專利名稱：提取制備甲殼質(zhì)和殼聚糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種提取甲殼質(zhì)并進(jìn)而制備殼聚糖的方法，特別是以生物資源為原料而進(jìn)行提取及制備的方法甲殼質(zhì)(chitin)為2-乙酰氨基葡萄糖多聚體，其化學(xué)結(jié)構(gòu)與天然纖維素相似，進(jìn)一步進(jìn)行脫乙酰反應(yīng)可得到殼聚糖(chitosan)，甲殼質(zhì)、殼聚糖及多種衍生物在食品、生化、醫(yī)藥。日用化妝品及污水處理等許多領(lǐng)域具有日益廣泛的用途。現(xiàn)提取甲殼質(zhì)和殼聚糖的原材料主是要蝦、蟹一類生物資源，其原料十分有限，成本也較高。松毛蟲(chóng)(Dendrolimus Germar)在我國(guó)是一種危害嚴(yán)重的森林害蟲(chóng)，國(guó)家每年用于防治的費(fèi)用高達(dá)上億元人民幣，從林業(yè)部門的實(shí)踐看，至今也還未找到很滿意的防治方法，然而人們過(guò)去都忽視了松毛蟲(chóng)是提取和制備甲殼質(zhì)和殼聚糖的廉價(jià)生物資源。
本實(shí)用新型的目的是提供一種以松毛蟲(chóng)為原料，提取甲殼質(zhì)并進(jìn)而制備殼聚糖的方法，以本方法制備甲殼質(zhì)和殼聚糖，可獲得廣泛的資源，變害為寶，大大降低產(chǎn)品的價(jià)格。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的以松毛蟲(chóng)(Dendrolimus Germar)為原料，按下述工藝步驟提取及制備甲殼質(zhì)和殼聚糖，松毛蟲(chóng)——脫蛋白及脂類物質(zhì)——脫礦物質(zhì)——脫色、水洗——甲殼質(zhì)——脫乙?；?dú)ぞ厶恰?br> (1)脫蛋白、脂類，先將松毛蟲(chóng)蛹裝入紗布袋，浸于水中，壓榨，水洗，過(guò)濾，分離蛋白和蛹皮，蛋白經(jīng)沉淀、水洗，曬干后可作為飼料或進(jìn)一步加工成食品添加劑，蛹皮則置于氫氧化鈉溶液中加熱，棄廢堿液，水洗至中性，曬干；(2)脫礦物質(zhì)，將已脫蛋白、脂類的蛹皮置于鹽酸中加熱處理，棄廢酸液，水洗至中性，曬干；(3)脫色、水洗，可用過(guò)氧化氫，或氫氧化鈉、或高錳酸鉀處理，脫色后水洗至中性，曬干即得到甲殼質(zhì)；(4)脫乙?；?，將甲殼質(zhì)置于氫氧化鈉液中加熱處理，棄廢堿液，水洗至中性，得到殼聚糖。
在上述的提取制備過(guò)程中，采用以下工藝條件，可獲得較好的效果，同時(shí)又可降低整個(gè)成本。即(1)脫蛋白、脂類所用的NaOH溶液的濃度為5～15％，溫度為80～100℃，處理時(shí)間為30分鐘以上；(2)脫礦物質(zhì)所用的鹽酸為1～2N，加熱時(shí)間30～90分鐘，加熱溫度為90～100℃；(3)脫色可采用10～20％過(guò)氧化氫在常溫下處理7～30天，或用10～20％氫氧化鈉水溶液加熱至80～100℃處理3小時(shí)以上；(4)脫乙?；鶗r(shí)，可用40～54％的NaOH水溶液加熱至90～110℃，對(duì)甲殼質(zhì)處理10～24小時(shí)，當(dāng)NaOH的濃度較高時(shí)，可相應(yīng)縮短處理的時(shí)間，最后所得的殼聚糖呈淺黃色、或褐黃色，脫乙?；?0％以上。
下面，根據(jù)本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例，對(duì)其作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1取5公斤新鮮松毛蟲(chóng)(D.houi Lajonquiere)蛹，置于紗布袋內(nèi)壓榨、水洗、過(guò)濾，分離蛹皮和蛋白質(zhì)，蛋白經(jīng)沉淀、水洗、曬干后可作為飼料或進(jìn)一步加工成食品添加劑，蛹皮則置于6000毫升10％的氫氧化鈉溶液中加熱至85℃，處理1小時(shí)，棄廢堿液，水洗至中性，曬干。將干燥物置于5000毫升1N的鹽酸水溶液中加熱90℃處理1小時(shí)，棄廢鹽酸液，水洗至中性，曬干。將干燥物置于3000毫升20％的過(guò)氧化氫中室溫處理20天，過(guò)濾水洗曬干即得到甲殼質(zhì)。將干燥甲殼質(zhì)置于50％的氫氧化鈉液中加熱100℃處理16小時(shí)，棄廢堿液，水洗至中性，曬干得到殼聚糖150g，該殼聚糖脫乙酰度78％，粘度400厘巴，呈黃褐色。
