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      一種麥草畏二甲胺鹽原料藥的制備方法

      文檔序號:8276402閱讀:733來源:國知局
      一種麥草畏二甲胺鹽原料藥的制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥制造領(lǐng)域,一種麥草畏二甲胺鹽原料藥的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]麥草畏(Dicamba)又名百草敵,化學(xué)名2_甲氧基_3,6_ 二氯苯甲酸,屬于安息酸類除草劑,具有內(nèi)吸傳導(dǎo)作用,對一年生和多年生闊葉雜草具有顯著防除效果,而對小麥玉米谷子水等禾本科作物比較安全,因其用量少,使用成本低,屬于高效低毒除草劑,并且隨著綠磺隆和甲磺隆制劑的禁用和限用,麥草畏的使用量將越來越大。麥草畏純品為白色晶體,在水中溶解度低,易溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑。但其鈉鹽、胺鹽則極易溶于水。麥草畏有兩種劑型分別是:含酯類的乳油和含胺鹽的水劑。由于乳油對環(huán)境危害較大,所以乳油劑型逐漸被胺鹽類的水劑所取代。據(jù)了解目前有關(guān)麥草畏二甲胺鹽原料藥制備方法的報(bào)道還未見諸文獻(xiàn)。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003]針對上述情況,為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明提供了一種麥草畏二甲胺鹽原料藥的制備方法,且析出結(jié)晶物后的母液含有少量的麥草畏二甲胺鹽,可以返回繼續(xù)下批反應(yīng),循環(huán)利用6~10批次后,最后一批母液經(jīng)蒸餾或精餾回收溶劑后,殘液可用于配制各種含量的麥草畏胺鹽水劑,這大大降低了包裝和儲(chǔ)運(yùn)成本。
      [0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
      一種麥草畏二甲胺鹽原料藥的制備方法,包括以下步驟:
      (1)在反應(yīng)容器中加入二甲胺水溶液和麥草畏原藥,其中投入的麥草畏和二甲胺的摩爾比為1:1~5,優(yōu)選1:1.5,控制反應(yīng)溫度為20~100°C,優(yōu)選反應(yīng)溫度為30~80°C ;充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)0.5h~3h,反應(yīng)完全后形成白色的懸浮液體系;
      (2)充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)后,對步驟(I)白色的懸浮液進(jìn)行減壓濃縮,將得到的濃縮液進(jìn)行降溫處理,當(dāng)溫度降至0-20°C時(shí),加入占濃縮液重量的0.001-0.01%的麥草畏二甲胺鹽晶核,麥草畏二甲胺鹽晶體開始析出;在攪拌狀態(tài)下繼續(xù)降溫至-5-30°C,待晶體慢慢長大,抽濾得到麥草畏二甲胺鹽濕品,烘干后即得到麥草畏二甲胺鹽固體原藥。
      [0005]本發(fā)明中,所述的二甲胺水溶液中二甲胺的含量為20~40%。因?yàn)槎装泛窟^低會(huì)增加濃縮量,含量過高則加速二甲胺揮發(fā),更有可能導(dǎo)致爆炸。
      [0006]本發(fā)明中,為保證麥草畏原藥與二甲胺能夠反應(yīng)完全,須控制反應(yīng)體系中的pH值在7.0-12.0的范圍內(nèi),最佳pH值選擇是8.0-10.0。
      [0007]步驟(2)中所述的減壓濃縮條件為真空度0~0.1MPa、溫度50~120°C ;所得濃縮液體積為濃縮前溶液體積的50%~90%。
      [0008]優(yōu)選的方案:在降溫析晶階段,溫度應(yīng)降至_5~20°C。在加入晶核析出后仍要不停攪拌60分鐘以上,優(yōu)選2h,使麥草畏二甲胺鹽晶體充分析出。
