4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-(2-羥基-3,5-二碘芐氨基)噻唑及其單晶結(jié)構(gòu)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及新化合物4-叔丁基-5-(1，2, 4-三唑-1-基）-2-(2-羥基-3, 5-二碘 芐氨基）噻唑及其制備方法與單晶結(jié)構(gòu)。
【背景技術(shù)】
[0002] 胡艾希等[ZL200910043920. 0,2011· 3. 16 授權(quán)；ZL 200910226728. 5,2011· 5. 18 授權(quán)；ZL201010533798. 8,2013· 4. 24 授權(quán)；ZL201210528020. 7,2014· 7. 23 授權(quán)]描述 了 4-叔丁基-5-(1，2, 4-三唑-1-基）-2-芐亞氨基噻唑、4-叔丁基-5-(1，2, 4-三 唑-1-基）-2-芳氨基噻唑和N-[4-叔丁基-5-(1，2, 4-三唑-1-基）噻唑-2-基]苯甲酰 胺的制備與生物活性。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的在于提供了化學結(jié)構(gòu)式I所示的4-叔丁基-5-(l，2,4-三 唑-1-基）-2-(2-羥基-3, 5-二碘芐氨基）噻唑：
【主權(quán)項】
1. 化學結(jié)構(gòu)式I所示的4-叔丁基-5- (1，2, 4-三唑-1-基）-2- (2-羥基-3, 5-二碘芐 氨基）噻唑：
I 〇
2. 權(quán)利要求1所述的4-叔丁基-5- (1，2, 4-三唑-1-基）-2- (2-羥基-3, 5-二碘芐氨 基）噻唑的制備方法，其特征在于它的制備反應如下：
3. 權(quán)利要求1所述的4-叔丁基-5- (1，2, 4-三唑-1-基）-2- (2-羥基-3, 5-二碘芐氨 基）噻唑或其鹽在制備抗人宮頸癌細胞藥物中應用。
4. 權(quán)利要求1所述的4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基）-2-(2-羥基-3, 5-二碘 芐氨基）噻唑的單晶體，其特征在于單晶體屬單斜晶系，空間群為P2/C，晶胞參數(shù)為：a = 7.91944(19) Lb= 10.5250(3) Lc= 24.4985(6) A；Z= 4, K= 2041. 66 (9)A3, =1. 949 Mg/m3, /^(000) = 1152, //= 3.203 11111^,3490 個可觀測點[7>2σ (7)]，可觀測點精修 最終偏離因子左=0.0283,祝=0.0592,（Λ/σ)Μχ =0.001，S= 1.12,（Zl /?)_ = 0.569 e/A3, (A P)mln= - 0.916 e/k\
5. 權(quán)利要求4所述的單晶體，其中含一分子結(jié)晶水，4-叔丁基-5-(l，2, 4-三 唑-1-基）-2-(2-羥基-3, 5-二碘芐氨基）噻唑分子與水分子存在3種分子間氫鍵：N- H…O氫鍵、O - H··· O氫鍵和O - H··· N分子間氫鍵。
6. 權(quán)利要求4所述的單晶體，其特征在于單晶結(jié)構(gòu)中在分子內(nèi)形成了八元環(huán)的氫鍵：
7. 權(quán)利要求4所述的單晶體的制備方法，其特征在于4-叔丁基-5-(1，2, 4-三 唑-1-基）-2-(2-羥基-3, 5-二碘芐氨基）噻唑在極性溶劑中緩慢結(jié)晶得到；極性溶劑是 甲醇、乙醇、丙酮、四氫呋喃或乙酸乙酯中的一種或幾種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-(2-羥基-3,5-二碘芐氨基)噻唑：4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-(2-羥基-3,5-二碘芐氨基)噻唑的晶體結(jié)構(gòu)，其分子結(jié)構(gòu)如附圖所示。其單晶體屬單斜晶系，空間群為P21/c，晶胞參數(shù)為： a = 7.91944(19) ?， b = 10.5250(3) ?， c = 24.4985(6) ?； Z ＝4， V ＝2041.66(9）?3， Dc =1.949 Mg/m3， F (000) ＝1152， μ ＝3.203 mm-1，3490個可觀測點 [ I ＞2σ( I )]，可觀測點精修最終偏離因子 R = 0.0283， wR = 0.0592，(Δ/ σ )max =0.001， S = 1.12，( ? ρ )max = 0.569 e/?3，( ? ρ )min = – 0.916 e/?3。4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-(2-羥基-3,5-二碘芐氨基)噻唑或其鹽在制備抗人宮頸癌細胞藥物中應用。
【IPC分類】A61P35-00, C07D417-04, A61K31-427
【公開號】CN104530032
【申請?zhí)枴緾N201410474220
【發(fā)明人】陳平, 謝選青, 陳潔
【申請人】長沙理工大學
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年9月17日