實(shí)施例2取5公斤新鮮松毛蟲(chóng)(D.houi Lajonquiere)蛹，置于紗布袋內(nèi)壓榨、水洗、過(guò)濾，分離蛹皮和蛋白質(zhì)，蛋白經(jīng)沉淀、水洗、曬干后可作為飼料或進(jìn)一步加工成食品添加劑，蛹皮則置于6000毫升7％的氫氧化鈉溶液中加熱至95℃，處理40分鐘，棄廢堿液，水洗至中性，曬干 將干燥物置于5000毫升1N的鹽酸水溶液中加熱85℃處理90分鐘，棄廢鹽酸液，水洗至中性，曬干。將干燥物置于3000毫升20％的NaOH水溶液中，加熱100℃，處理8小時(shí)，過(guò)濾水洗曬干即得到甲殼質(zhì)。將干燥甲殼質(zhì)置于40％的氫氧化鈉液中加熱100℃處理15小時(shí)，棄廢堿液，水洗至中性，曬干得到殼聚糖160g，該殼聚糖脫乙酰度70％，粘度420厘巴，呈褐色。
實(shí)施例3取2公斤松毛蟲(chóng)(D.houi Lajonquiere)干燥蛹，水泡漲后置于紗布袋內(nèi)壓榨、水洗、過(guò)濾，分離蛹皮和蛋白質(zhì)，蛋白經(jīng)沉淀、水洗、曬干后可作為飼料或進(jìn)一步加工成食品添加劑，蛹皮則置于6000毫升10％的氫氧化鈉溶液中，在80℃條件下，處理180分鐘，棄廢堿液，水洗至中性，曬干。將干燥物置于5000毫升1.5N的鹽酸水溶液中加熱90℃處理40分鐘，棄廢鹽酸液，水洗至中性，曬干。將干燥物置于3000毫升20％的過(guò)氧化氫中室溫處理18天，過(guò)濾水洗曬干即得到甲殼質(zhì)。將干燥甲殼質(zhì)置于45％的氫氧化鈉液中，加熱至98℃，處理20小時(shí)，棄廢堿液，水洗至中性，曬干得到殼聚糖90g，該殼聚糖脫乙酰度66％，粘度410厘巴，呈黃褐色。
以上述發(fā)明的技術(shù)方案提取制備甲殼質(zhì)和殼聚糖，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)資源更加廣泛，價(jià)格更低。松毛蟲(chóng)過(guò)去皆作為害蟲(chóng)加以殺滅并未得到利用，現(xiàn)將其作為原料可獲得大量的靡價(jià)資源，也使產(chǎn)品的成本大大降低；(2)增加了副產(chǎn)品。經(jīng)脫蛋白質(zhì)工藝處理后分離得到的蛋白質(zhì)可作為高級(jí)飼料添加劑，進(jìn)一步加工可得到食品添加劑，增加了原料的利用率。
(3)使害蟲(chóng)變成新的資源而得到利用，減少蟲(chóng)害損失，增加林業(yè)收入，同時(shí)減少防治費(fèi)用，減少化學(xué)物對(duì)環(huán)境的污染。
權(quán)利要求
1.一種甲殼質(zhì)和殼聚糖的制備方法，其特征是以松毛蟲(chóng)(DendrolimusGermar)為原料，按下述工藝步驟制備，即，松毛蟲(chóng)——脫蛋白、脂類——脫礦物質(zhì)——脫色、水洗——甲殼質(zhì)——脫乙酰基——?dú)ぞ厶?，各步驟的操作方法如下(1)脫蛋白、脂類，先將松毛蟲(chóng)蛹裝入紗布袋，浸于水中，壓榨，水洗，過(guò)濾，分離蛋白等蛹皮內(nèi)含物和蛹皮，然后將蛹皮置于氫氧化鈉溶液加熱，棄廢堿液，水洗至中性，曬干；(2)脫礦物質(zhì)，將已脫蛋白、脂類的蛹皮置于鹽酸中加熱處理，棄廢酸液，水洗至中性，曬干；(3)脫色、水洗，可用過(guò)氧化氫，或氫氧化鈉、或高錳酸鉀處理，脫色后水洗至中性，曬干即得到甲殼質(zhì)；(4)脫乙?；?，將甲殼質(zhì)置于氫氧化鈉液中加熱處理，棄廢堿液，水洗至中性，得到殼聚糖。
2.按權(quán)利要求1所述的甲殼質(zhì)和殼聚糖的制備方法，其特征是(1)以松毛蟲(chóng)蛹為原料，脫蛋白、脂類所用的NaOH溶液的濃度為5～15％，溫度為80～100℃，處理時(shí)間為30分鐘以上；(2)脫礦物質(zhì)所用的鹽酸為1～2N，加熱時(shí)間30～90分鐘，加熱溫度為90～100℃；(3)脫色可采用10～20％過(guò)氧化氫在常溫下處理7～30天，或用10～20％氫氧化鈉水溶液加熱至80～100℃處理3小時(shí)以上；(4)脫乙?；鶗r(shí)，可用40～54％的NaOH水溶液加熱至90～110℃，對(duì)甲殼質(zhì)處理10～24小時(shí)。
全文摘要
提取制備甲殼質(zhì)和殼聚糖的方法。本發(fā)明屬于一種提取甲殼質(zhì)和殼聚糖的方法,特別是從生物資源中提取制備的方法。本發(fā)明以松毛蟲(chóng)為原料,經(jīng)脫蛋白、脂類,脫礦物質(zhì),脫色、水洗,脫乙?；纫幌盗胁襟E,從而得到甲殼質(zhì)和殼聚糖。本發(fā)明為提取甲殼質(zhì),制備殼聚糖提供了又一廣闊資源,可變害蟲(chóng)為資源昆蟲(chóng),大大降低了原料的成本,使產(chǎn)品價(jià)格低廉。
文檔編號(hào)C08B37/00GK1186811SQ9710120
公開(kāi)日1998年7月8日 申請(qǐng)日期1997年1月3日 優(yōu)先權(quán)日1997年1月3日
發(fā)明者張 榮, 何劍中, 葉浩, 楊躍才 申請(qǐng)人:張 榮