專利名稱：酚醛模塑料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種酚醛模塑料的制備方法，包括將模塑料加工成制品，屬于高分子材料領(lǐng)域。
酚醛模塑料廣泛應(yīng)用于電子電器等工業(yè)領(lǐng)域。在現(xiàn)有技術(shù)中，酚醛模塑料的成份主要有樹脂、填料、固化劑、潤滑劑和著色劑等，其中填料主要為木粉、石棉、滑石粉、云母粉、石英粉、玻纖布或絲等。配方中多以單一填料為主，以木粉或石棉為填料制備的模塑料雖韌性和強度較好，但外觀質(zhì)量差，流動性欠佳，無法成型高精密制件；以滑石粉、云母粉或石英粉為填料制備的模塑料雖剛性、外觀好，但脆性大。既便與木粉等構(gòu)成復(fù)合填料，也難于克服上述缺陷。以玻璃布作填料(或增強劑)僅能制備層壓板或外形簡單的薄壁件；以玻纖束作填料會造成制品取向和分布不均等缺陷。
酚醛模塑料的制備工藝主要有兩大類干法和濕法。干法包括輥壓法和螺旋擠壓法；濕法包括溶液法、水乳液法和樹脂原料浸漬法。這些方法中，以輥壓法最簡便易行。具體操作為原料粉碎——混合——輥壓——粉碎——模塑料。其中固化劑的粗細度對產(chǎn)品質(zhì)量影響很大，一般是愈細愈好，至少要達120目。但固化劑六次甲基四胺易吸潮，且粉碎分離時粉塵較大，操作條件惡劣。
本發(fā)明的目的在于制備一種強度高、韌性好、耐高溫、絕緣性好、易成型的酚醛模塑料。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的由酚醚樹脂、增強劑、固化劑經(jīng)粉碎輥壓而成，其特征是(a)增強劑為硅灰石或硅灰石與玻璃纖維的復(fù)合物，其中硅灰石用量為55～78％，玻璃纖維用量為0～15％；(b)固化劑為六次甲基四胺水溶液，其中固化劑的用量為1.5～2％，固化劑與水按1∶1～2混合溶解；(c)酚醚樹脂用量為20～27％；(d)將粉碎后的酚醚樹脂與硅灰石、固化劑水溶液混合均勻，60～70℃下干燥6～8小時，然后在輥溫為110～130℃的輥壓機上混合均勻，冷卻、粉碎得模塑料。
該模塑料可用壓塑成型工藝或傳遞成型工藝成型，將模塑料在80～100℃下預(yù)熱10～15分鐘后加入型腔中，模具溫度為170～180℃，壓力為40～15MPa，成型時間為3～5分鐘/mm，即得制品。
其中，模塑料中還可加入0.7％的硅烷偶聯(lián)劑，0～0.6％的脫模劑。
制備模塑料時，首先將酣醚樹脂粉碎，細度達30目即可。硅灰石為800～1000目。玻璃纖維直徑約5～7μ，長度大于0.2mm或連續(xù)長玻璃纖維均可。然后將樹脂、硅灰石、固化劑水溶液在高速攪拌機中混合均勻，60～70℃下烘6～8小時，除去水份。
將干燥后的物料在輥溫為110～130℃的雙輥機上輥壓，同時按配比加入玻璃纖維，輥壓均勻后，即可出片，最后粉碎得模塑料。
附圖
為本發(fā)明工藝流程圖。
本發(fā)明采用輥壓法生產(chǎn)工藝制備模塑料，由于采用固化劑水溶液，使固化劑達到分子水平上細化度，不僅減少了固化劑粉碎工序，避免了粉塵較大的缺陷，而且還大大提高了產(chǎn)品性能。
在采用硅灰石與玻璃纖維復(fù)合填料為增強劑時，可通過調(diào)整硅灰石與玻璃纖維的比例來調(diào)節(jié)模塑料的流動性和沖擊韌性，使其既能滿足傳遞成型時對物料流動性和各向均勻的要求，又能滿足玻纖增強的要求，達到剛韌兼顧的目的。
本發(fā)明制備的模塑料具有耐高溫、絕緣、易成型等特點，可制備壁厚小到0.2mm的復(fù)雜精密件，模收縮率0.3～0.5％，壓縮強度＞200MPa，熱變形溫度(1.MPa)＞250℃(處理后)。還具有很好的耐電弧性，表面電阻≥1.0×1014Ω，體積電阻≥1.0×1012Ω·m，電氣強度≥10MV/m(90℃逐級)?？蓮V泛用于航空電器聯(lián)接器的絕緣體及汽車電器方面。
下面是本發(fā)明的實施例。
