一種n-氯乙酰-l-谷氨酰胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種N-氯乙酰-L-谷氨酰胺的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] N-氯乙酰-L-谷氨酰胺，分子式：C7HilCLN2O4,分子量：222. 63。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種N-氯乙酰-L-谷氨酰胺的制備方法，包括如下步驟： (a) 在水中加入無機(jī)堿，溶解，降溫至-6 °C - 2°C，加入L-谷氨酰胺，反應(yīng)液降溫 至-6°C _2°C，形成水溶液； (b) 在步驟（a)得到的水溶液中，直接加入氯乙酰氯甲苯溶液，并控制反應(yīng)溫度在 5°C -12°C，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間lh-3h ;待反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液進(jìn)行靜置分層，水層加入析晶 溶劑攪拌，加入濃鹽酸調(diào)pH=l_2,析出白色固體，即得N-氯乙酰-L-谷氨酰胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟 (a)中無機(jī)堿為氫氧化鈉和碳酸碳的混合物，兩者的重量比為1:3. 5-5. 0。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟 (a)中L-谷氨酰胺與水的用量比為：1 :1. 0-1. 5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟 (a) 中L-谷氨酰胺與無機(jī)堿的重量比為1:1. 2-1. 7。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟 (b) 中氯乙酰氯甲苯溶液的重量百分比濃度為：40%-60%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟 (b)中L-谷氨酰胺與氯乙酰氯甲苯溶液的重量比為：1 :1. 0-1. 6。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟 (b)中析晶溶劑為乙酸乙酯或乙酸丙酯其中一種，所述析晶溶劑的用量為：100g-180g。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟 (b)中L-谷氨酰胺與析晶溶劑的重量比為：1 :1. 0-1. 8。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-谷氨酰胺的制備方法，其特征在于，詳細(xì)步驟 為： 在110g水中加入28g氫氧化鈉和116g碳酸鈉，在1000ml的反應(yīng)燒瓶中攪拌溶解，轉(zhuǎn) 速為每分鐘80轉(zhuǎn)，所得到的反應(yīng)液降溫至-5°C，加入100gL-谷氨酰胺攪拌溶解，反應(yīng)液降 溫至-5°C，加入57%氯乙酰氯甲苯溶液130g，控制反應(yīng)溫度為10°C，反應(yīng)時(shí)間3h，待反應(yīng)結(jié) 束后，反應(yīng)液進(jìn)行靜置lOmin分層，水層放入1000L的反應(yīng)燒瓶中，攪拌下加入150g乙酸乙 酯，用12mol/L鹽酸調(diào)pH=l-2,析出白色固體，攪拌30min，過濾，濾液棄去，濾餅烘干得到 127. 5gN-氯乙酰-L-谷氨酰胺。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種N-氯乙酰-L-谷氨酰胺的制備方法。本發(fā)明的N-氯乙酰-L-谷氨酰胺，是向L-谷氨酰胺與在低溫?zé)o機(jī)堿溶液中加入氯乙酰氯甲苯溶液控溫5℃-12℃反應(yīng)而得。本發(fā)明的N-氯乙酰-L-谷氨酰胺的制備方法，具有操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)時(shí)間短、收率高、產(chǎn)品純度高、不含氯化鈉雜質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07C233-47, C07C231-14, C07C231-02
【公開號(hào)】CN104529807
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410761222
【發(fā)明人】王庭見, 郭桂生, 楊彥軍, 劉志文, 李躍東
【申請(qǐng)人】濟(jì)南誠(chéng)匯雙達(dá)化工有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月13日