一種超耐候聚酯樹脂合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)涂料合成技術(shù),尤其涉及一種超耐候聚酯樹脂合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著建筑、汽車、洗衣機(jī)、冰箱和空調(diào)等行業(yè)的蓬勃發(fā)展,尤其是戶外建筑材料及高速公路護(hù)欄領(lǐng)域,它們對耐候性能要求極高,行業(yè)的帶動(dòng)促進(jìn)了耐候性樹脂的快速發(fā)展。當(dāng)前,符合這些領(lǐng)域耐候性要求的粉末涂料的樹脂主要有丙稀酸樹脂、有機(jī)硅樹脂、氟樹脂等,而普通的聚酯樹脂很難滿足苛刻的耐候要求,只有高耐候、超耐候的聚酯樹脂才能滿足其應(yīng)用需求。歐洲在20世紀(jì)80年代初,首先采用高耐候的聚酯樹脂粉末涂料應(yīng)用于戶外建筑材料,而我國起歩較晚,20世紀(jì)90年代才有少量應(yīng)用,2000年以后,大量的聚酯樹脂被用于戶外的使用,而且這幾年來逐年在增加。這些最終促成了各種耐候性的聚酯樹脂的迅猛發(fā)展,超耐候粉末涂料用的聚酯樹脂也是適應(yīng)市場需要的情況下被提了出來。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡單、成本低廉、易實(shí)現(xiàn),合成的聚酯樹脂具有良好的耐候性能、機(jī)械性能的合成方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種超耐候聚酯樹脂合成方法,包括如下步驟:
[0005]將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中;
[0006]向反應(yīng)Il中通入氮?dú)?,逐歩升溫,并開動(dòng)攪拌,開冷凝水,開始出水時(shí),緩慢加執(zhí).
[0007]測酸值,酸值達(dá)標(biāo)后,后期加入酸解劑反應(yīng),停氮?dú)忾_始抽真空,保壓反應(yīng);
[0008]保壓反應(yīng)后,取樣測酸值、粘度,待酸值、粘度符合要求后,加促進(jìn)劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂。
[0009]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上,本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0010]進(jìn)一步,所述將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0011]按照體積比為1:1:1:1?1:3:1:1,將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中。
[0012]進(jìn)一步,所述向反應(yīng)釜中通入氮?dú)?,逐歩升溫,并開動(dòng)攪拌,開冷凝水,開始出水時(shí),緩慢加熱步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0013]向反應(yīng)釜中通入氮?dú)?,逐歩升溫,并開動(dòng)攪拌,開冷凝水,開始出水時(shí),緩慢加熱至200?260°C,保溫反應(yīng)L 5?3.5h。
[0014]進(jìn)一步,所述測酸值,酸值達(dá)標(biāo)后,后期加入酸解劑反應(yīng),停氮?dú)忾_始抽真空,保壓反應(yīng)步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0015]測酸值,酸值〈6時(shí),加入酸解劑反應(yīng)2?3h,停氮?dú)忾_始抽真空,真空度〈-0.09MPa,保壓反應(yīng) 10 ?20min。
[0016]進(jìn)一步,所述保壓反應(yīng)后,取樣測酸值、粘度,待酸值、粘度符合要求后,加促進(jìn)劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0017]保壓反應(yīng)后,取樣測酸值、粘度,當(dāng)酸值〈5,粘度值<2000mpa.s時(shí),加促進(jìn)劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:方法簡單、成本低廉、易實(shí)現(xiàn),合成的聚酯樹脂具有良好的耐候性能、機(jī)械性能。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述,所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0020]一種超耐候聚酯樹脂合成方法,包括如下步驟:
[0021]將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中;
[0022]向反應(yīng)釜中通入氮?dú)?,逐歩升溫,并開動(dòng)攪拌,開冷凝水,開始出水時(shí),緩慢加執(zhí).^ ,
[0023]測酸值,酸值達(dá)標(biāo)后,后期加入酸解劑反應(yīng),停氮?dú)忾_始抽真空,保壓反應(yīng);
[0024]保壓反應(yīng)后,取樣測酸值、粘度,待酸值、粘度符合要求后,加促進(jìn)劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂。
[0025]實(shí)施例1:
