2,2’-亞甲基-二-[(5-甲氧基-6-苯甲?；?-苯酚]的制備方法
【專利說明】2,2’-亞甲基-二- [(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種光穩(wěn)定劑的制備方法，具體涉及一種2，2’-亞甲基-二 - [(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酹]的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]光穩(wěn)定劑是一類添加于化妝品、紡織物、高分子材料中的用來減免紫外線輻射傷害的物質(zhì)。目前，在各種塑料制品、纖維、橡膠制品、涂料、油漆、粘合劑中，光穩(wěn)定劑是必不可少的添加組分。受阻胺類光穩(wěn)定劑是一類具有空間位阻效應(yīng)的以2，2，6，6-四甲基哌啶為母體的化合物，同時(shí)也是一種新型高效光穩(wěn)定劑，其效果為傳統(tǒng)穩(wěn)定劑的2-4倍，與紫外線吸收劑和抗氧劑有良好的協(xié)同效應(yīng)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種2，2’-亞甲基-二-[(5-甲氧基-6-苯甲?；?_苯酚]的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)收率高，所得產(chǎn)品純度高。
[0007]所述2，2’ -亞甲基-二 - [(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]的制備方法，它包括以下步驟:
一、將2-甲氧基-6-羥基二苯酮、37%的甲醛溶液、二正丙胺和甲醇加入四口燒瓶中，混合均勻，加熱至70°C，反應(yīng)6h，減壓蒸餾出甲醇；
二、在上述反應(yīng)液中加入2-甲氧基-6-羥基二苯酮、正丁醇、28%的甲醇鈉溶液，升溫至90°C,反應(yīng)1h,減壓蒸懼出正丁醇；
三、將上述反應(yīng)液冷卻至60°C，加入甲醇，攪拌lh，過濾，濾餅重結(jié)晶，即得產(chǎn)物2，2’ -亞甲基-二- [(5-甲氧基-6-苯甲?；?-苯酚]。
[0008]本發(fā)明提供的2，2’ -亞甲基-二- [(5-甲氧基-6-苯甲?；?_苯酚]的制備方法，其有益效果在于，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)收率高，所得產(chǎn)品純度高。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的2，2’-亞甲基-二- [(5-甲氧基-6-苯甲?；?-苯酚]的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0011]實(shí)施例
[0012]一、將0.3mol的2_甲氧基_6_輕基二苯酮、0.4mol的37%的甲醒溶液、0.4moI 二正丙胺和25ml甲醇加入四口燒瓶中，混合均勻，加熱至70°C，反應(yīng)6h，減壓蒸餾出甲醇；
二、在上述反應(yīng)液中加入0.3mol的2-甲氧基-6-羥基二苯酮、20ml正丁醇、Iml的28%的甲醇鈉溶液，升溫至90°C，反應(yīng)10h，減壓蒸餾出正丁醇；
三、將上述反應(yīng)液冷卻至60°C，加入20ml甲醇，攪拌lh，過濾，濾餅重結(jié)晶，即得產(chǎn)物2，2’ -亞甲基-二 - [(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種2，2’ -亞甲基-二- [(5-甲氧基-6-苯甲?；?-苯酚]的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、將2-甲氧基-6-羥基二苯酮、37%的甲醛溶液、二正丙胺和甲醇加入四口燒瓶中，混合均勻，加熱至70°C，反應(yīng)6h，減壓蒸餾出甲醇； 二、在上述反應(yīng)液中加入2-甲氧基-6-羥基二苯酮、正丁醇、28%的甲醇鈉溶液，升溫至.90°C,反應(yīng)1h,減壓蒸懼出正丁醇； 三、將上述反應(yīng)液冷卻至60°C，加入甲醇，攪拌lh，過濾，濾餅重結(jié)晶，即得產(chǎn)物.2，2’ -亞甲基-二- [(5-甲氧基-6-苯甲?；?-苯酚]。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2,2’-亞甲基-二-［（5-甲氧基-6-苯甲?；?苯酚］的制備方法，包括以下步驟：一、將2-甲氧基-6-羥基二苯酮、37%的甲醛溶液、二正丙胺和甲醇加入四口燒瓶中，混合均勻，加熱至70℃，反應(yīng)6h，減壓蒸餾出甲醇；二、在上述反應(yīng)液中加入2-甲氧基-6-羥基二苯酮、正丁醇、28%的甲醇鈉溶液，升溫至90℃，反應(yīng)10h，減壓蒸餾出正丁醇；三、將上述反應(yīng)液冷卻至60℃，加入甲醇，攪拌1h，過濾，濾餅重結(jié)晶，即得產(chǎn)物2,2’-亞甲基-二-［（5-甲氧基-6-苯甲酰基）-苯酚］。本發(fā)明提供的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)收率高，所得產(chǎn)品純度高。
【IPC分類】C07C49-84, C07C45-75
【公開號(hào)】CN104591992
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310525599
【發(fā)明人】梁松杰
【申請(qǐng)人】青島旺裕橡膠制品有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2013年10月31日