粗硬脂酰氯的脫色方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種粗硬脂酰氯的脫色方法。
【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)用硬脂酰氯(Stearoyl acid chloride,又名十八酰氯),是硬脂酸在催化劑二甲基甲酰胺(DMF)的催化下，與光氣反應(yīng)生成的。在催化光化反應(yīng)過程中，DMF、硬脂酸、硬脂酰氯發(fā)生副反應(yīng)，生成復(fù)雜的焦油類有色物質(zhì)，使硬脂酰氯粗品呈現(xiàn)淺黃至深棕色，嚴(yán)重影響了硬脂酰氯產(chǎn)品色度和純度，對硬脂酰氯產(chǎn)品應(yīng)用范圍和后續(xù)衍生產(chǎn)品質(zhì)量都產(chǎn)生了較大影響。
[0003]目前粗硬脂酰氯脫色普遍采用活性炭吸附工藝，在粗硬脂酰氯產(chǎn)品中加入一定量的活性炭粉末，攪拌混合吸附脫色，然后再采用壓濾機(jī)分離脫出吸附有焦油的活性炭，得到淡黃的硬脂酰氯產(chǎn)品。該方法得到的酰氯色度較高，產(chǎn)品質(zhì)量差，人員勞動強(qiáng)度大，操作環(huán)境差。處理過程中加入活性炭粉末量大，生產(chǎn)成本高，固廢處理困難。
[0004]硬脂酰氯是熱敏性物質(zhì)，當(dāng)超過一定溫度后會發(fā)生聚合反應(yīng)產(chǎn)生焦油，且焦油產(chǎn)生量隨溫度升高和加熱時間的延長迅速增加。因此，只有在較低溫度條件下快速氣化，才能順利實現(xiàn)蒸餾脫色，常規(guī)精餾條件下焦油生成速率過高，精餾脫色難以實現(xiàn)。近年來，隨著真空泵技術(shù)和快速蒸發(fā)技術(shù)的發(fā)展，為酰氯蒸餾脫色工藝實現(xiàn)提供了硬件條件。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為避免現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種粗硬脂酰氯的脫色方法。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:粗硬脂酰氯的脫色方法，其特征在于具體步驟為:
a.將含色粗硬脂酰氯先在預(yù)熱器(I)中預(yù)熱至80?20(TC后，進(jìn)入蒸發(fā)器(2)循環(huán)蒸發(fā)，蒸發(fā)器(2)壓力控制為5Pa?5KPa的絕對壓力，優(yōu)選在10Pa?1.5KPa之間，溫度為120?250°C，優(yōu)選在160?220°C之間；
b.蒸發(fā)器(2)底重組份經(jīng)循環(huán)泵(6)泵入濃縮器(8)中進(jìn)一步濃縮蒸發(fā)，控制濃縮器
(8)操作溫度為180?350°C，優(yōu)選200?280°C之間，壓力為絕對壓力5Pa?5KPa，優(yōu)選10Pa?1.5KPa，濃縮后焦油從濃縮器(8)底部排出進(jìn)行處理；
c.蒸發(fā)器(2)和濃縮器(8)頂部氣相經(jīng)過冷凝器(3)及過冷器(4)冷卻得到無色純凈硬脂酰氯產(chǎn)品，進(jìn)入酰氯產(chǎn)品罐(7)，冷凝器(3)控制溫度為60?130°C，過冷器控制溫度為-20?80°C ;過冷器(4)真空由真空裝置(5)提供。
[0007]所述蒸發(fā)器(2)為停留時間較短的換熱蒸發(fā)器，具體為降膜蒸發(fā)器或升膜蒸發(fā)器，視蒸發(fā)需要進(jìn)行二級、三級串聯(lián)、并聯(lián)或混聯(lián)組合。
