的組分加熱至270-340℃范圍內(nèi)的溫度。
7.按照權(quán)利要求1的方法，它包括將所述不同的式(I)組分用常規(guī)方法緊密混合并將其加熱至220-380℃范圍內(nèi)的溫度。
8.按照權(quán)利要求1的方法，它包括將所述不同的式(I)組分用常規(guī)方法緊密混合并使如此獲得的組分混合物在升華設(shè)備中升華。
9.按照權(quán)利要求1的方法，它包括將所述不同的式(I)組分通過在高真空下單獨(dú)蒸發(fā)以兩個(gè)或更多個(gè)交替薄層涂布在適宜的基底上，然后對其涂布光敏聚合物保護(hù)層和隨后用激光照射它們。
10.按照權(quán)利要求1的方法，它包括將兩種不同的式(I)化合物與聚合物一起在擠塑機(jī)中在160-210℃范圍內(nèi)的溫度分散，然后將它們在220-300℃范圍內(nèi)的溫度模塑成模制品。
全文摘要
本發(fā)明涉及通過將固態(tài)的相應(yīng)混合物加熱至220-380℃范圍內(nèi)的溫度制備由兩種不同的下式(I)化合物(式中A和B的定義見說明書)各1mol構(gòu)成的1，4-二酮吡啶并[3，4-c]吡咯的混晶的方法。所獲得的混晶和固溶體極佳地適用于將高分子材料著色。
文檔編號C08K5/3415GK1158875SQ9612250
公開日1997年9月10日 申請日期1996年9月19日 優(yōu)先權(quán)日1995年9月20日
發(fā)明者J·水口, Z·-M·郝, O·沃爾奎斯特, A·伊克巴爾 申請人:西巴特殊化學(xué)品控股有限公司