一種梔子黑色素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種桅子黑色素的制備方法，特別是以天然桅子為原料經(jīng)提取、生物酶解及氨基酸轉(zhuǎn)色制備桅子黑色素的方法，屬于天然產(chǎn)物提取分離及微生物發(fā)酵食用化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，國內(nèi)外市場(chǎng)上對(duì)黑色素的需求量大，而市場(chǎng)上的黑色素大多使用的是焦糖色素。其中日本的焦糖色素運(yùn)用廣闊，以淀粉和砂糖為主要原料；美國的色素產(chǎn)品主要以淀粉為原料，上述黑色素價(jià)格都比較高。除了焦糖色素外，還有一種叫植物炭黑的色素，此色素既不穩(wěn)定、且價(jià)格昂貴。
桅子為菌草科植物桅子(Gardenia jasminoides Ellis)的果實(shí),可以從中提取水溶性的天然黃色素桅子黃以及副產(chǎn)品桅子苷，桅子苷經(jīng)不同的方法可分別制得桅子藍(lán)和桅子紅，此紅、黃、藍(lán)三種色素按一定的比例調(diào)配可得復(fù)配桅子黑色素。這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)需經(jīng)多次的分離提純、精制以及復(fù)配，工藝復(fù)雜，損失大、得率低、成本高。桅子黑色素的研究和開發(fā)，國內(nèi)外未見報(bào)道，對(duì)此技術(shù)空白一直沒有新的發(fā)明方案出現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提出一種桅子黑色素的制備方法，即一種采用水提、濃縮、過濾、酶解轉(zhuǎn)色、過濾、烘干的工藝，從茜草科植物桅子剛變黃的果實(shí)中提取制備桅子黑色素的方法。
[0004]本發(fā)明的具體方法如下:
(1)提取:采集8月底到9月初剛開始變黃尚未成熟的桅子果，粉碎成粗粉，用10~15倍原料量(W/W)的清水浸泡提取五次，每次4小時(shí)，收集提取液。
(2)濃縮過濾:合并提取液，減壓濃縮至2倍原料量(W/W)，用硅藻土過濾澄清，得桅子水提濃縮液。
(3)酶解轉(zhuǎn)色:將上述過濾澄清的桅子水提濃縮液用20%Na0H溶液調(diào)pH為13，開啟攪拌，保持轉(zhuǎn)速80rpm，于50°C恒溫反應(yīng)24小時(shí)。保持?jǐn)嚢杓皽囟?，用檸檬酸調(diào)pH為4.0，分別加入0.02% β -葡萄糖苷酶和0.01%葡萄糖氧化酶,2%甘氨酸和2%丙氨酸,恒溫反應(yīng)72小時(shí)，得酶解轉(zhuǎn)色液。
(4)過濾烘干:將上述酶解轉(zhuǎn)色液用硅藻土過濾澄清，濾液低溫真空烘干，將烘干物粉碎至200-300目，得最終產(chǎn)品桅子黑色素粉末，色價(jià)E15t大于8。
[0005]本發(fā)明一種桅子黑色素的制備方法的有益效果是:以剛變黃的桅子果為原料，以清水提取，提取液直接進(jìn)行酶解及轉(zhuǎn)色反應(yīng)，過濾烘干后制得桅子黑色素。工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，比傳統(tǒng)工藝有明顯優(yōu)勢(shì)；且對(duì)環(huán)境無污染，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0006]實(shí)例I
提取:采集8月底到9月初剛開始變黃尚未成熟的桅子果，粉碎成粗粉。取桅子果粗粉50 g，室溫下用清水浸泡提取五次，每次大約100 g清水，每次浸泡提取4小時(shí)，收集提取液。
[0007]濃縮過濾:合并提取液，減壓濃縮至約100g，用硅藻土過濾澄清，得桅子水提濃縮液。
[0008]酶解轉(zhuǎn)色:將上述過濾澄清的桅子水提濃縮液用20%Na0H溶液調(diào)pH為13，開啟攪拌，保持轉(zhuǎn)速80rpm，于50°C恒溫反應(yīng)24小時(shí)。保持?jǐn)嚢杓皽囟?，用檸檬酸調(diào)pH為4.0，分別加入0.02g β -葡萄糖苷酶和0.0lg葡萄糖氧化酶，2g甘氨酸和2g丙氨酸，恒溫反應(yīng)72小時(shí)，得酶解轉(zhuǎn)色液。
[0009]過濾烘干:將上述酶解轉(zhuǎn)色液用硅藻土過濾澄清，濾液低溫真空烘干，將烘干物粉碎至200-300目，得最終產(chǎn)品桅子黑色素粉末4.8g，色價(jià)E1%=8.9。
[0010]實(shí)例2
提取:采集8月底到9月初剛開始變黃尚未成熟的桅子果，粉碎成粗粉。取桅子果粗粉200 g，室溫下用清水浸泡提取五次，每次大約400 g清水，每次浸泡提取4小時(shí)，收集提取液。
[0011]濃縮過濾:合并提取液，減壓濃縮至約400g，用硅藻土過濾澄清，得桅子水提濃縮液。
[0012]酶解轉(zhuǎn)色:將上述過濾澄清的桅子水提濃縮液用20%Na0H溶液調(diào)pH為13，開啟攪拌，保持轉(zhuǎn)速80rpm，于50°C恒溫反應(yīng)24小時(shí)。保持?jǐn)嚢杓皽囟?，用檸檬酸調(diào)pH為4.0，分別加入0.0Sg β -葡萄糖苷酶和0.04g葡萄糖氧化酶，Sg甘氨酸和Sg丙氨酸，恒溫反應(yīng)72小時(shí)，得酶解轉(zhuǎn)色液。
