一種泊利度胺的純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種泊利度胺的純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 泊利度胺，英文名稱為Pomalidomide，化學(xué)名為4-氨基-2-(2, 6-二氧哌 啶-3-基）異吲哚啉-1，3-二酮，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種泊利度胺的純化方法，其特征在于，其包括下列步驟：將高效液相純度為80? 99%的泊利度胺粗品與混合溶劑混合后，析晶；其中，所述的混合溶劑為有機溶劑與水的 混合溶劑；所述的有機溶劑為酰胺類溶劑或酮類溶劑；當(dāng)有機溶劑為酰胺類溶劑時，酰胺 類溶劑與水的體積比為4:1?8:1 ;當(dāng)有機溶劑為酮類溶劑時，酮類溶劑與水的體積比為 3:1 ?1:3。
2. 如權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，其包括以下步驟：將泊利度胺粗品與混 合溶劑混合后，于60?70°C下，再與活性炭混合，熱過濾，析晶。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的純化方法，其特征在于，所述的酰胺類溶劑與水的體積比為 6:1?8:1 ;所述的酮類溶劑與水的體積比為1:1?1:2。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的純化方法，其特征在于，所述的酰胺類溶劑為N，N-二甲基 乙酰胺；所述的酮類溶劑為N-甲基吡咯烷酮。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的純化方法，其特征在于，所述的混合的溫度為60?80°C ; 所述的混合的時間為0. 5h?2h。
6. 如權(quán)利要求5所述的純化方法，其特征在于，所述的混合的溫度為65?75°C ;所述 的混合的時間為Ih?2h。
7. 如權(quán)利要求1或2所述的純化方法，其特征在于，所述的析晶的溫度為-10?30°C; 所述的析晶的時間為Ih?12h。
8. 如權(quán)利要求7所述的純化方法，其特征在于，所述的析晶的溫度為-10?20°C;所述 的析晶的時間為2h?6h。
9. 如權(quán)利要求1或2所述的純化方法，其特征在于，所述的酰胺類溶劑與水的混合溶劑 的用量與所述的泊利度胺粗品的體積質(zhì)量比為20?30mL/g ;或，所述的酮類溶劑與水的混 合溶劑用量與所述的泊利度胺粗品的體積質(zhì)量比為15?25mL/g。
10. 如權(quán)利要求9所述的純化方法，其特征在于，所述的酰胺類溶劑與水的混合溶劑的 用量與所述的泊利度胺粗品的體積質(zhì)量比為22?28mL/g ;或，所述的酮類溶劑與水的混合 溶劑用量與所述的泊利度胺粗品的體積質(zhì)量比為17?22mL/g。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種泊利度胺的純化方法，其包括下列步驟：將高效液相純度為80～99%的泊利度胺粗品與混合溶劑混合后，析晶；其中，所述的混合溶劑為有機溶劑與水的混合溶劑；所述的有機溶劑為酰胺類溶劑或酮類溶劑；當(dāng)有機溶劑為酰胺類溶劑時，酰胺類溶劑與水的體積比為4:1～8:1；當(dāng)有機溶劑為酮類溶劑時，酮類溶劑與水的體積比為3:1～1:3。本發(fā)明的純化方法操作簡便、收率高、純度高，適合藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范規(guī)定的工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
【IPC分類】C07D401-04
【公開號】CN104557857
【申請?zhí)枴緾N201310520848
【發(fā)明人】劉航, 袁哲東, 楊玉雷, 胡志, 張顥
【申請人】上海醫(yī)藥工業(yè)研究院, 中國醫(yī)藥工業(yè)研究總院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月29日