      [0009]將含有晶體的母液經(jīng)抽濾得到麥草畏二甲胺鹽原料藥后,剩余母液為麥草畏二甲胺鹽飽和溶液,可將多批母液收集后再進(jìn)行減壓濃縮、降溫加晶核、析晶、抽濾;也可將所得到的母液直接用于配制麥草畏二甲胺鹽水劑。
      [0010]本發(fā)明的有益效果:
      采用本發(fā)明方法,由于反應(yīng)生成的麥草畏二甲胺鹽大部分溶于反應(yīng)體系,所以反應(yīng)時(shí)間短,操作方便,反應(yīng)完全,得到的產(chǎn)品收率高、純度高。另外,利用該方法生成的麥草畏二甲胺鹽原藥為白色粉末狀,粒度均勻。
      【具體實(shí)施方式】
      [0011]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
      [0012]實(shí)施例1
      在裝有攪拌、冷卻和減壓蒸餾裝置的500mL反應(yīng)器中加入113g 二甲胺水溶液(二甲胺含量為40%)和221g麥草畏原藥(含量為96%),攪拌使其反應(yīng),控制反應(yīng)體系的pH值在8.0-10.0,反應(yīng)過程中放熱,反應(yīng)液溫度由20°C迅速升溫至80°C,繼續(xù)攪拌則發(fā)現(xiàn)反應(yīng)液逐漸變澄清,形成棕色透明溶液。反應(yīng)Ih后,開始抽真空并進(jìn)行升溫操作,當(dāng)反應(yīng)器中真空度為0.1MPa,反應(yīng)液溫度達(dá)到80°C時(shí),溶液開始沸騰,待到餾出液質(zhì)量為36g時(shí),停止抽真空,同時(shí)開始降溫。當(dāng)溫度降至20°C時(shí),加入占濃縮液重量的0.001-0.01%的麥草畏二甲胺鹽晶體,這時(shí)很快就會(huì)有晶體析出,繼續(xù)在攪拌狀態(tài)下降溫,攪拌10~60min,當(dāng)溫度降至(TC時(shí)停止降溫,并進(jìn)行抽濾分離,得到麥草畏二甲胺鹽濕品175.4g,母液122g,烘干后得麥草畏二甲胺鹽172.2g,經(jīng)分析含量為99.36% (以麥草畏二甲胺鹽計(jì))
      實(shí)施例2
      在裝有攪拌、冷卻和減壓蒸餾裝置的500mL反應(yīng)器中加入104.2g 二甲胺水溶液(二甲胺含量為40%)和221g麥草畏原藥(含量為96%),攪拌使其反應(yīng),控制反應(yīng)體系的pH值在
      8.0-12.0,反應(yīng)過程中放出熱量,反應(yīng)液溫度由20°C很快升至85°C,繼續(xù)攪拌會(huì)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)液逐漸澄清,形成棕色透明溶液。反應(yīng)Ih后,開始抽真空并且進(jìn)行升溫,當(dāng)反應(yīng)器中真空度為0.1MPa,反應(yīng)液溫度80°C時(shí)開始沸騰,待到餾出液質(zhì)量為36g時(shí),停止抽真空,同時(shí)開始降溫。當(dāng)溫度降至20°C時(shí)加入占濃縮液重量的0.001-0.01%的麥草畏二甲胺鹽晶體,很快有晶體析出,繼續(xù)在攪拌狀態(tài)下降溫,當(dāng)溫度降至_5°C時(shí)停止降溫,并進(jìn)行抽濾分離,得到麥草畏二甲胺鹽濕品174.2g,母液115g,烘干后得麥草畏二甲胺鹽171.2g,經(jīng)分析含量為99.63% (以麥草畏二甲胺鹽計(jì))。
      [0013]實(shí)施例3
