低分子量聚乙烯基吡咯烷酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種聚乙烯基吡咯烷酮的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚乙烯基吡咯烷酮（簡稱PVP)作為一種十分重要的水溶性高分子，具有優(yōu)異的親 水性、成膜性、生理惰性、化學(xué)穩(wěn)定性、低毒性、絡(luò)合性等性能，廣泛應(yīng)用于藥物輔料、日用化 學(xué)品、化妝品、食品與釀造以及生物醫(yī)用材料、分離膜、感光材料等高新技術(shù)領(lǐng)域。
[0003] PVP可以N-乙烯基吡咯烷酮（簡稱NVP)為原料，通過本體聚合、溶液聚合等方法 得到。通常采用水溶液聚合PVP，利用雙氧水做引發(fā)劑，氨水做活化劑。在工業(yè)制備過程中， 為了不致引起局部過熱而使聚合物變色，控制反應(yīng)溫度是極為重要的。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中，多采用冷卻水對反應(yīng)液進(jìn)行降溫，以控制反應(yīng)液一直處于預(yù)設(shè)的溫 度范圍內(nèi)。但是，由于反應(yīng)放熱較大，采用冷卻水的方式降溫很難精確控制溫度，導(dǎo)致每批 PVP之間的差異較大，影響產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。
[0005] 因此本領(lǐng)域技術(shù)人員致力于開發(fā)一種能準(zhǔn)確控制制備聚乙烯基吡咯烷酮反應(yīng)溫 度的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 有鑒于現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能準(zhǔn)確控 制制備聚乙烯基吡咯烷酮反應(yīng)溫度的制備方法。
[0007] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種聚乙烯基吡咯烷酮的制備方法，其包括以下 步驟：
[0008] 1)使反應(yīng)液在反應(yīng)Il內(nèi)反應(yīng)；所述反應(yīng)液包括預(yù)設(shè)量的水、N-乙稀基吡略燒酮、 氨水、雙氧水；
[0009] 2)給反應(yīng)釜抽真空至30-50KPa ;
[0010] 3)將反應(yīng)釜內(nèi)的水蒸氣通入冷凝器后循環(huán)至反應(yīng)釜內(nèi)。
[0011] 為提高成品的制備質(zhì)量，以重量計，反應(yīng)液中各組分的配備為：水，60-80份；N-乙 烯基吡咯烷酮，20-40份；氨水，0. 3-0. 7份；雙氧水，0. 2-0. 5份。
[0012] 為進(jìn)一步提高成品的穩(wěn)定性，反應(yīng)釜內(nèi)真空度控制在45_48KPa。
[0013] 較佳的，采用真空控制器控制反應(yīng)釜內(nèi)的真空度。
[0014] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明能準(zhǔn)確控制反應(yīng)溫度，從而保證各批次得到的聚乙 烯基吡咯烷酮質(zhì)量能保持一致。
【具體實施方式】
[0015] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明：
[0016] 實施例1 : 一種聚乙烯基吡咯烷酮的制備方法，其特征是包括以下步驟：
[0017] 1)使反應(yīng)液在反應(yīng)爸內(nèi)反應(yīng)；以重量計，所述反應(yīng)液包括的水70份、N-乙稀基[!比 咯烷酮30份、濃度為20%的氨水0. 4份、濃度為28%的雙氧水0. 3份；
[0018] 2)利用真空控制器給反應(yīng)釜抽真空至40KPa ;
[0019] 3)將反應(yīng)釜內(nèi)的水蒸氣通入冷凝器后循環(huán)至反應(yīng)釜內(nèi)。
[0020] 反應(yīng)液反應(yīng)時，將產(chǎn)生大量的熱量，由于反應(yīng)釜內(nèi)的氣壓僅為40KPa，因此水能以 較低的溫度汽化，水蒸氣進(jìn)入冷凝器后又轉(zhuǎn)化為液態(tài)水，然后循環(huán)進(jìn)入反應(yīng)釜。
[0021] 由于氣態(tài)水轉(zhuǎn)化為液態(tài)水帶走的熱量比單純的將液態(tài)水降溫帶走的熱量大得多， 而且只需要控制反應(yīng)釜內(nèi)的真空度就能決定冷凝器至反應(yīng)釜的回流水的溫度，這樣就能很 容易準(zhǔn)確控制反應(yīng)的溫度，從而使同一批次的產(chǎn)品質(zhì)量較為穩(wěn)定。
[0022] 生產(chǎn)另一批次的聚乙烯基吡咯烷酮時，反應(yīng)液組分不變，按前述步驟抽真空，由于 真空度與回流水的溫度之間具有對應(yīng)關(guān)系，因此可通過反應(yīng)釜內(nèi)真空度的調(diào)節(jié)，使回流水 的溫度與上一批次回流水溫度相同，從而保證不同批次的產(chǎn)品質(zhì)量相同。
[0023] 如表1所示，通過本制備方法所制得的五個批次的產(chǎn)品質(zhì)量非常穩(wěn)定。
[0024]
【主權(quán)項】
1. 一種聚乙烯基吡咯烷酮的制備方法，其特征是包括以下步驟： 1) 使反應(yīng)液在反應(yīng)II內(nèi)反應(yīng)；所述反應(yīng)液包括預(yù)設(shè)量的水、N-乙稀基吡略燒酮、氨水、 雙氧水； 2) 給反應(yīng)釜抽真空至30-50KPa ; 3) 將反應(yīng)釜內(nèi)的水蒸氣通入冷凝器后循環(huán)至反應(yīng)釜內(nèi)。
2. 如權(quán)利要求1所述的聚乙烯基吡咯烷酮的制備方法，其特征是：以重量計，反應(yīng)液中 各組分的配備為： 水，60-80 份； N-乙烯基吡咯烷酮，20-40份； 氨水，0. 3-0. 7份； 雙氧水，0. 2-0. 5份。
3. 如權(quán)利要求1所述的聚乙烯基吡咯烷酮的制備方法，其特征是：反應(yīng)釜內(nèi)真空度控 制在 45-48KPa。
4. 如權(quán)利要求1所述的聚乙烯基吡咯烷酮的制備方法，其特征是：步驟2)中，采用真 空控制器控制反應(yīng)釜內(nèi)的真空度。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚乙烯基吡咯烷酮的制備方法，包括以下步驟：1)使反應(yīng)液在反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)；所述反應(yīng)液包括預(yù)設(shè)量的水、N-乙烯基吡咯烷酮、氨水、雙氧水；2)給反應(yīng)釜抽真空至30-50KPa；3)將反應(yīng)釜內(nèi)的水蒸氣通入冷凝器后循環(huán)至反應(yīng)釜內(nèi)。本發(fā)明能準(zhǔn)確控制反應(yīng)溫度，從而保證各批次得到的聚乙烯基吡咯烷酮質(zhì)量能保持一致。
【IPC分類】C08F126-10, C08F2-00
【公開號】CN104530281
【申請?zhí)枴緾N201410534174
【發(fā)明人】羅少敏
【申請人】重慶斯泰克材料技術(shù)有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年10月11日