橡膠抗氧劑4-羥甲基-2,6-二叔丁基苯酚的制備方法
【專利說明】 橡膠抗氧劑4-羥甲基-2, 6- 二叔丁基苯酚的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種橡膠抗氧劑的制備方法,具體涉及一種4-羥甲基-2,6- 二叔丁基苯酚的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]4-羥甲基-2,6- 二叔丁基苯酚又稱抗氧劑754,是一種基本無毒的抗氧劑,可用于與食品接觸的包裝材料。它具有揮發(fā)性低、耐熱性好的特點(diǎn),適用于制造淺色制品,還可作為天然膠、合成膠及塑料的抗氧劑。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于,提供一種橡膠抗氧劑4-羥甲基-2,6- 二叔丁基苯酚的制備方法,工藝簡單,反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物純度高。
[0007]所述橡膠抗氧劑4-羥甲基-2,6- 二叔丁基苯酚的制備方法,它包括以下步驟:
一、將叔丁醇、多聚甲醛和堿性催化劑加入錐形瓶中加熱、攪拌,解聚完全后,倒入恒壓滴液漏斗中備用;
二、在裝有攪拌器、氮?dú)鈱?dǎo)管、溫度計(jì)的三口燒瓶中加入2,6-二叔丁基苯酚,通入氮?dú)獯祾?,將解聚好的多聚甲醛滴入三口燒瓶中,?0°C下反應(yīng)4h ;
三、反應(yīng)完畢向三口燒瓶中加入蒸餾水,減壓蒸餾,將析出的固體分離即得粗產(chǎn)品,用正己烷重結(jié)晶,即得純4-羥甲基-2,6- 二叔丁基苯酚。
[0008]本發(fā)明提供的橡膠抗氧劑4-羥甲基-2,6- 二叔丁基苯酚的制備方法,其有益效果在于,工藝簡單,反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物純度高。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例,對本發(fā)明提供的橡膠抗氧劑4-羥甲基-2,6- 二叔丁基苯酚的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0011]實(shí)施例
一、將40ml叔丁醇、2.91g多聚甲醒和0.15g堿性催化劑加入錐形瓶中加熱、攪拌,解聚完全后,倒入恒壓滴液漏斗中備用;
二、在裝有攪拌器、氮?dú)鈱?dǎo)管、溫度計(jì)的250ml三口燒瓶中加入8.0g 2,6-二叔丁基苯酚,通入氮?dú)獯祾?,將解聚好的多聚甲醛滴入三口燒瓶中,?0°C下反應(yīng)4h ;
三、反應(yīng)完畢向三口燒瓶中加入蒸餾水,減壓蒸餾,將析出的固體分離即得粗產(chǎn)品,用正己烷重結(jié)晶,即得純4-羥甲基-2,6- 二叔丁基苯酚。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種橡膠抗氧劑4-羥甲基-2,6-二叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于:它包括以下步驟: 一、將叔丁醇、多聚甲醛和堿性催化劑加入錐形瓶中加熱、攪拌,解聚完全后,倒入恒壓滴液漏斗中備用; 二、在裝有攪拌器、氮?dú)鈱?dǎo)管、溫度計(jì)的三口燒瓶中加入2,6-二叔丁基苯酚,通入氮?dú)獯祾撸瑢⒔饩酆玫亩嗑奂兹┑稳肴跓恐?,?0°C下反應(yīng)4h ; 三、反應(yīng)完畢向三口燒瓶中加入蒸餾水,減壓蒸餾,將析出的固體分離即得粗產(chǎn)品,用正己烷重結(jié)晶,即得純4-羥甲基-2,6- 二叔丁基苯酚。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種橡膠抗氧劑4-羥甲基-2,6-二叔丁基苯酚的制備方法,包括以下步驟:一、將叔丁醇、多聚甲醛和堿性催化劑加入錐形瓶中加熱、攪拌,解聚完全后,倒入恒壓滴液漏斗中備用;二、在裝有攪拌器、氮?dú)鈱?dǎo)管、溫度計(jì)的三口燒瓶中加入2,6-二叔丁基苯酚,通入氮?dú)獯祾?,將解聚好的多聚甲醛滴入三口燒瓶中,?0℃下反應(yīng)4h;三、反應(yīng)完畢向三口燒瓶中加入蒸餾水,減壓蒸餾,將析出的固體分離即得粗產(chǎn)品,用正己烷重結(jié)晶,即得純4-羥甲基-2,6-二叔丁基苯酚。本發(fā)明提供的制備方法,工藝簡單,反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物純度高。
【IPC分類】C07C37-20, C07C39-11
【公開號】CN104591971
【申請?zhí)枴緾N201310520622
【發(fā)明人】梁松杰
【申請人】青島旺裕橡膠制品有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月30日