專利名稱：人參、西洋參多糖皂甙聯(lián)合提取工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于人參、西洋參多糖皂甙聯(lián)合提取工藝技術。
五加科植物人參、西洋參均為藥用植物。其主要成分皂甙、多糖具有重要生理活性和藥用價值。目前，皂甙提取一般是以乙醇或甲醇作溶劑，加熱或滲瀘提取，回收溶劑，柱層析純化獲總皂甙，再分離單體皂甙。多糖的提取多以皂甙提取后的廢渣為原料，熱水提取，再用乙醇沉淀獲取多糖組分。上述二次提取分離，工藝復雜，溶劑用量大，為簡化工藝，經過反復實驗，終于完成了本發(fā)明。
本發(fā)明是將人參、西洋參根或莖葉粉碎后為原料，加冷水浸沒加熱至90～100℃保持水浸沒提取1～6小時，一般要提取2～3次，合并熱水提取液，濃縮至原體積的1/8～1/10，放置冷至室溫，加95％乙醇至醇濃度達80％，產生大量沉淀，離心分取沉淀部分，并分別用70％乙醇、80％乙醇、95％乙醇、丙酮、乙醚依次洗滌沉淀，室溫真空抽干得粗制人參、西洋參根或莖葉多糖。此體系上清部分減壓回收溶劑，殘留物加水上大孔樹脂柱進行吸附層析，水洗，80％乙醇洗脫皂甙，收集乙醇洗脫部分，減壓濃縮得總皂甙。為研究不同部位多糖的性質，采取分級沉淀法，第一次加乙醇至醇濃度達30％或40％，分取沉淀I，上清繼續(xù)加乙醇至醇濃度60％，分取多糖沉淀II，上清再繼續(xù)加乙醇至醇濃度80％，分取多糖沉淀III，該工藝條件下，只需一次間斷加入乙醇，由沉淀部分獲得不同的多糖級分，各級分多糖分別以不斷加大濃度的乙醇洗滌，再用丙酮、乙醚洗，真空抽干，得各粗多糖組分最后醇溶液用于皂甙制備。該工藝大大節(jié)省了溶劑用量及溶劑回收量，使工藝簡化，成本降低，效益提高。
實施例1人參根1公斤，粉碎，加冷水浸沒，加熱至沸，保持水浸沒并保持沸騰提取6小時，兩次。合并熱水提取液，濃縮至1/10體積，放冷至室溫。加95％乙醇至醇濃度為80％，產生大量沉淀，離心分取沉淀部分，并用80％乙醇，95％乙醇，丙酮，乙醚依次洗滌沉淀，室溫真空抽干。得粗制人參多糖90克，上清液于旋轉薄膜蒸發(fā)器中減壓回收乙醇，所余部分加水上D4020大孔樹脂柱(10×100cm)，進行柱層析，約15升水洗，棄去水洗液，80％乙醇洗脫，硅膠板層析檢測至無皂甙流出，收集該部分洗脫液約6升，回收乙醇，干燥，得人參總皂甙45克。實施例2人參莖葉500克，加水浸沒，加熱90℃提取三次(4小時，3小時，1小時)提取過程不斷添水，保持浸沒原料。合并水提液，濃縮至1/8體積，加95％乙醇至醇濃度為80％，離心分離沉淀和上清。沉淀以80％乙醇，95％乙醇，丙酮，乙醚依次洗滌，真空抽干，并于真空干燥器中放置過夜。得粗多糖35克。上清部分經旋轉薄膜蒸發(fā)器減壓回收乙醇后加水上D4020大孔樹脂柱(10×100cm)，進行柱層析，先用水洗，水洗液約8升，棄去，再用80％乙醇洗脫，硅膠板層析檢測，收集人參總皂甙餾分3.5升，回收溶劑獲人參莖葉總皂甙20克。實施例3國產西洋參根1公斤，粉碎加水浸沒，煮沸2小時，1.5小時，1小時分別提取三次，在提取過程中加水維持浸沒原料。合并水提液，濃縮至1/10體積。加95％乙醇至醇濃度為35％離心分出沉淀I后，上清液中繼續(xù)加乙醇至醇濃度為60％，離心分取沉淀II后，向上清中加乙醇至醇濃度為80％，離心分取沉淀III，沉淀I，II，III分別以80％乙醇，95％乙醇，丙酮，乙醚洗滌，真空抽干，放置過夜。得西洋參多糖I36克，西洋參多糖II25克，西洋參多糖III22克，上清部分經旋轉薄膜蒸發(fā)器減壓回收乙醇后，加水上D4020大孔樹脂柱(10×100cm)層析，水洗液15升，棄去，80％乙醇洗脫，硅膠板層析檢測，收集西洋參總皂甙餾分約4升，回收溶劑得西洋參總皂甙41克。實施例4國產西洋參莖葉200克，加水浸沒，90℃熱水煮提三次，時間分別為3小時，2小時，1小時，提取中加水維持使原料浸沒，合并熱水提取液濃縮至原體積1/9，加95％乙醇至醇濃度為40％，離心分取沉淀I，向上清液中繼續(xù)加95％乙醇至醇濃度為60％，離心分取沉淀II。沉淀I和沉淀II分別用70％乙醇，80％乙醇，95％乙醇，丙酮，乙醚洗滌，真空干燥器中室溫抽干，放置過夜，得西洋參莖葉多糖I4.2克，西洋參多糖II9克。上清醇溶液在旋轉薄膜蒸發(fā)器中減壓回收乙醇，殘留物上D4020大孔樹脂柱層析(4×50cm)，約3升水洗，硅膠板層析檢測，收集含西洋參莖葉總皂甙餾分約2升，回收溶劑獲西洋參莖葉總皂甙9克。
權利要求
1.本發(fā)明是人參、西洋參多糖皂甙聯(lián)合提取工藝技術，其特征在于將人參、西洋參的根或莖葉為原料加冷水浸沒，加熱至90～100℃保持水浸沒，提取1～6小時，濃縮提取液至原體積的1/8～1/10，一般提取2～3次，加95％乙醇至醇濃度達80％，產生大量沉淀，離心分取沉淀部分，并分別用70％乙醇，80％乙醇，95％乙醇、丙酮、乙醚依次洗滌沉淀，室溫真空抽干制得粗人參、西洋參根、莖葉多糖，此體系上清部分減壓蒸餾回收溶劑，殘留物加水上大孔樹脂(D4020)柱進行柱層析，水洗，棄去水洗液，80％乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得人參、西洋參根、莖葉總皂甙。
2.如權利1所述人參、西洋參多糖皂甙聯(lián)合提取工藝技術，其特征在于為研究不同部位多糖的性質，采取分級沉淀法，第一次加乙醇至醇濃度為30～40％分取沉淀I，上清繼續(xù)加乙醇至醇濃度為60％分取多糖沉淀II，上清再加乙醇至醇濃度為80％分取多糖沉淀III。
全文摘要
本發(fā)明屬于人參、西洋參多糖皂甙聯(lián)合提取工藝技術。以人參根、人參莖葉、西洋參根、西洋參莖葉為原料，采用熱水提取，乙醇沉淀方法，從沉淀中分離多糖物質，從上清液中分離皂甙類化合物的工藝。用本工藝聯(lián)合提取多糖與皂甙，操作簡便，成本低廉。
文檔編號C08B37/00GK1168383SQ9710515
公開日1997年12月24日 申請日期1997年6月27日 優(yōu)先權日1997年6月27日
發(fā)明者馬秀俐, 馬興元, 孫允秀, 劉舉正 申請人:吉林大學