一種生產(chǎn)雙甘膦的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種生產(chǎn)雙甘膦的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]雙甘膦(PMIDA)是生產(chǎn)廣譜除草劑草甘膦的主要化工中間體，市場前景廣闊。雙甘膦的傳統(tǒng)制備方法是美國孟山都公司開發(fā)的亞氨基二乙酸(IDA)法，即以氫氰酸或二乙醇胺為起始原料，先制備高純度的亞氨基二乙酸固體，再與亞磷酸或三氯化磷、甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)制備雙甘膦。其中，高純度亞氨基二乙酸固體的制備需要將中間體亞氨基二乙酸二鈉鹽加硫酸酸化，轉(zhuǎn)化為亞氨基二乙酸，再經(jīng)濃縮、結(jié)晶、分離和干燥等過程制得，存在工藝流程長、產(chǎn)品收率低、生產(chǎn)成本高、環(huán)境污染大等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單，產(chǎn)品收效高，污染小的雙甘膦生產(chǎn)方法。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種生產(chǎn)雙甘膦的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:將亞氨基二乙腈、酸性催化劑和水混合，攪拌加熱，溫度控制在40-60°C，在30-60分鐘內(nèi)加入亞磷酸、氯化銨、鹽酸、亞氨基二乙酸鹽酸鹽的混合液，然后至溫度> 100°C條件下加入多聚甲醛，保溫反應(yīng)3-8小時后，得雙甘膦的懸浮液，懸浮液經(jīng)冷卻、過濾、洗滌和干燥，制得雙甘膦。
[0005]進(jìn)一步地說，所述亞氨基二乙腈占原料總重的35% -40%。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點:雙甘膦純度可達(dá)98%以上，收率94%以上。
【具體實施方式】
[0007]本發(fā)明結(jié)合以下實施例作進(jìn)一步描述。
[0008]實施例1，一種生產(chǎn)雙甘膦的方法，該方法包括以下步驟:將亞氨基二乙腈、酸性催化劑和水混合，攪拌加熱，溫度控制在50°C，在40分鐘內(nèi)加入亞磷酸、氯化銨、鹽酸、亞氨基二乙酸鹽酸鹽的混合液，然后至溫度110°C條件下加入多聚甲醛，保溫反應(yīng)5小時后，得雙甘膦的懸浮液，懸浮液經(jīng)冷卻、過濾、洗滌和干燥，制得雙甘膦。所述亞氨基二乙腈占原料總重的36%。
[0009]實施例2，一種生產(chǎn)雙甘膦的方法，該方法包括以下步驟:將亞氨基二乙腈、酸性催化劑和水混合，攪拌加熱，溫度控制在60°C，在30分鐘內(nèi)加入亞磷酸、氯化銨、鹽酸、亞氨基二乙酸鹽酸鹽的混合液，然后至溫度120°C條件下加入多聚甲醛，保溫反應(yīng)3小時后，得雙甘膦的懸浮液，懸浮液經(jīng)冷卻、過濾、洗滌和干燥，制得雙甘膦。所述亞氨基二乙腈占原料總重的38%。
[0010]實施例3，一種生產(chǎn)雙甘膦的方法，該方法包括以下步驟:將亞氨基二乙腈、酸性催化劑和水混合，攪拌加熱，溫度控制在40°C，在60分鐘內(nèi)加入亞磷酸、氯化銨、鹽酸、亞氨基二乙酸鹽酸鹽的混合液，然后至溫度100°C條件下加入多聚甲醛，保溫反應(yīng)8小時后，得雙甘膦的懸浮液，懸浮液經(jīng)冷卻、過濾、洗滌和干燥，制得雙甘膦。所述亞氨基二乙腈占原料總重的35%。
[0011]應(yīng)理解，該實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外，應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種生產(chǎn)雙甘膦的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:將亞氨基二乙腈、酸性催化劑和水混合，攪拌加熱，溫度控制在40-60°C，在30-60分鐘內(nèi)加入亞磷酸、氯化銨、鹽酸、亞氨基二乙酸鹽酸鹽的混合液，然后至溫度> 100°C條件下加入多聚甲醛，保溫反應(yīng)3-8小時后，得雙甘膦的懸浮液，懸浮液經(jīng)冷卻、過濾、洗滌和干燥，制得雙甘膦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)雙甘膦的方法，其特征在于，所述亞氨基二乙腈占原料總重的35% -40%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種生產(chǎn)雙甘膦的方法。該方法該方法包括以下步驟：將亞氨基二乙腈、酸性催化劑和水混合，攪拌加熱，溫度控制在40-60℃，在30-60分鐘內(nèi)加入亞磷酸、氯化銨、鹽酸、亞氨基二乙酸鹽酸鹽的混合液，然后至溫度≥100℃條件下加入多聚甲醛，保溫反應(yīng)3-8小時后，得雙甘膦的懸浮液，懸浮液經(jīng)冷卻、過濾、洗滌和干燥，制得雙甘膦。本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單，產(chǎn)品收效高，污染小的雙甘膦生產(chǎn)方法。
【IPC分類】C07F9-38
【公開號】CN104558026
【申請?zhí)枴緾N201310503646
【發(fā)明人】趙明貴
【申請人】趙明貴
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月23日