專(zhuān)利名稱:用石灰和硬脂酸生產(chǎn)高純度硬脂酸鈣的方法
本發(fā)明屬于含碳、氫、氧的金屬化合物的制備，是涉及到聚乙烯、聚丙烯等塑料所需用一種無(wú)毒穩(wěn)定劑-硬脂酸鈣的制備方法。
在已有技術(shù)中，生產(chǎn)高純度硬脂酸鈣使用較好的方法是用純度高的氫氧化鈉水溶液皂化，熔融的硬脂酸生產(chǎn)硬脂酸鈉，再用高純度氯化鈣配成的水溶液進(jìn)行分解，生成硬脂酸鈣和氯化鈉水溶液，再經(jīng)過(guò)濾使硬脂酸鈣與氯化鈉水溶液分開(kāi)，最后用處理水洗去硬脂酸鈣濾餅中的氫離子和鈉離子，制得高純度硬脂酸鈣。
在該法生產(chǎn)中，所使用的氫氧化鈉和氯化鈉為一次性的，不能回收;所產(chǎn)生的氯化鈉水溶液由于濃度低而無(wú)回收利用價(jià)值;排出時(shí)的水溶液為80℃，熱量損失大，因而該生產(chǎn)成本較高。
本發(fā)明在于改變了原生產(chǎn)方法中所用的選料，并改進(jìn)了工藝流程，從而降低了生產(chǎn)成本，克服了原生產(chǎn)方法所帶來(lái)生產(chǎn)成本高的缺點(diǎn)。
本發(fā)明的主要特點(diǎn)一是以氯化銨作酶介，實(shí)現(xiàn)了用石灰代替氫氧化鈉和氯化鈣來(lái)生產(chǎn)硬脂酸鈣;二是回收并重復(fù)利用反應(yīng)后的氯化銨溶液。
本發(fā)明的主要內(nèi)容用石灰與氯化銨水溶液反應(yīng)生成氫氧化銨和氯化鈣后，在流程中，一方面加熱蒸出氨氣，并用氯化銨水溶液吸收氨氣制成稀氨水;另一方面將蒸氨后的氯化鈣溶液過(guò)濾，制得氯化鈣溶液，然后用制備的稀氨水皂化，熔融硬脂酸生成硬脂酸銨，再用制備的氯化鈣溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，生成硬脂酸鈣和氯化銨水溶液，經(jīng)過(guò)濾使硬脂酸鈣與氯化銨分開(kāi)，用水洗滌硬脂酸鈣濾餅，制得高純度的硬脂酸鈣;而分出的氯化銨溶液返回消化罐中，再用石灰反應(yīng)重復(fù)上述過(guò)程。
本發(fā)明的主要化學(xué)反應(yīng)如下
附圖是本發(fā)明工藝流程示意圖本發(fā)明的具體工藝流程及實(shí)施結(jié)合附圖作如下進(jìn)一步說(shuō)明(以下所述數(shù)據(jù)是以得到1公斤硬脂酸鈣為標(biāo)準(zhǔn))(一)、氨水的制造在消化罐中加入回收的氯化銨溶液15公斤與0.2公斤石灰反應(yīng)，該反應(yīng)是在常溫下進(jìn)行的，為使反應(yīng)良好，需機(jī)械攪拌10分鐘，生成氫氧化銨和氯化鈣溶液后，取上層清液打入蒸氨罐中，并把物料加熱到100℃，將氨氣蒸出導(dǎo)入氨水罐中，用回收的氯化銨溶液11公斤吸收氨水，制成稀氨水。
(二)、氯化鈣溶液的制造將蒸氨后的物料過(guò)濾，即得到所需要的氯化鈣溶液，所得數(shù)量約為15公斤，含鈣量濃度為6-7克/公斤。
(三)、皂化條件本皂化條件是將1公斤熔融的硬脂酸、10公斤氯化銨溶液放入皂化罐中，所得硬脂酸銨的濃度應(yīng)控制在4%;皂化反應(yīng)溫度為80-85℃;皂化攪拌時(shí)間為15-20分鐘;氨水濃度為6-7克/公斤;氨水用量為15公斤;PH值＞8。
本實(shí)施中采用的最佳溫度為80℃、攪拌時(shí)間為15分鐘。
(四)、復(fù)分解反應(yīng)條件復(fù)分解反應(yīng)是將所制硬脂酸銨和氯化鈣溶液放入反應(yīng)罐中，并進(jìn)行機(jī)械攪拌。反應(yīng)溫度為80-85℃;攪拌時(shí)間為15-20分鐘;氯化鈣溶液的含鈣量為6-7克/公斤;反應(yīng)完成后溶液的PH值＞8。
(五)、過(guò)濾復(fù)分解反應(yīng)完成后將物料進(jìn)行過(guò)濾，所得濾液為36公斤左右，濾液溫度約為75℃左右;將所得濾液全部返回各反應(yīng)系統(tǒng)，其中，10公斤用于稀釋硬脂酸銨，15公斤返回消化罐、11公斤用于吸收氨氣，制成氨水。
(六)、洗滌硬脂酸鈣濾餅經(jīng)過(guò)濾所得硬脂酸鈣濾餅中含有氯離子和氨離子，首先用普通水洗滌三次，再用經(jīng)過(guò)離子交換水洗滌一次即完成洗滌過(guò)程。
(七)、干燥對(duì)于硬脂酸鈣的干燥可采用熱氣流干燥法或皿式干燥法，本發(fā)明實(shí)施中采用皿式干燥法，其干燥溫度不大于130℃。
