一種提高優(yōu)質(zhì)明膠得率的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及到一種提高優(yōu)質(zhì)明膠得率的方法，屬于明膠制膠技術(shù)領(lǐng)域。。
【背景技術(shù)】
[0002] 明膠是一種高分子化合物，其主要原料是動物的皮、骨、軟骨、韌帶、肌膜等。傳統(tǒng) 的提膠方法是酸法、堿法，自上世紀五十年代，人們就開始嘗試將蛋白酶催化膠原蛋白的降 解作用引入到明膠生產(chǎn)中，與傳統(tǒng)的工藝相比，具有周期短、設(shè)備易于控制及環(huán)境污染少等 優(yōu)勢。
[0003] 目前，酶法提膠分為單一酶法提取與組合酶提取。由于酶的專一性，單一酶法提取 無法保證提膠完全，而把提膠過程分為不同的階段(專利公開號CN101107974)時無疑增加 了提取的工序。酶解終點的控制也是酶法提膠中的關(guān)鍵步驟，普遍的做法是通過瞬間升高 溫度至80?100°C(專利公開號CN101107974 )或者調(diào)節(jié)膠液pH至1?2來實現(xiàn)(專利公 開號CN101637216A)，這些都會影響膠液的品質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種提高優(yōu)質(zhì)明膠得率的方法，以解決上述酶法制備明膠 技術(shù)存在的各種缺陷，提高明膠的得率及品質(zhì)。
[0005] 本發(fā)明提供了一種提高優(yōu)質(zhì)明膠得率的方法，包括以下步驟：生物組合酶提膠、過 氧化氫進行脫色，膜濃縮技術(shù)與直板干燥。
[0006] (1)加酸液或堿液，調(diào)整溶液pH，加入生物組合蛋白酶進行提膠，生物酶的加入順 序依次為酸性蛋白酶、中性蛋白酶或者堿性蛋白酶，并通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度與pH來控制酶法 提取的終點； (2)后處理過程中，加入殼聚糖、海藻酸鈉和竹炭按一定比例混合的物質(zhì)作為吸附劑。
[0007] (3)制膠后加入H202，室溫下浸泡1?8小時。
[0008] (4)膜法濃縮，采用連續(xù)濃縮模式。結(jié)合直板干燥濃縮膠液，然后切膠，干燥，粉碎， 得到產(chǎn)品。
[0009] 進一步，上述酶解過程中，生物酶加入的順序為：首先是胃蛋白酶或者組織蛋白酶 的一種或者兩種，然后是木瓜蛋白酶、中性蛋白、酶胰蛋白酶中一種、兩種或者三種。
[0010] 進一步，上述酶解工序中，蛋白酶加入量為原料重量的〇. 〇3%-〇. 05%，濃度為10? 80ppm，控制反應(yīng)溫度為40?50°C，反應(yīng)的時間為1?4h。
[0011] 進一步，上述酶解工序中，先將前處理工序所得的膠液加酸調(diào)節(jié)pH至4. 2?6. 5， 加入胃蛋白酶或者組織蛋白酶，加入量為原料重量的〇. 03%_0. 05%，濃度為40?80ppm，控 制反應(yīng)溫度為40?50°C，反應(yīng)的時間為1?4h;加堿液調(diào)節(jié)膠液pH至6?8,溫度升至 50?60°C，使蛋白酶失活；再加入中性蛋白酶、木瓜蛋白酶或者胰蛋白酶，加入量為原料重 量的0. 01%-0. 03%，濃度為10?40ppm，反應(yīng)的時間為1?4h。所述酸為磷酸或者檸檬酸， 所述堿為氫氧化鈉，氫氧化鈣或者氨水。
[0012] 所述的竹炭-殼聚糖復合吸附劑是指殼聚糖、海藻酸鈉、二乙烯基苯交聯(lián)的聚甲 基丙烯酸和竹炭按（50 - 60) :(10 - 30) :(100 - 150) : (30 - 50)的重量份比例混合的 物質(zhì)。
[0013] 進一步，酶法濃縮過程中，連續(xù)濃縮模式即指稀膠液從一端進入膜設(shè)備，水透過膜 被除去，部分濃膠液回到泵前，其余的濃膠液則從另一端流出。
[0014] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有顯著的進步和以下優(yōu)點： (1)在提膠過程中分批次加入一定量的生物酶，便于控制每種酶的反應(yīng)溫度、PH、反應(yīng) 時間，從而使每種酶都發(fā)揮最大功效，滅活酶的方法采用升高溫度與調(diào)節(jié)pH兩者相結(jié)合， 使得對明膠的品質(zhì)影響最小。
