一鍋法制備3,3’,4,4’-四烷基二苯甲酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域,具體涉及一種一鍋法制備3, 3',4, 4' -四烷基二苯甲 酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 3, 3',4, 4'-四烷基二苯甲酮是一種重要的化工原料,多用于制備先進復(fù)合材料的 基體樹脂和耐高溫聚脂,在國內(nèi)外有廣闊的市場前景。國內(nèi)制備3,3',4,4' -四烷基二苯 甲酮多采用鄰二烷基苯與有機醛用混酸催化縮合后再氧化的方法制備的。
【主權(quán)項】
1. 一鍋法制備3, 3',4, 4' -四烷基二苯甲酮的方法,其特征在于:該方法是以鄰二烷 基苯為原料,以路易斯酸和濃硫酸為催化劑,將所述的原料和催化劑混合后形成混合液,在 所述的混合液中滴加四氯化碳,滴加完畢后,在溫度為〇?30°C的條件下保溫0. 5?5h。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋法制備3, 3',4, 4' -四烷基二苯甲酮的方法,其特征在 于:所述的原料與路易斯酸的摩爾比為1 :〇. 5?2 ;濃硫酸與原料的質(zhì)量比為I : 10?17 ; 原料與四氯化碳的摩爾比為1 :〇. 5?4。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一鍋法制備3, 3',4, 4' -四烷基二苯甲酮的方法,其特征在 于:所述的原料與路易斯酸的摩爾比為1 :〇. 5?1 ;濃硫酸與原料的質(zhì)量比為I : 10?14 ; 原料與四氯化碳的摩爾比為1 :1?2. 2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋法制備3, 3',4, 4' -四烷基二苯甲酮的方法,其特征在 于:所述的鄰二烷基苯為鄰二甲苯、鄰二乙苯或鄰二異丙苯。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋法制備3, 3',4, 4' -四烷基二苯甲酮的方法,其特征在 于:所述的路易斯酸為鋅、鋁、鋯、鐵、錫、鈦的無結(jié)晶水的硫酸鹽、硝酸鹽或鹵化物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一鍋法制備3, 3',4, 4' -四烷基二苯甲酮的方法,其特征在 于:所述的路易斯酸為氯化鋁、氯化鐵、氯化鋅、氯化錫或氯化鈦。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋法制備3, 3',4, 4' -四烷基二苯甲酮的方法,其特征在 于:在溫度為〇?30°C的條件下保溫0. 5?2h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋法制備3, 3',4, 4' -四烷基二苯甲酮的方法,其特征在 于:所述的濃硫酸是質(zhì)量濃度為98%的硫酸。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種一鍋法制備3,3’,4,4’-四烷基二苯甲酮的方法,屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。該方法以鄰二烷基苯為原料,以路易斯酸和濃硫酸為催化劑,將所述的原料和催化劑混合后形成混合液,在所述的混合液中滴加四氯化碳,滴加完畢后,在溫度為0~30℃的條件下保溫0.5~5h。相對于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明技術(shù)方案將兩步合成方法簡化為一鍋法,簡化了工藝,操作更加簡便,只需要一步后處理即可得到產(chǎn)品,提高了產(chǎn)能。且該合成方法對溫度沒有很高要求,全程不需要加熱或冷卻,對設(shè)備也沒有特殊要求,操作安全簡便。
【IPC分類】C07C45-45, C07C49-784
【公開號】CN104557501
【申請?zhí)枴緾N201410837560
【發(fā)明人】萬利兵, 陳海群, 張寅 , 陳盤強, 陳律
【申請人】江蘇傲倫達科技實業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月29日
【公告號】CN103833538A