[0008]所述濃縮器(8)為停留時間較短的換熱蒸發(fā)設(shè)備，具體為薄膜式刮板蒸發(fā)器、分子短程蒸餾器或攪拌濃縮罐，視焦油濃縮需要進(jìn)行串聯(lián)、并聯(lián)或混聯(lián)組合。
[0009]所述冷凝器(3)和過冷器(4)為采用垂頭式、螺旋板式、熱管式及管殼式換熱器，米用立式、臥式、傾斜式安裝。
[0010]所述真空裝置為液環(huán)式、羅茨式、螺桿式和爪式真空泵任意一種或多種串聯(lián)組合。
[0011]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
1.相對于傳統(tǒng)的活性炭吸附間歇脫色工藝，本發(fā)明無固廢產(chǎn)生，只有少量焦油廢液，廢物量少，處理容易。
[0012]2.本發(fā)明實現(xiàn)了含重組分粗硬脂酰氯的連續(xù)化脫色，產(chǎn)能高，處理費用低，相對活性炭吸附脫色工藝，本發(fā)明產(chǎn)品色度低大大降低了生產(chǎn)成本。
[0013]3.與活性炭添加量3% (正常添加量為0.5%?3%之間)時處理所得產(chǎn)品對比，本發(fā)明方法所得的產(chǎn)品色度明顯優(yōu)于前者，產(chǎn)品質(zhì)量明顯提高。
[0014]4.本脫色方法適用于熱敏性物質(zhì)中高沸點焦油的脫除。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明工藝流程圖；
其中:1--預(yù)熱器，2--蒸發(fā)器，3—冷卻器，4一過冷器，5—真空裝置，6-循環(huán)泵，7—酰氯產(chǎn)品罐，8—濃縮器。
[0016]【具體實施方式】:
下面結(jié)合實施例來進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明。實施例將對本發(fā)明所提供的方法予以進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明不限于所列出的實施例，還應(yīng)包括在本發(fā)明所要求的權(quán)利范圍內(nèi)其它任何公知的改變。
[0017]實施例1，見圖1:
光化反應(yīng)生成的粗硬脂酰氯，以120kg/h流量連續(xù)泵入預(yù)熱器1，加熱至120°C，進(jìn)入酰氯蒸發(fā)器2，在酰氯蒸發(fā)器2中循環(huán)酰發(fā)，蒸發(fā)器底部物料再由循環(huán)泵6泵入濃縮器8中進(jìn)行焦油濃縮。酰氯蒸發(fā)器由兩級降膜蒸發(fā)器串聯(lián)組成，壓力控制在絕對壓力600Pa，一級降膜蒸發(fā)器溫度控制185°C，二級降膜蒸發(fā)器溫度控制196°C。濃縮器8為刮膜蒸發(fā)器，壓力控制在絕對壓力400 Pa，溫度控制在210°C。連續(xù)操作4小時得到硬脂酰氯產(chǎn)品(a) 472kg，濃縮焦油8kg。用鉬鈷比色測得酰氯產(chǎn)品色度為20 HAZEN，相同的粗硬脂酰氯原料加重量比3%的粉狀活性炭，在70°C條件下加熱攪拌2h，過濾得硬脂酰氯產(chǎn)品(b)，鉬鈷比色測得色度為60 HAZEN0
[0018]實施例2，見圖1:
光化反應(yīng)生成的粗硬脂酰氯，以150kg/h流量連續(xù)泵入預(yù)熱器1，加熱至180°C，進(jìn)入酰氯蒸發(fā)器2，在酰氯蒸發(fā)器2中循環(huán)酰發(fā)，蒸發(fā)器底部物料再泵入焦油濃縮器8中進(jìn)行焦油濃縮。酰氯蒸發(fā)器為一級降膜蒸發(fā)器，壓力控制在絕對壓力lKPa，溫度控制220°C。焦油濃縮器為分子蒸餾器，壓力控制在絕對壓力800 Pa，溫度控制在280°C。連續(xù)操作2小時得到硬脂酰氯產(chǎn)品(c) 293kg，濃縮焦油7kg。用鉬鈷比色測得酰氯產(chǎn)品色度為30 HAZEN0
