一種利用復(fù)合路易斯酸催化法生產(chǎn)dop的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體的說(shuō)是一種利用復(fù)合路易斯酸催化法生產(chǎn)DOP的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)橡塑工業(yè)飛速發(fā)展，增塑劑的需要量大。目前市場(chǎng)上的增塑劑主要是鄰苯 二甲酸二辛酯（D0P)，鄰苯二甲酸二丁酯（DBP)。國(guó)內(nèi)大多數(shù)D0P，DBP生產(chǎn)廠家都采用硫酸 作為催化劑，在很長(zhǎng)的一段實(shí)踐過程中發(fā)現(xiàn)，用硫酸作為催化劑有很多優(yōu)點(diǎn)，催化活性高， 用量少，價(jià)格低，方便易得，但是也有不少缺點(diǎn)，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備有腐蝕性，酯化產(chǎn)物顏色較深， 產(chǎn)品酸值較高，耐熱性差，合成過程中反應(yīng)溫度較高，有時(shí)導(dǎo)致脫水，氧化，聚合等副反應(yīng)， 生成樹脂狀物質(zhì)，反應(yīng)后還必須要經(jīng)過中和，水洗，脫色，脫水工藝過程，特別是水洗過程有 廢水產(chǎn)生污染。所以，用硫酸作為催化劑生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品有很大的局限性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)上述用硫酸作為催化劑生產(chǎn)DOP過程存在對(duì)生產(chǎn)設(shè)備有腐蝕性、酯化產(chǎn)物顏 色較深、產(chǎn)品酸值較高、耐熱性差、合成過程中反應(yīng)溫度高、生成樹脂狀物質(zhì)多等諸多問題， 本發(fā)明提供一種利用復(fù)合路易斯酸催化法生產(chǎn)DOP的方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為： 1. 一種利用復(fù)合路易斯酸催化法生產(chǎn)DOP的方法，包括以下步驟： 1) 按照重量份數(shù)計(jì)，取〇. 4~0. 6份硫酸鈦、0. 4~0. 6份硫酸鐵緩慢加入3. 5~4. 5份水中 攪拌40min，得復(fù)合路易斯酸，備用； 2) 按照重量份數(shù)計(jì)，取15~25份苯酐與50~55份異辛醇混合，然后緩慢升溫至 75~85°C，攪拌 20~30min，備用； 3) 將至少1份步驟1)所得的復(fù)合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢升溫至 130~150°C，3~4h后取樣檢測(cè)反應(yīng)是否到達(dá)終點(diǎn)，待反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)后冷卻至55~65°C，抽濾，濾 液進(jìn)入脫醇精留出成品工段，即得DOP成品； 所述步驟1)中各組分的重量份數(shù)為：硫酸鈦〇. 5份、硫酸鐵0. 5份、水4份； 所述步驟2)中取重量份數(shù)為20份苯酐與52份異辛醇混合，然后緩慢升溫到80°C，攪 拌 30min ; 所述步驟3)中將1份步驟1)所得的復(fù)合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢 升溫至140°C，3. 5h后取樣檢測(cè)反應(yīng)是否到達(dá)終點(diǎn)，待反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)后冷卻至60°C，抽濾，濾 液進(jìn)入脫醇精留出成品工段，即得DOP成品。
[0005] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明提供的利用復(fù)合路易斯酸催化法生產(chǎn)DOP的方法，選擇兩種無(wú)機(jī)硫酸鹽作為 催化劑，利用其在水中會(huì)生成路易斯酸，此酸在酯化過程中是極好的催化劑，當(dāng)反應(yīng)快完成 時(shí)，又變成了硫酸鹽，由于過程之中沒有酸，不生成難處理的廢液，優(yōu)化了生產(chǎn)工藝，減去反 應(yīng)后必須要經(jīng)過中和、水洗、脫色、脫水的工藝過程，簡(jiǎn)化了工藝過程，使得工藝過程中不產(chǎn) 生中和廢水，綜合成本大大降低；復(fù)合路易酸不屬很危險(xiǎn)化學(xué)品，優(yōu)于濃硫酸；與原工藝相 t匕，降低了反應(yīng)溫度，降低了反應(yīng)的危險(xiǎn)程度；縮短了生產(chǎn)周期，相當(dāng)于單位時(shí)間提高了產(chǎn) 量，降低了能耗；本發(fā)明無(wú)論從經(jīng)濟(jì)上，還是從環(huán)保上都具有積極意義。
【具體實(shí)施方式】
[0006] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述。
[0007] 實(shí)施例1 一種利用復(fù)合路易斯酸催化法生產(chǎn)DOP的方法，包括以下步驟： 1) 按照重量份數(shù)計(jì)，取〇. 5份硫酸鈦、0. 5份硫酸鐵緩慢加入4份水中攪拌40min，得復(fù) 合路易斯酸，備用； 2) 按照重量份數(shù)計(jì)，取20份苯酐與52份異辛醇混合，然后緩慢升溫至80°C，攪拌 30min，備用； 3)將1份步驟1)所得的復(fù)合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢升溫至 140°C，3. 5h后取樣檢測(cè)反應(yīng)是否到達(dá)終點(diǎn)，待反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)后冷卻至60°C，抽濾，濾液進(jìn)入 脫醇精留出成品工段，即得DOP成品； 以上各原料及物料的加入都以重量份數(shù)計(jì)，所有的重量份數(shù)按照同樣的比例標(biāo)準(zhǔn)。 [0008] 實(shí)施例2 一種利用復(fù)合路易斯酸催化法生產(chǎn)DOP的方法，包括以下步驟： 1) 按照重量份數(shù)計(jì)，取〇. 4份硫酸鈦、0. 6份硫酸鐵緩慢加入4. 5份水中攪拌40min，得 復(fù)合路易斯酸，備用； 2) 按照重量份數(shù)計(jì)，取15份苯酐與50份異辛醇混合，然后緩慢升溫到75°C，攪拌 20min，備用； 3) 將2份步驟1)所得的復(fù)合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢升溫至130°C， 3h后取樣檢測(cè)反應(yīng)是否到達(dá)終點(diǎn)，待反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)后冷卻至55°C，抽濾，濾液進(jìn)入脫醇精留 出成品工段，即得DOP成品； 以上各原料及物料的加入都以重量份數(shù)計(jì)，所有的重量份數(shù)按照同樣的比例標(biāo)準(zhǔn)。 [0009] 實(shí)施例3 一種利用復(fù)合路易斯酸催化法生產(chǎn)DOP的方法，包括以下步驟： 1) 按照重量份數(shù)計(jì)，取〇. 6份硫酸鈦、0. 4份硫酸鐵緩慢加入3. 5份水中攪拌40min，得 復(fù)合路易斯酸，備用； 2) 按照重量份數(shù)計(jì)，取25份苯酐與55份異辛醇混合，然后緩慢升溫到85°C，攪拌 25min，備用； 3) 將1份步驟1)所得的復(fù)合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢升溫至150°C， 4h后取樣檢測(cè)反應(yīng)是否到達(dá)終點(diǎn)，待反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)后冷卻至65°C，抽濾，濾液進(jìn)入脫醇精留 出成品工段，即得DOP成品； 以上各原料及物料的加入都以重量份數(shù)計(jì)，所有的重量份數(shù)按照同樣的比例標(biāo)準(zhǔn)。
[0010] DOP生產(chǎn)化學(xué)反應(yīng)式：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用復(fù)合路易斯酸催化法生產(chǎn)DOP的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 按照重量份數(shù)計(jì)，取〇. 4~0. 6份硫酸鈦、0. 4~0. 6份硫酸鐵緩慢加入3. 5~4. 5份水中 攪拌40min，得復(fù)合路易斯酸，備用； 2) 按照重量份數(shù)計(jì)，取15~25份苯酐與50~55份異辛醇混合，然后緩慢升溫至 75~85°C，攪拌 20~30min，備用； 3) 將至少1份步驟1)所得的復(fù)合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢升溫至 130~150°C，3~4h后取樣檢測(cè)反應(yīng)是否到達(dá)終點(diǎn)，待反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)后冷卻至55~65°C，抽濾，濾 液進(jìn)入脫醇精留出成品工段，即得D0P成品。
2. 如權(quán)利要求1所述的利用復(fù)合路易斯酸催化法生產(chǎn)D0P的方法，其特征在于：所述 步驟1)中各組分的重量份數(shù)為：硫酸鈦0. 5份、硫酸鐵0. 5份、水4份。
3. 如權(quán)利要求1所述的利用復(fù)合路易斯酸催化法生產(chǎn)D0P的方法，其特征在于：所述 步驟2)中取重量份數(shù)為20份的苯酐與52份的異辛醇混合，然后緩慢升溫到80°C，攪拌 30min〇
4. 如權(quán)利要求1所述的利用復(fù)合路易斯酸催化法生產(chǎn)DOP的方法，其特征在于：所述 步驟3)中將1份步驟1)所得的復(fù)合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢升溫至 140°C，3. 5h后取樣檢測(cè)反應(yīng)是否到達(dá)終點(diǎn)，待反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)后冷卻至60°C，抽濾，濾液進(jìn)入 脫醇精留出成品工段，即得D0P成品。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種利用復(fù)合路易斯酸催化法生產(chǎn)DOP的方法，選用復(fù)合路易斯酸作為催化劑，此酸在酯化過程中是極好的催化劑，當(dāng)反應(yīng)快完成時(shí)，又變成了硫酸鹽，由于過程之中沒有酸，不生成難處理的廢液，優(yōu)化了生產(chǎn)工藝，減去反應(yīng)后必須要經(jīng)過中和、水洗、脫色、脫水的工藝過程，簡(jiǎn)化了工藝過程，使得工藝過程中不產(chǎn)生中和廢水，綜合成本大大降低；復(fù)合路易酸不屬很危險(xiǎn)化學(xué)品，優(yōu)于濃硫酸；與原工藝相比，降低了反應(yīng)溫度，降低了反應(yīng)的危險(xiǎn)程度；縮短了生產(chǎn)周期，相當(dāng)于單位時(shí)間提高了產(chǎn)量，降低了能耗；本發(fā)明無(wú)論從經(jīng)濟(jì)上，還是從環(huán)保上都具有積極意義。
【IPC分類】B01J27-053, C07C69-80, C07C67-08
【公開號(hào)】CN104529780
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410791304
【發(fā)明人】史俊
【申請(qǐng)人】河南奧思達(dá)新材料有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月19日