5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基環(huán)戊酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種5-[(4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基環(huán)戊酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在1_[(4_氯苯基）甲基]_3,3_二甲基-2-氧代環(huán)戊烷甲酸酯的脫羧反應(yīng) 中，一般將原料在酸性或堿性條件下水解脫羧。在《JournalofNaturalProducts》 (1989, 52 (1)，77-80)中，相似結(jié)構(gòu)的化合物采用在鹽酸存在的條件下加熱回流以獲得目標(biāo) 產(chǎn)物；而在專(zhuān)利CN1454200A中，相同結(jié)構(gòu)的化合物在乙酸與水及硫酸的條件下發(fā)生脫羧 或在氫氧化鈉溶液中發(fā)生脫羧反應(yīng)以制得目標(biāo)產(chǎn)物。此類(lèi)水解脫羧方法的后續(xù)處理均需采 用有機(jī)相萃取來(lái)收集目標(biāo)產(chǎn)物。由于酸堿溶液不能重復(fù)利用，并且采用了有機(jī)相萃取，因此 反應(yīng)工藝會(huì)產(chǎn)生大量的廢棄物；反應(yīng)直接得到的產(chǎn)物也需在減壓條件下蒸餾精制。因此該 類(lèi)方法被認(rèn)為不是充分高效的。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種5-[(4-氯苯基）甲基]-2,2-二甲基環(huán)戊酬的制備方法，^1-[(4-氯苯基）甲 基]-3, 3-二甲基-2-氧代環(huán)戊燒甲酸甲醋或1-[ (4-氯苯基）甲基]-3, 3-二甲基-2-氧 代環(huán)戊燒甲酸己醋為原料，在離子液體中，在反應(yīng)溫度為100-180°C下進(jìn)行脫駿反應(yīng)，得到 5-[(4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基環(huán)戊酬產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基環(huán)戊酬的制備方法，其特 征在于所述離子液體的結(jié)構(gòu)式為：
其中，Ri為C1-C10的燒基，R 2為C1-C10的燒基，L為C1或BF 4或PF 6。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基環(huán)戊酬的制備方法，其特 征在于所述反應(yīng)溫度為120-160°C，反應(yīng)時(shí)間為2-8小時(shí)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基環(huán)戊酬的制備方法，其特 征在于所述反應(yīng)溫度為140-160°C，反應(yīng)時(shí)間為3-6小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基環(huán)戊酬的制備方法，其特 征在于所述1- [ (4-氯苯基）甲基]-3, 3-二甲基-2-氧代環(huán)戊燒甲酸醋或1- [ (4-氯苯基） 甲基]-3, 3-二甲基-2-氧代環(huán)戊燒甲酸己醋與離子液體的投料質(zhì)量之比為1 ;5?50。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基環(huán)戊酬的制備方法，其特 征在于所述1- [ (4-氯苯基）甲基]-3, 3-二甲基-2-氧代環(huán)戊燒甲酸醋或1- [ (4-氯苯基） 甲基]-3, 3-二甲基-2-氧代環(huán)戊燒甲酸己醋與離子液體的投料質(zhì)量之比為1 ;5?20。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基環(huán)戊酬的制備方法，其特 征在于所述脫駿反應(yīng)結(jié)束后采用減壓蒸饋的方法提純產(chǎn)品。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基環(huán)戊酬的制備方法，其特 征在于所述減壓蒸饋真空度為50-200化，溫度為125-145°C。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基環(huán)戊酮的制備方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中產(chǎn)品收率較低、操作復(fù)雜、環(huán)境污染較大的問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)采用一種5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基環(huán)戊酮的制備方法，以1-[(4-氯苯基)甲基]-3,3-二甲基-2-氧代環(huán)戊烷甲酸甲酯或1-[(4-氯苯基)甲基]-3,3-二甲基-2-氧代環(huán)戊烷甲酸乙酯為原料，在離子液體中，在反應(yīng)溫度為100-180℃下進(jìn)行脫羧反應(yīng)，得到5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基環(huán)戊酮產(chǎn)品的技術(shù)方案較好地解決了上述問(wèn)題，可用于5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基環(huán)戊酮的制備中。
【IPC分類(lèi)】C07C45-67, C07C49-697, C07C45-65
【公開(kāi)號(hào)】CN104591989
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510003595
【發(fā)明人】龔磊, 袁振文, 王蘇, 范曼曼, 廖本仁, 揭元萍
【申請(qǐng)人】上海華誼（集團(tuán)）公司
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月5日