荸薺皮提取5-甲基金魚草素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種5-甲基金魚草素的提取分離方法，特別 是涉及一種從荸薺皮中提取分離5-甲基金魚草素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 5-甲基金魚草素（5-methylaureusidin)，化學(xué)名為 5-甲基-4, 6, 3 '，4 '-四 羥基橙酮，具有抗氧化、抗菌、抗炎鎮(zhèn)痛、抗腫瘤等多種生物活性。5-甲基金魚草素結(jié)構(gòu)特 另IJ，屬于C-甲基化的橙酮類化合物，在自然界植物中分布較少，且在植物體內(nèi)的含量低，難 以較大規(guī)模獲得。為了便于研宄其藥理活性，學(xué)者通常使用合成的方法獲取5-甲基金魚草 素，但其缺點(diǎn)是，合成過程容易帶入構(gòu)型相反的5-甲基金魚草素異構(gòu)體。與合成5-甲基金 魚草素相比，天然5-甲基金魚草素避免了合成過程中帶來的異構(gòu)體，被認(rèn)為更具安全性。 天然5-甲基金魚草素存在于莎草科、地錢科植物之中，主要從莎草科植物中分離得到，目 前還沒有天然5-甲基金魚草素相關(guān)的產(chǎn)品和技術(shù)介紹。荸#(Eleocharis tuberosa)，又 稱馬蹄，屬莎草科多年生淺水草本植物荸薺的地下球莖，我國大部分地區(qū)都有栽培。其中， 廣西荸薺產(chǎn)量占全國70%，賀州荸薺產(chǎn)量占廣西70%。據(jù)文獻(xiàn)報道，荸薺有抗菌、抗腫瘤、 防治呼吸道疾病、利腸通便和利尿排淋等作用；臨床上可用于治療咽喉疼痛、痰熱咳嗽、熱 病煩渴、小便不利、痢疾等癥。研宄表明，荸薺的活性物質(zhì)主要富集在果皮和果肉之間。在 荸薺加工過程中，被丟棄的荸薺皮質(zhì)量約占新鮮荸薺質(zhì)量的25%，資源非常豐富。我們在研 宄中發(fā)現(xiàn)，荸薺皮中含有豐富的5-甲基金魚草素，但目前未見從荸薺皮中提取分離該化合 物的文獻(xiàn)報道。經(jīng)中國公開專利檢索，沒有發(fā)現(xiàn)與本專利申請相同的技術(shù)方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于：提出一種荸薺皮提取5-甲基金魚草素的方法。
[0004] 5-甲基金魚草素其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種荸薺皮提取5-甲基金魚草素的方法，其步驟如下： (1) 將新鮮的荸薺皮風(fēng)干，粉碎；以重量計，稱取荸薺皮粉末1份加入提取罐中，每次加 入提取溶劑8-20份，在溫度為50-70°C下提取l_3h，共提取2-3次，過濾，合并濾液，減壓濃 縮至膏狀，獲得提取物； (2) 以重量計，將提取物1份，分散在5-8份水中制成渾濁液，用1-2倍水體積的乙酸乙 酯萃取3次，合并萃取液，減壓濃縮至干，獲得萃取物； (3) 以重量計，將萃取物1份溶于2-3份甲醇中，再加入甲醇體積10-15倍的水制成懸 濁液，經(jīng)大孔樹脂吸附后，用30%體積百分比甲醇水溶液或30%體積百分比乙醇水溶液洗 脫，薄層色譜法檢測，收集合并含有5-甲基金魚草素的洗脫液，減壓濃縮，獲得粗品； (4) 以重量計，將粗品1份溶于4-8份甲醇中，加入等體積的水制成懸濁液，用Sephadex LH-20凝膠色譜柱進(jìn)行純化，用甲醇洗脫，薄層色譜法檢測，收集合并含有5-甲基金魚草素 洗脫液，減壓濃縮，真空干燥，即得產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的荸薺皮提取5-甲基金魚草素的方法，其特征在于：所述步驟 (1)中的提取溶劑，為50-75%體積百分比的甲醇水溶液或乙醇水溶液或者丙酮水溶液其 中的任意一種，提取溶劑體積與荸薺皮粉末質(zhì)量之比為8-20mL/g。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的荸薺皮提取5-甲基金魚草素的方法，其特征在于，所述步驟 (3)中所用的大孔吸附樹脂為 X-5、NKA-II、D101、AB-8H、NKA-9、S-8、D3520、D4020、H103 型 樹脂中的任意一種；先用水洗去雜質(zhì)，再用30%體積百分比的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗 去極性大的苷類雜質(zhì)，最后用45-50%體積百分比的甲醇水溶液或乙醇水溶液。
【專利摘要】本發(fā)明的荸薺皮提取5-甲基金魚草素的方法，屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，其特征在于，以甲醇水溶液、乙醇水溶液或丙酮水溶液中的任意一種為溶劑，提取荸薺皮中的5-甲基金魚草素，提取物經(jīng)乙酸乙酯萃取后用大孔吸附樹脂分離，所得粗品用凝膠柱色譜純化，獲得含量在95％以上的5-甲基金魚草素產(chǎn)品。本發(fā)明開辟了從天然植物中提取分離5-甲基金魚草素的新途徑，分離效果好，產(chǎn)品純度高，使一貫被視為廢棄物的荸薺皮變廢為寶，所選用的大孔樹脂和凝膠均可反復(fù)使用，原料易得，資源豐富，生產(chǎn)成本低，可進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn)，滿足醫(yī)藥工業(yè)需要。
【IPC分類】C07D307-83
【公開號】CN104592180
【申請?zhí)枴緾N201410834870
【發(fā)明人】羅楊合, 李行任, 劉珊, 方方, 閉黎黎
【申請人】賀州學(xué)院
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月29日