[0026]按照體積比為1:1:1:1,將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中;向反應(yīng)釜中通入氮?dú)?,逐歩升溫,并開動(dòng)攪拌,開冷凝水,開始出水時(shí),緩慢加熱至200°C,保溫反應(yīng)1.5h ;測酸值,酸值〈6時(shí),加入酸解劑反應(yīng)2h,停氮?dú)忾_始抽真空,真空度〈-0.09MPa,保壓反應(yīng)1min ;保壓反應(yīng)后,取樣測酸值、粘度,當(dāng)酸值〈5,粘度值<2000mpa.s時(shí),加促進(jìn)劑降溫出料,得到超耐候聚醋樹脂。
[0027]實(shí)施例2:
[0028]按照體積比為1:2:1:1,將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中;向反應(yīng)釜中通入氮?dú)?,逐歩升溫,并開動(dòng)攪拌,開冷凝水,開始出水時(shí),緩慢加熱至210°C,保溫反應(yīng)2h;測酸值,酸值〈6時(shí),加入酸解劑反應(yīng)2.5h,停氮?dú)忾_始抽真空,真空度〈-0.09MPa,保壓反應(yīng)15min ;保壓反應(yīng)后,取樣測酸值、粘度,當(dāng)酸值〈5,粘度值<2000mpa.s時(shí),加促進(jìn)劑降溫出料,得到超耐候聚醋樹脂。
[0029]實(shí)施例3:
[0030]按照體積比為1:3:1:1,將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中;向反應(yīng)釜中通入氮?dú)?,逐歩升溫,并開動(dòng)攪拌,開冷凝水,開始出水時(shí),緩慢加熱至260°C,保溫反應(yīng)3.5h ;測酸值,酸值〈6時(shí),加入酸解劑反應(yīng)3h,停氮?dú)忾_始抽真空,真空度〈-0.09MPa,保壓反應(yīng)20min ;保壓反應(yīng)后,取樣測酸值、粘度,當(dāng)酸值〈5,粘度值<2000mpa.s時(shí),加促進(jìn)劑降溫出料,得到超耐候聚醋樹脂。
[0031]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超耐候聚酯樹脂合成方法,其特征在于,包括如下步驟: 將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中; 向反應(yīng)Il中通入氮?dú)?,逐歩升溫,并開動(dòng)攪拌,開冷凝水,開始出水時(shí),緩慢加熱; 測酸值,酸值達(dá)標(biāo)后,后期加入酸解劑反應(yīng),停氮?dú)忾_始抽真空,保壓反應(yīng); 保壓反應(yīng)后,取樣測酸值、粘度,待酸值、粘度符合要求后,加促進(jìn)劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種超耐候聚酯樹脂合成方法,其特征在于,所述將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 按照體積比為1:1:1:1?1:3:1:1,將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種超耐候聚酯樹脂合成方法,其特征在于,所述向反應(yīng)釜中通入氮?dú)?,逐歩升溫,并開動(dòng)攪拌,開冷凝水,開始出水時(shí),緩慢加熱步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 向反應(yīng)Il中通入氮?dú)猓饸i升溫,并開動(dòng)攪拌,開冷凝水,開始出水時(shí),緩慢加熱至200?260°C,保溫反應(yīng)1.5?3.5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種超耐候聚酯樹脂合成方法,其特征在于,所述測酸值,酸值達(dá)標(biāo)后,后期加入酸解劑反應(yīng),停氮?dú)忾_始抽真空,保壓反應(yīng)步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 測酸值,酸值〈6時(shí),加入酸解劑反應(yīng)2?3h,停氮?dú)忾_始抽真空,真空度〈-0.09MPa,保壓反應(yīng)10?20min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種超耐候聚酯樹脂合成方法,其特征在于,所述保壓反應(yīng)后,取樣測酸值、粘度,待酸值、粘度符合要求后,加促進(jìn)劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 保壓反應(yīng)后,取樣測酸值、粘度,當(dāng)酸值〈5,粘度值<2000mpa.s時(shí),加促進(jìn)劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超耐候聚酯樹脂合成方法,包括如下步驟:將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中;向反應(yīng)釜中通入氮?dú)?逐歩升溫,并開動(dòng)攪拌,開冷凝水,開始出水時(shí),緩慢加熱;測酸值,酸值達(dá)標(biāo)后,后期加入酸解劑反應(yīng),停氮?dú)忾_始抽真空,保壓反應(yīng)后,取樣測酸值、粘度,待酸值、粘度符合要求后,加促進(jìn)劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂。本發(fā)明方法簡單、成本低廉、易實(shí)現(xiàn),合成的聚酯樹脂具有良好的耐候性能、機(jī)械性能。
【IPC分類】C08G63-20, C09D167-02, C08G63-78
【公開號】CN104530397
【申請?zhí)枴緾N201410594112
【發(fā)明人】周祖渝
【申請人】重慶市旭星化工有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年10月25日