一種植物雙酚縮水甘油醚的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及采用植物雙酚制備環(huán)氧樹脂的方法，具體說是一種植物雙酚縮水甘油 醚的制備方法。
【背景技術】
[0002] 植物雙酚是從工業(yè)植物油經(jīng)過脫羧等過程精制而得的一種含有C15不飽和直鏈的 雙酚類化合物，來源豐富、價格低廉、無毒無味，具有巨大的應用前景和研發(fā)價值。植物雙酚 的基本結構如下：
[0003]
【主權項】
1. 一種植物雙酚縮水甘油醚的制備方法，包括如下步驟： (1) 開環(huán)加成醚化步驟 以植物雙酚和環(huán)氧氯丙烷為原料，在惰性氣體保護下，在季銨鹽催化劑存在下發(fā)生開 環(huán)加成醚化反應，生成氯羥基醚中間體； (2) 閉環(huán)環(huán)氧化脫氯步驟 然后向步驟（1)制備的氯羥基醚中間體中加入氫氧化鈉進行初次閉環(huán)環(huán)氧化脫氯反 應，初次閉環(huán)環(huán)氧化脫氯反應的反應溫度為50?80°C;初次閉環(huán)環(huán)氧化脫氯反應的產(chǎn)物減 壓蒸餾分離出溶劑和過量環(huán)氧氯丙烷后，再加入氫氧化鈉溶液進行二次閉環(huán)環(huán)氧化脫氯反 應，產(chǎn)物再次減壓蒸餾后得粗品，二次閉環(huán)環(huán)氧化脫氯反應的溫度為60?90°C; (3) 環(huán)氧樹脂精制步驟 步驟（2)得到的粗品精制后得到植物雙酚縮水甘油醚； 具體反應式如下： 開環(huán)加成醚化：
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種植物雙酚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述步 驟（1)中，所述的植物雙酚的純度為40%?70%。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種植物雙酚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述步 驟（1)中，所述的植物雙酚和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比為1:2. 5?3. 5。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種植物雙酚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述步 驟（1)中，所述的季銨鹽催化劑用量為植物雙酚質(zhì)量的1%。?15%。。
5. 根據(jù)權利要求1或4所述的一種植物雙酚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所 述步驟（1)中，所述的季銨鹽催化劑選用芐基三甲基溴化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三丁 基溴化銨、四甲基溴化銨、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、四丁基溴化銨、十六烷基三甲基溴 化銨的一種或者兩種以上的混合。
6. 根據(jù)權利要求1所述的一種植物雙酚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述 步驟（2)中，所述的初次閉環(huán)環(huán)氧化脫氯反應使用的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為30%? 60%，氫氧化鈉溶液的用量與植物雙酚的質(zhì)量比為0. 9?1. 7:1，采用恒壓漏斗進行滴加， 滴加的時間為2?6h;滴加完畢后，保持溫度50?80°C，反應0. 5?2h。
7. 根據(jù)權利要求6所述的一種植物雙酚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述 步驟（2)中，所述的二次閉環(huán)環(huán)氧化脫氯反應使用的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為10%? 30%，氫氧化鈉溶液的用量與植物雙酚的質(zhì)量比為0. 2?0. 5:1，直接加入；加完后，保持溫 度60?90°C，反應1?3h。
8. 根據(jù)權利要求1所述的一種植物雙酚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述步 驟（2)中，二次閉環(huán)環(huán)氧化脫氯反應后的反應物先經(jīng)過減壓蒸餾，減壓蒸餾后剩余的餾分 通過離心過濾得到植物雙酚縮水甘油醚粗品。
9. 根據(jù)權利要求1所述的一種植物雙酚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述步 驟（3)中，所述步驟（2)得到的粗品經(jīng)過洗滌、分液、蒸餾、多次過濾得到植物雙酚縮水甘油 醚產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備植物雙酚縮水甘油醚的方法，植物雙酚縮水甘油醚的合成包括開環(huán)加成醚化和閉環(huán)環(huán)氧化脫氯兩步反應，本法收率高，制備的植物雙酚縮水甘油醚環(huán)氧當量較低、品質(zhì)較好、有利于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明制備的植物雙酚縮水甘油醚是一種柔性的環(huán)氧樹脂，既可以獨立固化，又可用于改善傳統(tǒng)剛性環(huán)氧樹脂的韌性，具有廣泛的應用前景和價值。
【IPC分類】C08G59-24, C07D301-26, C07D303-27
【公開號】CN104557791
【申請?zhí)枴緾N201410719521
【發(fā)明人】戴志成
【申請人】蘇州保力瑞生物材料科技開發(fā)有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月1日