一種雙十二烷基γ-雙季銨鹽的一步法合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于輕工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雙十二烷基Y-雙季銨鹽的"一步法" 合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雙季銨鹽是一種新型表面活性劑，分子中含有兩個親水基和兩個疏水基，其親水 基由聯(lián)接基團(tuán)通過化學(xué)鍵連接在一起。由于這種不同于傳統(tǒng)表面活性劑的特殊結(jié)構(gòu)，使其 具有更高的表面活性和其他一些獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，其應(yīng)用領(lǐng)域和應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)展， 市場價值近年來也一直走高。
[0003] 目前，國內(nèi)在雙季銨鹽的合成方面，《日用化學(xué)工業(yè)》2004年第35期280-282 頁報道了徐群等利用十二烷基二甲基叔胺、鹽酸、環(huán)氧氯丙烷為原料合成了中間體 N- (3-氯_2_輕丙基）-N,N-二甲基十二燒基氯化按后與3種不同燒基鏈長的長鏈燒基叔胺 反應(yīng)，得到3種非對稱Gemini季銨鹽陽離子表面活性劑，《科學(xué)技術(shù)與工程》2012年第12 期2956-2958頁報導(dǎo)了王佳等利用1，4-二溴丁烷和十四烷基二甲基叔胺合成了一種陽離 子型雙子季銨鹽，《化學(xué)工程師》2005年第19期59-60頁報導(dǎo)了孟琳等通過先分別合成長 鏈?zhǔn)灏泛投u代醚，再合成雙季銨鹽。
[0004] 本發(fā)明以十二烷基二甲基叔胺和環(huán)氧氯丙烷為原料，"一步法"合成一種新型雙 十二燒基y_ 雙季按鹽G)idodecyly-BiguaternaryAmmoniumSalt，簡稱DBAS) 〇

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是以十二烷基二甲基叔胺和環(huán)氧氯丙烷為主要原料，以醇、水混合 液為溶劑，"一步法"合成一種雙十二烷基Y-雙季銨鹽0BAS)。
[0006] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：先向裝有回流冷凝管和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入一定量 十二烷基二甲基叔胺和適量體積比為1:1的正丙醇與水的混合液，不斷攪拌，升溫至50°C 后加入環(huán)氧氯丙烷，其與十二烷基二甲基叔胺的摩爾比為1.05:1，50°C下反應(yīng)3h后，另取 與上步等量的十二烷基二甲基叔胺，緩慢加入反應(yīng)釜中，同時滴加10%的鹽酸以保持反應(yīng) 體系的pH值在8. 0-9. 0之間，加料完畢pH值穩(wěn)定后升溫至60°C，攪拌反應(yīng)5h，得淡黃色粘 稠狀液體即為本發(fā)明的DBAS產(chǎn)品。
[0007] 本發(fā)明合成的DBAS為淡黃色粘稠狀液態(tài)產(chǎn)品，其合成過程中除有少量中間產(chǎn)物 單季銨鹽外，無其他副產(chǎn)物生成，具有合成工藝簡單、無高溫高壓反應(yīng)條件，有效避免了化 工合成生產(chǎn)過程的安全問題，且合成過程中所加溶劑醇水混合液可回收套用，無"三廢"排 放，是一種優(yōu)良的綠色化工工藝。
【附圖說明】
[0008] 圖1為本發(fā)明的DBAS的紅外光譜
[0009]圖2為本發(fā)明的DBAS的13CNMR核磁共振圖譜
[0010] 圖3為本發(fā)明的DBAS的1HNMR核磁共振圖譜
【具體實(shí)施方式】
[0011] 本發(fā)明的一種雙十二烷基Y-雙季銨鹽DBAS的"一步法"合成方法如下：
[0012] 先向裝有回流冷凝管和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入一定量十二烷基二甲基叔胺和體 積比為1:1的正丙醇、水的混合液，不斷攪拌，升溫至50°C后加入環(huán)氧氯丙烷，其與十二烷 基二甲基叔胺的摩爾比為1.05:1，50°C下不斷攪拌反應(yīng)3h后，另取與上步等量的十二烷基 二甲基叔胺，緩慢加入反應(yīng)釜中，同時滴加10%的鹽酸以保持反應(yīng)體系的pH值在8. 0-9. 0 之間，加料完畢pH值穩(wěn)定后升溫至60°C，攪拌反應(yīng)5h，得淡黃色粘稠液體即為DBAS產(chǎn)品。
[0013] 十二烷基二甲基叔胺C14H31N的分子量是213. 4,正丙醇C3H80的分子量是60. 1，環(huán) 氧氯丙烷C3H5C10的分子量是92. 5,鹽酸HC1的分子量是36. 5,雙十二烷基y-雙季銨鹽 C31H68N20C12的分子量是 554. 9。
[0014] 本發(fā)明利用十二烷基二甲基叔胺和環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行反應(yīng)生成DBAS，其分子中含有 兩個帶正電荷的季銨根離子?；驹砼c合成路線是：
[0015] ①叔胺和環(huán)氧氯丙烷的烴基化反應(yīng)。即在正丙醇、水的混合溶液中加入十二烷基 二甲基叔胺和環(huán)氧氯丙烷，生成季銨鹽中間體，其反應(yīng)化學(xué)式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種雙十二烷基γ-雙季銨鹽的"一步法"合成方法。其特征是采用如下步驟進(jìn)行： (1) 向裝有回流冷凝管和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中加入一定量十二烷基二甲基叔胺和體積比 為1:1的正丙醇、水的混合液，不斷攪拌，升溫至50°C后加入適量環(huán)氧氯丙烷，其與十二烷 基二甲基叔胺的摩爾比為1.05:1 ; (2) 反應(yīng)釜中的物料在50°C下攪拌反應(yīng)3h后，另取與步驟（1)等量的十二烷基二甲基 叔胺，再緩慢加入反應(yīng)釜中，同時滴加10%的鹽酸保持反應(yīng)體系PH值在8. 0-9. 0之間。加 料完畢PH值穩(wěn)定后升溫至60°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5h，得到淡黃色粘稠狀液體，此即為本發(fā)明 的雙十二烷基γ-雙季銨鹽產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型雙十二烷基γ-雙季銨鹽的合成方法。其特征是： 十二烷基二甲基叔胺C14H 31N的分子量是213. 4,正丙醇C3H8O的分子量是60. 1，環(huán)氧氯丙烷 C3H5ClO的分子量是92. 5,鹽酸HCl的分子量是36. 5,雙十二烷基γ -雙季銨鹽C31H68N2OCl2 的分子量是554. 9。
【專利摘要】本發(fā)明公開雙十二烷基γ-雙季銨鹽異養(yǎng)菌殺菌劑的合成方法。先向反應(yīng)釜中加入一定量十二烷基二甲基叔胺、正丙醇和水，不斷攪拌，升溫至50℃；然后加入環(huán)氧氯丙烷，其與十二烷基二甲基叔胺的摩爾比為1.05:1，50℃下反應(yīng)3h；最后緩慢加入與上步等量的十二烷基二甲基叔胺，同時滴加10％的鹽酸使反應(yīng)體系pH值在8.0-9.0之間，加料完畢升溫至60℃，攪拌反應(yīng)5h，即得本發(fā)明的雙十二烷基γ-雙季銨鹽產(chǎn)品。該產(chǎn)品具有收率高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07C215-40, C07C213-00
【公開號】CN104592045
【申請?zhí)枴緾N201410733676
【發(fā)明人】張文藝, 陳萍, 姚立榮, 程寒飛, 汪旭
【申請人】常州大學(xué)
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月4日