實施例一取酚醚樹脂(I)20份，硬酯酸鎂(II)0.6份，六次甲基四胺(III)2份，硅灰石(IV)77.4份。將I粉碎至30目，III粉碎至120目。將上述原料混合均勻，在輥溫為120±5℃的雙輥煉膠機中輥壓，待物料混煉均勻后即可出片，經(jīng)冷卻、粉碎得模塑料。
采用模壓法成型試樣。模板溫度170±5℃，壓力40～80MPa，壓制時間4min/mm。測試結(jié)果為吸水率0.03％，熱變形溫度238.0℃(1.8MPa)，壓縮強度200MPa，電氣強度10.9MV/m，表面電阻率1.3×1015Ω，體積電阻率1.4×1012Ω·m。
實施例二取I20份，II0.5份，III1.5份，IV78份。制備工藝和成型工藝同實施例一。測試結(jié)果為吸水性0.02％，熱變形溫度257.1℃，壓縮強度231MPa，電氣強度10.5MV/m，表面電阻率2.9×1015Ω，體積電阻率4.6×1022Ω·m。
實施例三取I27份，II0.6份，III2份，IV70份，硅烷偶聯(lián)劑(V)0.7份。將III與水按1∶2混配溶解，再與其余組份混合，干燥。制備工藝和成型工藝同實施例一。測試結(jié)果為熱變形溫度268.0℃，壓縮強度301MPa，電氣強度13.7MV/m，表面電阻率1.3×1014Ω，體積電阻率1.8×1013Ω·m，沖擊強度9.78kJ/m2。
實施例四取I27份，II0.6份，III2份，IV55份，V0.7份，玻璃纖維15份。將III與水按1∶2混配溶解，再與I、II、IV、V混合干燥。按實施例一工藝對干燥好的物料進行混煉，同時按比例加入玻璃纖維，混煉均勻后即可出片、冷卻、粉碎。試樣成型方法及工藝同實施例一。測試結(jié)果為沖擊強度13.7kJ/m2，其他性能與實施例三相同。
實施例五取I28份，III2份，IV55份，玻璃纖維15份。將III與水按1∶1.5混配溶解，再與I、IV在高速攪拌器中攪拌30秒鐘，出料，在60℃下烘8小時，然后按實施例四工藝進行制備和成型。測試結(jié)果為收縮率0.4％，吸水性0.01％，熱變形溫度(1.8MPa)263℃，壓縮強度222MPa，沖擊強度13.7kJ/m2，電氣強度10.6MV/m，表面電阻率1.1×1014Ω，體積電阻率1.2×1012Ω·m。
權(quán)利要求
1.一種酚醛模塑料的制備方法，由酚醚樹脂、增強劑、固化劑粉碎輥壓而成，其特征在于a.增強劑為硅灰石或硅灰石與玻璃纖維的復(fù)合物，其中硅灰石用量為55～78％(重量比)，玻璃纖維用量為0～15％(重量比)；b.固化劑為六次甲基四胺的水溶液，固化劑與水按1∶1～2混合溶解，固化劑用量為1.5～2％(重量比)；c.酚醚樹脂用量為20～27％(重量比)；d.將上述粉碎后的樹脂與增強劑、固化劑水溶液混合均勻，60～70℃下干燥6～8小時，然后在輥溫為110～130℃的輥壓機上混合均勻，冷卻粉碎得模塑料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于采用壓塑成型工藝或傳遞成型工藝成型，將模塑料在80～100℃下預(yù)熱10～15min后加入型腔中。模具溫度為170～180℃，壓力為40～150MPa，成型時間為3～5min/mm，即得產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的制備方法，其特征在于還可加入硅烷偶聯(lián)劑0～0.7％，脫模劑0～0.6％。
全文摘要
一種酚醛模塑料的制備方法,由酚醚樹脂、增強劑、固化劑粉碎輥壓而成,其特征在于增強劑采用硅灰石或硅灰石與玻璃纖維的復(fù)合物,固化劑采用六次甲基四胺的水溶液,還可加入硅烷偶聯(lián)劑、脫模劑。本發(fā)明的工藝較傳統(tǒng)工藝簡單,操作環(huán)境得到改善,模塑料具有耐高溫、絕緣、易成型等優(yōu)點。
文檔編號C08K7/00GK1240806SQ9811212
公開日2000年1月12日 申請日期1998年7月6日 優(yōu)先權(quán)日1998年7月6日
發(fā)明者周琨生, 傅旭, 劉彬, 胡衛(wèi)東, 李軍, 王進, 蘭修才 申請人:化學(xué)工業(yè)部晨光化工研究院(成都)