一種合成二芐基二氯化錫的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于工業(yè)水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種合成二芐基二氯化錫的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雙十二烷基二甲基二芐基氯化錫是一種新型高效有機(jī)錫類殺生劑，可用于工業(yè)循 環(huán)冷卻水處理、油田注水處理及污水處理等領(lǐng)域，用作殺生劑。而二芐基二氯化錫是合成雙 十二烷基二甲基二芐基氯化錫的重要中間體。在以錫粉及氯化芐為原料合成二芐基二氯化 錫的反應(yīng)過程中，錫粉由于受到反應(yīng)體系中原材料及溶劑純度的影響，在反應(yīng)過程中會(huì)聚 集成直徑為5?20mm的球形塊狀體。而聚集成的球形錫塊則失去反應(yīng)活性，使反應(yīng)終止， 反應(yīng)收率只有20%?30%，錫粉利用率也只達(dá)到10%?15%。另外，聚集成的球形錫塊不 能通過管道排出反應(yīng)器，只能用強(qiáng)酸將其溶解才能從反應(yīng)器中排出，導(dǎo)致產(chǎn)生大量的廢酸 需要處理。因此，不解決錫粉的結(jié)塊問題，該產(chǎn)品就不會(huì)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)?，F(xiàn)有技術(shù)解決 錫粉在反應(yīng)過程中聚集結(jié)塊的方法是使用高純度的原料及溶劑，如使用分析純的試劑或?qū)?工業(yè)級(jí)的原料及溶劑進(jìn)行精制后再使用。因此造成生產(chǎn)出的產(chǎn)品成本高，缺乏市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有以錫粉及氯化芐為原料合成二芐基二 氯化錫的反應(yīng)過程中，錫粉易聚集結(jié)塊的問題，提供一種在錫粉和氯化芐反應(yīng)體系中，不改 變?cè)吓浔取⒉桓淖兎磻?yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等反應(yīng)條件的情況下，阻止錫粉在反應(yīng)過程中聚集 成塊，高收率合成二芐基二氯化錫的方法。
[0004] 解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：在以錫粉與氯化芐為原料合成二芐基二 氯化錫的反應(yīng)體系中加入分散劑，分散劑的用量為錫粉質(zhì)量的10%?300%。
[0005] 上述的分散劑為活性碳、硅藻粉、黃沙、二氧化硅、石英粉、高嶺土中的至少一種， 優(yōu)選黃沙、石英粉、高嶺土中的任意兩種。
[0006] 上述的分散劑的用量?jī)?yōu)選錫粉質(zhì)量的100%?200%，最佳為錫粉質(zhì)量的150%。
[0007]上述的分散劑的顆粒度為50?270目，優(yōu)選顆粒度為100?200目。
[0008] 上述的以錫粉與氯化芐為原料合成二芐基二氯化錫的反應(yīng)體系中，錫粉與氯化芐 的摩爾比為1:1，反應(yīng)溫度為100?120°c。
[0009] 本發(fā)明在錫粉和氯化芐合成二芐基二氯化錫的反應(yīng)體系中添加一種或幾種對(duì)該 反應(yīng)惰性的分散劑，該分散劑在反應(yīng)體系中不溶解，也不參與化學(xué)反應(yīng)過程，但是由于它們 的存在，極大地干擾了錫粉聚集結(jié)塊的過程，使錫粉在整個(gè)化學(xué)反應(yīng)過程中都不能聚集成 塊，始終保持粉末狀態(tài)，從而使反應(yīng)得以順利地進(jìn)行到底。
[0010] 本發(fā)明可以徹底消除錫粉在反應(yīng)過程中聚集成塊的現(xiàn)象，使二芐基二氯化錫的總 收率可以達(dá)到90%以上，錫粉的利用可達(dá)到100%，生產(chǎn)成本大幅降低，并且實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化 大生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于這些實(shí) 施例。
[0012] 實(shí)施例1
[0013] 將119g(lmmol)錫粉（工業(yè)級(jí)）、127g(lmmol)氯化芐（工業(yè)級(jí)）及400g甲苯（工 業(yè)級(jí)）加入IL三口燒瓶中，然后再加入90g100目的黃沙和90g100目的高嶺土，在攪拌 條件下加熱至120°C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)8小時(shí)后停止反應(yīng)，趁熱過濾，分離出剩余的錫粉和分 散劑，濾液冷卻至室溫，結(jié)晶4小時(shí)，然后經(jīng)過濾、干燥，得到白色二芐基二氯化錫晶體。
[0014] 根據(jù)剩余錫粉的質(zhì)量，按反應(yīng)配比重新加入氯化芐和甲苯，進(jìn)行第二次反應(yīng)。然后 再根據(jù)第二次反應(yīng)后所剩余錫粉的質(zhì)量，進(jìn)行第三次反應(yīng)，以此類堆進(jìn)行第四次反應(yīng)、第五 次反應(yīng)……，直到錫粉基本耗盡。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。
