阻燃劑四溴雙酚a的制備方法
【專利說明】 阻燃劑四溴雙酚A的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種阻燃劑的制備方法，具體涉及一種四溴雙酚A的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]四溴雙酚A是一種性能優(yōu)良的反應型阻燃劑，廣泛用于聚酯、不飽和聚酯、聚苯乙烯、聚烯烴、聚酰胺、酚醛樹脂等高分子材料，四溴雙酚A分解溫度為260°C，有利于PE的加工，對PE材料性能影響小。目前常用的制備四溴雙酚A的方法，大都用到液溴，液溴易揮發(fā)，有極強烈的毒害性與腐蝕性。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種阻燃劑四溴雙酚A的制備方法，完全避免了直接使用液溴，溶劑具有價格低廉、回收容易、可循環(huán)利用、用量少、對人毒性小等特點。
[0007]所述阻燃劑四溴雙酚A的制備方法，它包括以下步驟:
一、在裝有電動攪拌器、回流冷凝管的三口燒瓶中加入雙酚A和質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇，攪拌加熱至雙酚A完全溶解，冷卻至室溫，加入溴化鈉和濃鹽酸，滴加溴酸鉀水溶液；
二、室溫下反應Ih后，滴加雙氧水，室溫下反應2h，然后加熱回流2h，滴加亞硫酸氫鈉至體系顏色變?yōu)榘咨?br> 三、蒸餾回收乙醇，冷卻后抽濾，烘干，即得淡黃色的四溴雙酚A。
[0008]本發(fā)明提供的阻燃劑四溴雙酚A的制備方法，其有益效果在于，完全避免了直接使用液溴，溶劑具有價格低廉、回收容易、可循環(huán)利用、用量少、對人毒性小等特點，是一種安全、經(jīng)濟、無污染的新工藝。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的阻燃劑四溴雙酚A的制備方法進行詳細的說明。
[0011]實施例
一、在裝有電動攪拌器、回流冷凝管的250ml三口燒瓶中加入4.6g雙酚A和30ml質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇,攪拌加熱至雙酹A完全溶解,冷卻至室溫，加入6.04g溴化鈉和1ml濃鹽酸，滴加30ml水溶解4.84g溴酸鉀的水溶液，2.5h內(nèi)滴完；
二、室溫下反應Ih后,滴加1ml的質(zhì)量分數(shù)為30%的雙氧水溶液，30min內(nèi)滴完,室溫下反應2h,然后加熱回流2h,滴加質(zhì)量分數(shù)為10%的亞硫酸氫鈉至體系顏色變?yōu)榘咨蝗?、蒸餾回收乙醇，冷卻后抽濾，濾餅于100°c烘干，即得淡黃色的四溴雙酚A。
【主權(quán)項】
1.一種阻燃劑四溴雙酚A的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、在裝有電動攪拌器、回流冷凝管的三口燒瓶中加入雙酚A和質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇，攪拌加熱至雙酚A完全溶解，冷卻至室溫，加入溴化鈉和濃鹽酸，滴加溴酸鉀水溶液； 二、室溫下反應Ih后,滴加雙氧水,室溫下反應2h，然后加熱回流2h，滴加亞硫酸氫鈉至體系顏色變?yōu)榘咨? 三、蒸餾回收乙醇，冷卻后抽濾，烘干，即得淡黃色的四溴雙酚A。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種阻燃劑四溴雙酚A的制備方法，包括以下步驟：一、在裝有電動攪拌器、回流冷凝管的三口燒瓶中加入雙酚A和質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇，攪拌加熱至雙酚A完全溶解，冷卻至室溫，加入溴化鈉和濃鹽酸，滴加溴酸鉀水溶液；二、室溫下反應1h后，滴加雙氧水，室溫下反應2h，然后加熱回流2h，滴加亞硫酸氫鈉至體系顏色變?yōu)榘咨?；三、蒸餾回收乙醇，冷卻后抽濾，烘干，即得淡黃色的四溴雙酚A。本發(fā)明提供的制備方法，完全避免了直接使用液溴，溶劑具有價格低廉、回收容易、可循環(huán)利用、用量少、對人毒性小等特點，是一種安全、經(jīng)濟、無污染的新工藝。
【IPC分類】C07C39-367, C07C37-62
【公開號】CN104591974
【申請?zhí)枴緾N201310520379
【發(fā)明人】梁松杰
【申請人】青島旺裕橡膠制品有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月30日