      在裝有攪拌、冷卻和減壓蒸餾裝置的500mL反應(yīng)器中加入117.4g 二甲胺水溶液(二甲胺含量為40%)和221g麥草畏原藥(含量為96%),攪拌使其反應(yīng),反應(yīng)過程中放出熱量,反應(yīng)液溫度由20°C迅速升至80°C,繼續(xù)攪拌會(huì)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)液逐漸澄清,形成棕色透明溶液。反應(yīng)90分鐘后,開始抽真空并進(jìn)行升溫,當(dāng)反應(yīng)器中真空度為0.1MPa,反應(yīng)液溫度80°C時(shí)開始沸騰,待到餾出液質(zhì)量為36g時(shí),停止抽真空,同時(shí)開始降溫。當(dāng)溫度降至20°C時(shí)加入微量結(jié)晶的麥草畏二甲胺鹽晶體,這時(shí)很快會(huì)有晶體析出,繼續(xù)在攪拌狀態(tài)下降溫,當(dāng)溫度降至_5°C時(shí)停止降溫,并進(jìn)行抽濾分離,得到麥草畏二甲胺鹽濕品176.4g,母液126g,烘干后得麥草畏二甲胺鹽172.2g,經(jīng)分析含量為98.95% (以麥草畏二甲胺鹽計(jì))。
      [0014]實(shí)施例4 在裝有攪拌、冷卻和減壓蒸餾裝置的100mL反應(yīng)器中加入221g 二甲胺水溶液(二甲胺含量為40%)和442g麥草畏原藥(含量為96%),攪拌使其反應(yīng),反應(yīng)過程中放出熱量,反應(yīng)液溫度由20°C迅速升至85°C,繼續(xù)攪拌會(huì)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)液逐漸澄清,形成棕色透明溶液。反應(yīng)1.5h后,進(jìn)行升溫,當(dāng)反應(yīng)液溫度為100°C時(shí)開始沸騰,待到餾出液質(zhì)量為72g時(shí),開始降溫。當(dāng)溫度降至30°C時(shí)加入微量結(jié)晶的麥草畏二甲胺鹽晶體,這時(shí)很快會(huì)有晶體析出,繼續(xù)在攪拌狀態(tài)下降溫,當(dāng)溫度降至10°C時(shí)停止降溫,并進(jìn)行抽濾分離。得到麥草畏二甲胺鹽濕品342g,母液249.3g,烘干后得麥草畏二甲胺鹽338.2g,經(jīng)分析含量為99.58% (以麥草畏二甲胺鹽計(jì))。
      [0015]實(shí)施例5
      在裝有攪拌、冷卻和減壓蒸餾裝置的2000L反應(yīng)釜中加入454kg 二甲胺水溶液(二甲胺含量為40%)和884kg麥草畏(含量為96%),攪拌使其反應(yīng),反應(yīng)過程中放出熱量,反應(yīng)液溫度由20°C迅速升至80°C,繼續(xù)攪拌會(huì)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)液逐漸變澄清,形成棕色透明溶液。反應(yīng)1.5h后,進(jìn)行抽真空并升溫操作,當(dāng)反應(yīng)液溫度80°C時(shí)開始沸騰,待到餾出液質(zhì)量為150kg時(shí),開始降溫。當(dāng)溫度降至10°c時(shí)加入微量結(jié)晶的麥草畏二甲胺鹽晶體,這時(shí)很快會(huì)有晶體析出,繼續(xù)在攪拌狀態(tài)下降溫,當(dāng)溫度降至-5°c時(shí)停止降溫,并進(jìn)行抽濾分離,得到麥草畏二甲胺鹽濕品744kg,母液444kg。烘干后得麥草畏二甲胺鹽700 kg,經(jīng)分析含量為99.91%(以麥草畏二甲胺鹽計(jì))。
      [0016]實(shí)施例6
      向裝有攪拌、冷卻和減壓蒸餾裝置的500mL反應(yīng)器中加入實(shí)施例1所得到的母液共122 g,進(jìn)行抽真空并升溫,當(dāng)反應(yīng)器中真空度為0.1MPa,反應(yīng)液溫度80°C時(shí)開始沸騰,待到餾出液質(zhì)量為19.2g時(shí),停止抽真空,同時(shí)開始降溫。當(dāng)溫度降至20°C時(shí)加入微量結(jié)晶的麥草畏二甲胺鹽晶體,很快有晶體析出,繼續(xù)在攪拌狀態(tài)下降溫,當(dāng)溫度降至0°C時(shí)停止降溫,并進(jìn)行抽濾分離,得到麥草畏二甲胺鹽濕品61g,母液42.Sg,烘干后得麥草畏二甲胺鹽59.Sg,經(jīng)分析含量為99.29% (以麥草畏二甲胺鹽計(jì))。
