一種二苯乙烯類化合物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機化學合成領域，特別涉及一種二苯乙烯類化合物的制備方法。
【背景技術】
[0002] 二苯乙烯類化合物是具有1，2-二苯乙烯骨架的一類化合物，它具有獨特的生物 活性和良好的熒光性能，在生物保健和發(fā)光領域具有良好的應用前景。
[0003] 目前，二苯乙烯類化合物可以通過以下方法進行制備：
[0004] 《Bioorganic&MedicinalChemistry》，21 卷 5054-5063 頁（2013 年）報道，以取代 芐基磷酸二乙酯與取代苯甲醛為原料于無水DMF中，在甲醇鈉催化下反應24h，經水洗、過 濾、柱層析、干燥得到二苯乙烯類化合物。合成路線如下所示：
【主權項】
1. 一種二苯乙烯類化合物的制備方法，其特征在于：以氯化膽堿和酰胺所形成的低共 熔溶劑作為反應溶劑，在堿催化下，以取代或無取代的芐基膦酸二乙酯和取代或無取代的 苯甲醛為原料經Wittig-Horner反應，制得二苯乙稀類化合物。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種二苯乙烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述酰胺 為尿素、硫脲、甲基脲或乙酰胺，優(yōu)選尿素。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種二苯乙烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述低共 熔溶劑中，氯化膽堿與酰胺的摩爾比為I: (1?3)，優(yōu)選1:2。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種二苯乙烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述堿為 氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀，優(yōu)選氫氧化鈉。
5. 根據(jù)權利要求1所述的一種二苯乙烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述取代 或無取代的芐基膦酸二乙酯、取代或無取代的苯甲醛及堿的摩爾比為1: (〇. 75?2) : (1? 3)，優(yōu)選 1:1:1. 5。
6. 根據(jù)權利要求1所述的一種二苯乙烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述取代 或無取代的芐基膦酸二乙酯、取代或無取代的苯甲醛和堿的總質量與低共熔溶劑的總質量 之比為1: (1?10)。
7. 根據(jù)權利要求1所述的一種二苯乙烯類化合物的制備方法，其特征在于：反應溫度 為20?100°C，優(yōu)選30?60°C ;反應時間為1?4h。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種二苯乙烯類化合物的制備方法，以氯化膽堿和酰胺所形成的低共熔溶劑作為反應溶劑，在堿催化下，以取代或無取代的芐基膦酸二乙酯和取代或無取代的苯甲醛為原料經Wittig-Horner反應,制得二苯乙烯類化合物。本發(fā)明提供采用氯化膽堿和酰胺所形成的低共熔溶劑作為反應溶劑，該溶劑適用于二苯乙烯類化合物的合成，具有通用性好、反應條件溫和、操作方便、成本低、環(huán)境友好等優(yōu)點，適于工業(yè)化生產。
【IPC分類】C07C201-12, C07C25-28, C07C205-35, C07C41-30, C07C43-225, C07C255-51, C07C17-263, C07C253-30
【公開號】CN104591959
【申請?zhí)枴緾N201510060173
【發(fā)明人】葛裕華, 潘東輝, 康靜宜
【申請人】東南大學
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年2月5日