橡膠促進(jìn)劑n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備方法
【專利說(shuō)明】 橡膠促進(jìn)劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種橡膠促進(jìn)劑的制備方法，具體涉及一種N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺是一種常用的后效性促進(jìn)劑，在操作溫度下，非常安全，耐焦燒性好，定伸強(qiáng)度高，可提高合成膠使用比例，增加填充劑炭黑用量，被稱為“標(biāo)準(zhǔn)促進(jìn)劑”，是目前次磺酰胺類硫化促進(jìn)劑的主導(dǎo)品種之一，主要用于天然橡膠、順丁橡膠、丁苯橡膠、異戊橡膠中。目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺所采用的主要方法是以促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑和叔丁胺為起始原料，在氧化劑-次氯酸鈉存在下進(jìn)行縮合反應(yīng)而得，但不足之處是產(chǎn)生大量含氯工業(yè)廢水，對(duì)環(huán)境不利。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種橡膠促進(jìn)劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，避免生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量的含氯廢水。
[0007]所述橡膠促進(jìn)劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備方法，它包括以下步驟:
一、在帶有溫度計(jì)、球形回流冷凝管及恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中加入促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑、催化劑和水，并在水相中加入乳化劑，打開磁力攪拌開關(guān)，開始攪拌；
二、通過(guò)恒壓滴液漏斗滴加叔丁胺，滴加完畢，升溫至65°C，滴加過(guò)氧化氫，45min滴完,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)Ih ；
三、反應(yīng)結(jié)束，冷卻使固體物質(zhì)沉淀下來(lái)，抽濾，洗滌，干燥即得N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。
[0008]本發(fā)明提供的橡膠促進(jìn)劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備方法，其有益效果在于，工藝簡(jiǎn)單，用過(guò)氧化氫代替次氯酸鈉作氧化劑，避免了生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量的含氯廢水，具有顯著的社會(huì)效益。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的橡膠促進(jìn)劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
[0011]實(shí)施例一、在帶有溫度計(jì)、球形回流冷凝管及恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中加入促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑、催化劑和水，并在水相中加入乳化劑，打開磁力攪拌開關(guān)，開始攪拌；
二、通過(guò)恒壓滴液漏斗滴加叔丁胺，滴加完畢，升溫至65°C，滴加過(guò)氧化氫，45min滴完,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)Ih ；
三、反應(yīng)結(jié)束，冷卻使固體物質(zhì)沉淀下來(lái)，抽濾，洗滌，干燥即得N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種橡膠促進(jìn)劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、在帶有溫度計(jì)、球形回流冷凝管及恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中加入促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑、催化劑和水，并在水相中加入乳化劑，打開磁力攪拌開關(guān)，開始攪拌； 二、通過(guò)恒壓滴液漏斗滴加叔丁胺，滴加完畢，升溫至65°C，滴加過(guò)氧化氫，45min滴完,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)Ih ； 三、反應(yīng)結(jié)束，冷卻使固體物質(zhì)沉淀下來(lái)，抽濾，洗滌，干燥即得N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種橡膠促進(jìn)劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備方法，包括以下步驟：一、在帶有溫度計(jì)、球形回流冷凝管及恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中加入促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑、催化劑和水，并在水相中加入乳化劑，打開磁力攪拌開關(guān)，開始攪拌；二、通過(guò)恒壓滴液漏斗滴加叔丁胺，滴加完畢，升溫至65℃，滴加過(guò)氧化氫，45min滴完，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)1h；三、反應(yīng)結(jié)束，冷卻使固體物質(zhì)沉淀下來(lái)，抽濾，洗滌，干燥即得N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。本發(fā)明提供的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，用過(guò)氧化氫代替次氯酸鈉作氧化劑，避免了生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量的含氯廢水，具有顯著的社會(huì)效益。
【IPC分類】C07D277-80
【公開號(hào)】CN104592157
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310520507
【發(fā)明人】梁松杰
【申請(qǐng)人】青島旺裕橡膠制品有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2013年10月30日