在連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，為使其物料平衡，在消化罐中，每生產(chǎn)一公斤硬脂酸鈣需加入0.1公斤固體氯化銨，每加1公斤石灰需補(bǔ)入水2公斤，在皂化時(shí)，氯化銨溶液、氨水、硬脂酸的重量比為10∶15∶1。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是應(yīng)用本方法可使反應(yīng)所得的氯化銨濾液全部回收，再返回各系統(tǒng)時(shí)，溫度約75℃，所需補(bǔ)充熱量很少，因而顯著節(jié)約了能源，使用藥品氯化銨和石灰價(jià)格較低，從而使生產(chǎn)的產(chǎn)品成本低，僅為生產(chǎn)同類(lèi)產(chǎn)品成品的40%。應(yīng)用本方法生產(chǎn)不排出廢氣、廢液，因而不會(huì)帶來(lái)污染。
權(quán)利要求
1.一種經(jīng)過(guò)皂化反應(yīng)、復(fù)分解反應(yīng)、過(guò)濾、水洗、干燥等過(guò)程生產(chǎn)高純度硬脂酸鈣的方法，其特征是用氯化銨與石灰經(jīng)過(guò)消化反應(yīng)、蒸氨、氨水制造、過(guò)濾工藝，制得氨水和氯化鈣溶液，并經(jīng)過(guò)復(fù)分解反應(yīng)將所得氯化銨溶液全部返回反應(yīng)系統(tǒng)中去。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是在消化反應(yīng)中，需加入氯化銨溶液和石灰，其加入重量的較佳配比為15∶0.2;在補(bǔ)加石灰的同時(shí)需補(bǔ)水，其加入重量的較佳配比為1∶2;其得到每公斤的硬脂酸鈣時(shí)，需加入0.1公斤固體氯化銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是在皂化反應(yīng)中，要將氯化銨溶液、氨水、硬脂酸加入皂化罐中，其加入重量的較佳配比為10∶15∶1;反應(yīng)溫度為80-85℃;氨水濃度為6-7克/公斤，皂化反應(yīng)完成后溶液的PH＞8。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是在復(fù)分解方應(yīng)中，反應(yīng)溫度為80-85℃;氯化鈣溶液的含鈣量為6-7%;反應(yīng)完成后溶液的PH＞8。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是在對(duì)硬脂酸鈣干燥加熱時(shí)，應(yīng)將溫度控制在不大于130℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1、4所述的方法，其特征是經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)、過(guò)濾所得的氯化銨溶液全部返回反應(yīng)系統(tǒng)中，其返回消化罐、氨水制造罐、皂化罐的較佳配比為15∶11∶10。
專(zhuān)利摘要
一種用石灰與硬脂酸生產(chǎn)高純度硬脂酸鈣的方法，是選用氯化銨溶液與石灰，經(jīng)過(guò)消化、蒸氨、氨水制造、過(guò)濾、皂化、復(fù)分解反應(yīng)等過(guò)程來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明的特點(diǎn)在于選用氯化銨與石灰反應(yīng)而制得硬脂酸鈣并將經(jīng)過(guò)復(fù)分解反應(yīng)后、過(guò)濾所得的氯化銨溶液全部返回各反應(yīng)系統(tǒng)中去。本發(fā)明的方法優(yōu)點(diǎn)在于充分利用回收的氯化銨中熱量，從而節(jié)約了生產(chǎn)中所用的能源，再加所選用物料價(jià)格低，因而能顯著的降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C57/12GK87101505SQ87101505
公開(kāi)日1988年9月14日 申請(qǐng)日期1987年3月3日
發(fā)明者高忠武 申請(qǐng)人:撫順市郊區(qū)化工三廠導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan