一種聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超吸水劑是一種由親水性單體交聯(lián)而成的三維網(wǎng)狀高分子，能夠吸附相當(dāng)于自身重量幾十到幾百倍的水分。相對(duì)于傳統(tǒng)的吸附材料(如海綿、棉花、紙漿等)，超吸水材料由于其優(yōu)異的吸水性能在過去幾十年受到了更多的關(guān)注，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、組織工程、農(nóng)業(yè)、園林、衛(wèi)生用品等方面。改善吸水材料的吸水性能的方法除了采用乙烯基單體、改變交聯(lián)密度等傳統(tǒng)方法外，目前常采用的方法是將一些微米級(jí)或納米級(jí)的物質(zhì)作為填充體引入到交聯(lián)的高分子網(wǎng)絡(luò)中，這種方法不但簡單、廉價(jià)，而且可以提高吸水材料的綜合性能，如耐鹽性、熱穩(wěn)定性等。如Lit等人制備的基于凹凸棒的超吸水納米復(fù)合材料，其吸水性和耐赫性都有極大提高。凹凸棒作為填充物質(zhì)在復(fù)合材料的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中能夠充當(dāng)額外的交聯(lián)點(diǎn)，從而形成了更加密實(shí)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，有更多的空間容納水份子，此外由于凹凸棒是非離子的單體，能夠有效地減緩聚電質(zhì)網(wǎng)絡(luò)在鹽溶液中結(jié)構(gòu)塌陷的現(xiàn)象。
[0003]丙烯酰胺類聚合物是丙烯酰胺的均聚物和共聚物的統(tǒng)稱，在石油工業(yè)中被大量使用。丙烯酰胺是制備超吸水材料常用的原料，是非離子型單體，以丙烯酰胺為單體制備的吸水材料的耐鹽性要比離子型單體制備的吸水材料要高。目前通過接枝、聚合等化學(xué)方法丙烯酰胺能夠與很多物質(zhì)進(jìn)行復(fù)合(尤其是層狀物質(zhì))，如Wu制備了淀粉接枝聚丙烯酰胺.粘土超吸水復(fù)合物，在30min內(nèi)其吸水量能夠達(dá)到3000g/g。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決以上問題，本發(fā)明提供了一種聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法。
[0005]一種聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，所述方法包括以下步驟:
(1)稱取70-100份丙烯酰胺加入到已配制好的20-50mL氧化石墨烯分散液里，快速攪拌至全溶；
(2)室溫下，向上述混合液中加入0.07-0.15份的N，N.亞甲基雙丙烯酰胺，同時(shí)保持快速攪拌，通入N2 15-40min進(jìn)行氣體置換；
(3)氣體置換完畢后，升溫至45-50°C，快速將0.8-2.0份過硫酸銨加入到反應(yīng)體系內(nèi)，同時(shí)升溫至70-90°C，在3h內(nèi)完成聚合反應(yīng)；
(4)將反應(yīng)體系降至室溫，樣品用蒸餾水洗滌至中性，60-80°C干燥24h；
(5)樣品進(jìn)行研磨并過400-600目篩得聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物。
[0006]進(jìn)一步地,步驟(I)中氧化石墨烯分散液的濃度為0.05wt%-0.15wt%0
[0007]本發(fā)明達(dá)到的有益效果為:
(I)制備的聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物呈現(xiàn)無定形形態(tài)，氧化石墨烯在復(fù)合物體系中沒有發(fā)生明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，與復(fù)合物有良好的兼容性；
(2)氧化石墨烯的加入提高了聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物的熱穩(wěn)定性；
(3)氧化石墨烯的加入提高了復(fù)合物的吸水能力，吸水量可達(dá)550g/g，氧化石墨烯結(jié)構(gòu)中的活性基團(tuán)能夠與聚丙烯酰胺高分子鏈上的-COOH基團(tuán)結(jié)合，形成更加密實(shí)的聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)能夠容納更多的水分子；
(4)因?yàn)檠趸┰诟叻肿泳W(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中起到了“非離子”填充體的作用，氧化石墨烯的加入提高了聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物的耐鹽性。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例1
一種聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，所述方法包括以下步驟:
(1)稱取7g丙烯酰胺加入到已配制好的20mL濃度為0.05wt%的氧化石墨烯分散液里，快速攪拌至全溶；
(2)室溫下，向上述混合液中加入0.007g份的N，N.亞甲基雙丙烯酰胺，同時(shí)保持快速攪拌，通入N2 15min進(jìn)行氣體置換；
(3)氣體置換完畢后，升溫至45-50°C，快速將0.08g過硫酸銨加入到反應(yīng)體系內(nèi)，同時(shí)升溫至70-90°C，在3h內(nèi)完成聚合反應(yīng)；
(4)將反應(yīng)體系降至室溫，樣品用蒸餾水洗滌至中性，60-80°C干燥24h；
(5)樣品進(jìn)行研磨并過400-600目篩得聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物。
[0009]實(shí)施例2
一種聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，所述方法包括以下步驟:
(1)稱取1g份丙烯酰胺加入到已配制好的50mL濃度為0.15wt%的氧化石墨烯分散液里，快速攪拌至全溶；
(2)室溫下，向上述混合液中加入0.015 8份的11亞甲基雙丙烯酰胺，同時(shí)保持快速攪拌，通入N2 15-40min進(jìn)行氣體置換；
(3)氣體置換完畢后，升溫至45-50°C，快速將0.2g過硫酸銨加入到反應(yīng)體系內(nèi)，同時(shí)升溫至70-90°C，在3h內(nèi)完成聚合反應(yīng)；
(4)將反應(yīng)體系降至室溫，樣品用蒸餾水洗滌至中性，60-80°C干燥24h；
(5)樣品進(jìn)行研磨并過400-600目篩得聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物。
[0010]實(shí)施例3
一種聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，所述方法包括以下步驟:
(1)稱取Sg丙烯酰胺加入到已配制好的40mL濃度為0.10wt%的氧化石墨烯分散液里，快速攪拌至全溶；
(2)室溫下，向上述混合液中加入0.0lg的N，N.亞甲基雙丙烯酰胺，同時(shí)保持快速攪拌，通入N2 15-40min進(jìn)行氣體置換；
(3)氣體置換完畢后，升溫至45-50°C，快速將0.2g過硫酸銨加入到反應(yīng)體系內(nèi)，同時(shí)升溫至70-90°C，在3h內(nèi)完成聚合反應(yīng)；
(4)將反應(yīng)體系降至室溫，樣品用蒸餾水洗滌至中性，60-80°C干燥24h；
(5)樣品進(jìn)行研磨并過400-600目篩得聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)稱取70-100份丙烯酰胺加入到已配制好的20-50mL氧化石墨烯分散液里，快速攪拌至全溶； (2)室溫下，向上述混合液中加入0.07-0.15份的N，N.亞甲基雙丙烯酰胺，同時(shí)保持快速攪拌，通入N2 15-40min進(jìn)行氣體置換； (3)氣體置換完畢后，升溫至45-50°C，快速將0.8-2.0份過硫酸銨加入到反應(yīng)體系內(nèi)，同時(shí)升溫至70-90°C，在3h內(nèi)完成聚合反應(yīng)； (4)將反應(yīng)體系降至室溫，樣品用蒸餾水洗滌至中性，60-80°C干燥24h； (5)樣品進(jìn)行研磨并過400-600目篩得聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征在于，步驟(I)中氧化石墨烯分散液的濃度為0.05wt%-0.15wt%。
【專利摘要】本發(fā)明公布了化工領(lǐng)域的一種聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，所述方法通過水溶液聚合法以氧化石墨烯作為填充體，N，N．亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑、過硫酸銨為引發(fā)劑，與丙烯酰胺聚合制備超吸水復(fù)合材料。本發(fā)明達(dá)到的有益效果為：通過所述方法制得的聚丙烯酰胺-氧化石墨烯復(fù)合物具有良好的兼容性、熱穩(wěn)定性、吸水性和耐鹽性。
【IPC分類】C08F220-56, C08K3-04, C08F222-38
【公開號(hào)】CN104530310
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410754320
【發(fā)明人】張明
【申請(qǐng)人】青島佰眾化工技術(shù)有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月11日