[0013]過濾烘干:將上述酶解轉(zhuǎn)色液用硅藻土過濾澄清，濾液低溫真空烘干，將烘干物粉碎至200-300目，得最終產(chǎn)品桅子黑色素粉末20.2g，色價(jià)E1%=8.7。
[0014]實(shí)例3
提取:采集8月底到9月初剛開始變黃尚未成熟的桅子果，粉碎成粗粉。取桅子果粗粉Ikg,室溫下用清水浸泡提取五次，每次大約2kg清水，每次浸泡提取4小時(shí)，收集提取液。
[0015]濃縮過濾:合并提取液，減壓濃縮至約2kg，用硅藻土過濾澄清，得桅子水提濃縮液。
[0016]酶解轉(zhuǎn)色:將上述過濾澄清的桅子水提濃縮液用20%Na0H溶液調(diào)pH為13，開啟攪拌，保持轉(zhuǎn)速80rpm，于50°C恒溫反應(yīng)24小時(shí)。保持?jǐn)嚢杓皽囟?，用檸檬酸調(diào)pH為4.0，分別加入0.4g β -葡萄糖苷酶和0.2g葡萄糖氧化酶，40g甘氨酸和40g丙氨酸，恒溫反應(yīng)72小時(shí)，得酶解轉(zhuǎn)色液。
[0017]過濾烘干:將上述酶解轉(zhuǎn)色液用硅藻土過濾澄清，濾液低溫真空烘干，將烘干物粉碎至200-300目，得最終產(chǎn)品桅子黑色素粉末108g，色價(jià)Ew=8.8。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種桅子黑色素的制備方法，其特征在于所述的方法包括如下步驟: (O原料:采集8月底到9月初剛開始變黃尚未成熟的桅子果，粉碎成粗粉。 (2)提取:用10~15倍原料量(W/W)的清水浸泡提取五次，每次4小時(shí)，收集提取液。 (3)濃縮過濾:合并提取液，減壓濃縮至2倍原料量(W/W)，用硅藻土過濾澄清，得桅子水提濃縮液。 (4)酶解轉(zhuǎn)色:將上述過濾澄清的桅子水提濃縮液用20%Na0H溶液調(diào)pH為13，開啟攪拌，保持轉(zhuǎn)速80rpm，于50°C恒溫反應(yīng)24小時(shí)。保持?jǐn)嚢杓皽囟龋脵幟仕嵴{(diào)pH為4.0，分別加入0.02% β -葡萄糖苷酶和0.01%葡萄糖氧化酶,2%甘氨酸和2%丙氨酸,恒溫反應(yīng)72小時(shí)，得酶解轉(zhuǎn)色液。 (5)過濾烘干:將上述酶解轉(zhuǎn)色液用硅藻土過濾澄清，濾液低溫真空烘干，將烘干物粉碎至200-300目，得最終產(chǎn)品桅子黑色素粉末，色價(jià)E15t大于8。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種桅子黑色素的制備方法，其特征在于原料為生長至8-9月份的剛開始變黃的桅子果實(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種桅子黑色素的制備方法，其特征在于提取溶劑為清水，用量為原料的10~15倍量(W/W)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種桅子黑色素的制備方法，其特征在于酶解前調(diào)PH值到13。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種桅子黑色素的制備方法，其特征在于酶解和轉(zhuǎn)色同時(shí)進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種桅子黑色素的制備方法，其特征在于酶解和轉(zhuǎn)色保持50°C恒溫。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種桅子黑色素的制備方法，其特征在于酶解和轉(zhuǎn)色pH為4.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種桅子黑色素的制備方法，其特征在于酶解和轉(zhuǎn)色時(shí)同時(shí)加入葡萄糖苷酶、葡萄糖氧化酶、甘氨酸和丙氨酸。
【專利摘要】一種梔子黑色素的制備方法，即一種采用水提、濃縮、過濾、酶解轉(zhuǎn)色、過濾、烘干的工藝，從茜草科植物梔子的剛變黃的果實(shí)中提取制備梔子黑色素的方法。該方法具體如下：采集8月底到9月初剛開始變黃尚未成熟的梔子果，粉碎，用清水浸泡提取五次，每次4小時(shí)，合并提取液，減壓濃縮至原液的20%，濃縮液用硅藻土過濾，濾液用20%NaOH調(diào)pH到13，保溫反應(yīng)，然后用檸檬酸調(diào)pH到4.0，加入β-葡萄糖苷酶、葡萄糖氧化酶、甘氨酸和丙氨酸進(jìn)行酶解轉(zhuǎn)色，轉(zhuǎn)色完全后用硅藻土過濾再經(jīng)低溫真空烘干，粉碎后得梔子黑色素粉末，色價(jià)E1%大于8。該方法簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低，對(duì)環(huán)境無污染，具有一定的優(yōu)勢(shì)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C12P1-00
【公開號(hào)】CN104531765
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410648443
【發(fā)明人】吳國偉, 陳琰, 熊道年, 孫德義
【申請(qǐng)人】潛江市綠海寶生物技術(shù)有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年11月14日