[0019]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種粗硬脂酰氯的脫色方法，其特征在于具體步驟為: a.將含色粗硬脂酰氯先在預(yù)熱器(I)中預(yù)熱至80?20(TC后，進(jìn)入蒸發(fā)器(2)循環(huán)蒸發(fā)，蒸發(fā)器(2)壓力控制為5Pa?5KPa的絕對壓力，溫度為120?250°C ； b.蒸發(fā)器(2)底重組份經(jīng)循環(huán)泵(6)泵入濃縮器(8)中進(jìn)一步濃縮蒸發(fā)，控制濃縮器(8)操作溫度為180?350°C，壓力為絕對壓力5Pa?5KPa，濃縮后焦油從濃縮器(8)底部排出進(jìn)行處理； c.蒸發(fā)器(2)和濃縮器(8)頂部氣相經(jīng)過冷凝器(3)及過冷器(4)冷卻得到無色純凈硬脂酰氯產(chǎn)品，進(jìn)入酰氯產(chǎn)品罐(7)，冷凝器(3)控制溫度為60?130°C，過冷器控制溫度為-20?80°C ;過冷器(4)真空由真空裝置(5)提供。
2.如權(quán)利要求1所述的粗硬脂酰氯的脫色方法，其特征在于蒸發(fā)器(2)為停留時間較短的換熱蒸發(fā)器，具體為降膜蒸發(fā)器或升膜蒸發(fā)器，視蒸發(fā)需要進(jìn)行二級、三級串聯(lián)、并聯(lián)或混聯(lián)組合。
3.如權(quán)利要求1所述的粗硬脂酰氯的脫色方法，其特征在于濃縮器(8)為停留時間較短的換熱蒸發(fā)設(shè)備，具體為薄膜式刮板蒸發(fā)器、分子短程蒸餾器或攪拌濃縮罐，視焦油濃縮需要進(jìn)行串聯(lián)、并聯(lián)或混聯(lián)組合。
4.如權(quán)利要求1所述的粗硬脂酰氯的脫色方法，其特征在于冷凝器(3)和過冷器(4)為采用垂頭式、螺旋板式、熱管式及管殼式換熱器，采用立式、臥式、傾斜式安裝。
5.如權(quán)利要求1所述的粗硬脂酰氯的脫色方法，其特征在于所述真空裝置為液環(huán)式、羅茨式、螺桿式和爪式真空泵任意一種或多種串聯(lián)組合。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硬脂酰氯的脫色方法，其特點是將含色粗硬脂酰氯先在預(yù)熱器中預(yù)熱至80～200℃后，進(jìn)入蒸發(fā)器中，在5Pa～50KPa的絕對壓力，120～250℃之間循環(huán)蒸發(fā)，蒸發(fā)器底重組份經(jīng)循環(huán)泵泵入焦油濃縮裝置中進(jìn)一步濃縮蒸發(fā)，含色重組分焦油從底部排出進(jìn)行處理，蒸發(fā)器、焦油濃縮器頂部氣相，經(jīng)過冷凝器及過冷器冷卻得到無色純凈硬脂酰氯產(chǎn)品。本發(fā)明實現(xiàn)了含重組分粗硬脂酰氯的連續(xù)化脫色，產(chǎn)能高，處理費用低，相對活性炭吸附脫色工藝，本發(fā)明產(chǎn)品色度低，適用于熱敏性物質(zhì)中高沸點焦油的脫除。
【IPC分類】C07C51-64, C07C53-42
【公開號】CN104592003
【申請?zhí)枴緾N201410832734
【發(fā)明人】韓勝兵, 沈精平, 蒙鴻飛, 李小利, 付振波, 毛志紅, 張義新
【申請人】甘肅銀光聚銀化工有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月29日