[0015] 實(shí)施例2
[0016] 在實(shí)施例1中，所用的高嶺土用等質(zhì)量100目的石英粉替換，其他步驟與實(shí)施例1 相同，得到二芐基二氯化錫。
[0017] 同樣，根據(jù)反應(yīng)剩余錫粉的量，進(jìn)行第二次、第三次反應(yīng)，直到錫粉基本耗盡。實(shí)驗(yàn) 結(jié)果見表1。
[0018] 實(shí)施例3
[0019] 在實(shí)施例2中，所用的黃沙用等質(zhì)量100目的高嶺土替換，其他步驟與實(shí)施例1相 同，得到二芐基二氯化錫。
[0020] 同樣，根據(jù)反應(yīng)剩余錫粉的量，進(jìn)行第二次、第三次反應(yīng)，直到錫粉基本耗盡。實(shí)驗(yàn) 結(jié)果見表1。
[0021] 對(duì)比例1
[0022] 在實(shí)施例1中，所用的工業(yè)級(jí)的錫粉、氯化芐、甲苯分別用分析純的錫粉、氯化芐、 甲苯替換，不添加黃沙和高嶺土，其他步驟與實(shí)施例1相同，得到二芐基二氯化錫。
[0023] 同樣，根據(jù)反應(yīng)剩余錫粉的量，進(jìn)行第二次、第三次反應(yīng)，直到錫粉基本耗盡。實(shí)驗(yàn) 結(jié)果見表1。
[0024] 對(duì)比例2
[0025] 在實(shí)施例1中，不添加黃沙和高嶺土，其他步驟與實(shí)施例1相同，反應(yīng)進(jìn)行半小時(shí)， 錫粉發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象，故終止反應(yīng)。經(jīng)后處理得到二芐基二氯化錫。而殘留在反應(yīng)器中較大 的錫塊，只能加入強(qiáng)酸將其溶解后排出瓶外。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。
[0026]表1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0027]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種合成二芐基二氯化錫的方法，其特征在于：在以錫粉與氯化芐為原料合成二芐 基二氯化錫的反應(yīng)體系中加入分散劑，分散劑的用量為錫粉質(zhì)量的10%?300% ; 上述的分散劑為活性碳、硅藻粉、黃沙、二氧化硅、石英粉、高嶺土中的至少一種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成二芐基二氯化錫的方法，其特征在于：所述的分散劑的 用量為錫粉質(zhì)量的100 %?200%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成二芐基二氯化錫的方法，其特征在于：所述的分散劑的 用量為錫粉質(zhì)量的150%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1?3任意一項(xiàng)所述的合成二芐基二氯化錫的方法，其特征在于：所 述的分散劑的顆粒度為50?270目。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1?3任意一項(xiàng)所述的合成二芐基二氯化錫的方法，其特征在于：所 述的分散劑的顆粒度為100?200目。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成二芐基二氯化錫的方法，其特征在于：所述的分散劑為 黃沙、石英粉、高嶺土中的任意兩種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成二芐基二氯化錫的方法，其特征在于：所述的分散劑為 黃沙、石英粉、高嶺土中的任意兩種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成二芐基二氯化錫的方法，其特征在于：所述的以錫粉與 氯化芐為原料合成二芐基二氯化錫的反應(yīng)體系中，錫粉與氯化芐的摩爾比為1:1，反應(yīng)溫度 為 100 ?120°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成二芐基二氯化錫的方法，在錫粉和氯化芐反應(yīng)體系中，在不改變?cè)吓浔?、不改變反?yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等反應(yīng)條件的情況下，通過添加分散劑活性碳、硅藻粉、黃沙、二氧化硅、石英粉、高嶺土等，阻止錫粉在反應(yīng)過程中聚集成塊，使錫粉保持很高的反應(yīng)活性，使用工業(yè)級(jí)的錫粉和氯化芐就可以使二芐基二氯化錫達(dá)到很高的收率，同時(shí)錫粉的重復(fù)利用率高，降低了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07F7-22
【公開號(hào)】CN104558017
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510027916
【發(fā)明人】劉志剛, 段寶民, 王麗莉, 楊鴻鷹
【申請(qǐng)人】陜西省石油化工研究設(shè)計(jì)院
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2015年1月20日