      [0017]實(shí)施例7
      向裝有攪拌、冷卻和減壓蒸餾裝置的500mL反應(yīng)器中加入實(shí)施例2所得到的母液共115g,進(jìn)行抽真空并升溫,當(dāng)反應(yīng)液溫度108°C時(shí)開始沸騰,待到餾出液質(zhì)量為14g時(shí),開始降溫。當(dāng)溫度降至20°C時(shí)加入微量結(jié)晶的麥草畏二甲胺鹽晶體,很快有晶體析出,繼續(xù)在攪拌狀態(tài)下降溫,當(dāng)溫度降至0°C時(shí)停止降溫,并進(jìn)行抽濾分離,得到麥草畏二甲胺鹽濕品60g,母液41g,烘干后得麥草畏二甲胺鹽57g,經(jīng)分析含量為99.16%(以麥草畏二甲胺鹽計(jì))。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.一種麥草畏二甲胺鹽原料藥的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)在反應(yīng)容器中加入二甲胺水溶液和麥草畏原藥,其中麥草畏和二甲胺的摩爾比為I: 1~5,控制溫度為30~80°C,反應(yīng)體系的pH值8.0-10.0,充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)0.5~3h ; (2)對步驟(I)反應(yīng)后的溶液進(jìn)行減壓濃縮至原體積的50°/『90%,然后將得到的濃縮液進(jìn)行降溫,當(dāng)溫度降至20°C時(shí),加入占濃縮液重量的0.001-0.01%的麥草畏二甲胺鹽晶核,繼續(xù)在攪拌狀態(tài)下降溫,攪拌10~60min,當(dāng)溫度降至_5?10°C時(shí)停止降溫,并進(jìn)行抽濾分離,得到麥草畏二甲胺鹽濕品,烘干后即得到麥草畏二甲胺鹽固體原藥。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麥草畏二甲胺鹽原料藥的制備方法,其特征在于:所述的二甲胺水溶液的百分含量為20~40%。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麥草畏二甲胺鹽原料藥的制備方法,其特征在于:所述的麥草畏和二甲胺的摩爾比為1:1.5。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的麥草畏二甲胺鹽原料藥的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述的減壓濃縮條件為:真空度0~0.1MPa、溫度50~120°C。
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種麥草畏二甲胺鹽原料藥的制備方法,主要包括以下步驟:(1)在常規(guī)反應(yīng)器中加入二甲胺水溶液和麥草畏原藥,充分?jǐn)嚢杌旌?,控制反?yīng)溫度為20-100℃,控制攪拌速度和攪拌反應(yīng)時(shí)間;對反應(yīng)后的溶液進(jìn)行減壓蒸餾,然后對得到的濃縮液降溫,當(dāng)反應(yīng)完全并緩慢降溫至一定溫度時(shí),加入麥草畏二甲胺鹽晶核,麥草畏二甲胺鹽晶體開始析出;待晶體慢慢長大,抽濾得到麥草畏二甲胺鹽濕品,烘干后即得到麥草畏二甲胺鹽固體。本發(fā)明的有益效果是:制備工藝簡單,操作方便,得到的產(chǎn)品收率高、純度高,其制備方法和傳統(tǒng)方法相比,適用于配制不同濃度的麥草畏胺鹽水劑,降低了包裝和儲(chǔ)運(yùn)成本。
      【IPC分類】C07C65-21, C07C51-41, C07C209-00, C07C211-04
      【公開號】CN104592014
      【申請?zhí)枴緾N201510000777
      【發(fā)明人】陳蔚林, 房希婷, 梅麗蕓, 張振雷
      【申請人】安徽省化工研究院
      【公開日】2015年5月6日
      【申請日】2015年1月4日