[0015] (2)后處理中，通過加入的竹炭-殼聚糖復合吸附劑是一種良好的高分子絮凝劑， 具有無毒、無污染、易降解及強度高等優(yōu)點。
[0016] (3)采用H202進行漂白，同時具有除菌效果，為膠液的后續(xù)處理奠定基礎(chǔ)。
[0017] (4)最后，采用膜法進行連續(xù)濃縮，在對明膠稀膠液濃縮的同時，降低明膠中的灰 分。
【具體實施方式】
[0018] 本發(fā)明在經(jīng)過對現(xiàn)有酶法制備明膠的生產(chǎn)工藝進行了大量的探索性研宄，并進行 了有創(chuàng)造性的改進，首先通過在提膠工序中依次加入不同種類的蛋白酶分階段進行提膠， 之后，在后續(xù)提膠工序中經(jīng)過竹炭-殼聚糖復合物吸附過濾，H202處理，膜法除雜、濃縮、切 膠、干燥、粉碎等步驟，進一步提高明膠的品質(zhì)。
[0019] 實施例1 本實施例采用1kg的豬皮，通過本發(fā)明的方法制備明膠，包括以下步驟； (1) 酶解提膠：用檸檬酸調(diào)整膠液pH至4.0,加lOppm組織蛋白酶，加入量為原料重量 的0. 03%，保持溫度為45°C，反應(yīng)時間1小時；再加氫氧化鈣溶液或者氨水，調(diào)節(jié)pH為6. 0， 加入30ppm中性蛋白酶，加入量為原料重量的0. 01%，保持溫度為50°C，酶解1. 0小時；加氫 氧化鈣堿溶液或者氨水調(diào)節(jié)膠液pH為7. 0,溫度升至50°C，使蛋白酶失活，加入50ppm胰蛋 白酶的反應(yīng)，保持溫度為50°C，酶解2小時。 (2) 去除雜質(zhì)：后處理過程中，加入殼聚糖、海藻酸鈉、二乙烯基苯交聯(lián)的聚甲基丙烯酸 和竹炭按50 :20:120 :40重量比例混合的物質(zhì)作為吸附劑。該過程的溫度保在20°C，pH為 3. 5〇
[0020] (3)采用膜法明膠濃縮設(shè)備進行濃縮。濃縮模（4)漂白、除菌：往上述處理過的膠 液中加入H202，過氧化氫加入量為原料重量15%，過氧化氫濃度為20%，室溫下浸泡1. 5小時， 加熱漂白、除菌。
[0021] (4)采用膜法明膠濃縮設(shè)備進行濃縮。濃縮模式為連續(xù)濃縮。濃膠液再用直板干 燥，然后切膠，干燥，粉碎，得到產(chǎn)品。
[0022] (5)按照本方法制的明膠產(chǎn)品，膠凍強度為200Bl〇〇mg，黏度為4. 5mPa.s。
[0023]實施例2 本實施例采用1kg的牛皮，通過本發(fā)明的方法制備明膠，包括以下步驟； (1)酶解提膠：用檸檬酸調(diào)整膠液pH至5.0,加lOppm木瓜蛋白酶，加入量為原料重 量的0. 04%，保持溫度為50°C，反應(yīng)時間1. 5小時；再加氫氧化鈣溶液或者氨水，調(diào)節(jié)pH為 7. 0,加入30ppm中性蛋白酶，加入量為原料重量的0. 02%，保持溫度為55°C，酶解1. 5小時； 加氫氧化鈣堿溶液或者氨水調(diào)節(jié)膠液pH為7. 5,溫度升至55°C，使蛋白酶失活，加入50ppm 胰蛋白酶的反應(yīng)，保持溫度為55°C，酶解2. 5小時。 (2)去除雜質(zhì)：后處理過程中，加入殼聚糖、海藻酸鈉、二乙烯基苯交聯(lián)的聚甲基丙烯酸 和竹炭按55 :30:140 :50重量比例混合的物質(zhì)作為吸附劑。該過程的溫度保在20°C，pH為 3. 5〇
[0024] (3)漂白、除菌：往上述處理過的膠液中加入H202，過氧化氫加入量為原料重量 20%，過氧化氫濃度為30%，室溫下浸泡2小時，加熱漂白、除菌。
[0025] (4)采用膜法明膠濃縮設(shè)備進行濃縮。濃縮模式為連續(xù)濃縮。濃膠液再用直板干 燥，然后切膠，干燥，粉碎，得到產(chǎn)品。
[0026] (5)按照本方法制的明膠產(chǎn)品，膠凍強度為230Bloomg，黏度為4.OmPa.s。
[0027] 實施例3 本實施例采用骨素10kg的骨素，通過本發(fā)明的方法制備明膠，包括以下步驟； (1) 酶解提膠：用檸檬酸調(diào)整膠液pH至6. 5,加lOppm木瓜蛋白酶，加入量為原料重量 的0. 05%，保持溫度為55°C，反應(yīng)時間2小時；再加氫氧化鈣溶液或者氨水，調(diào)節(jié)pH為8. 0， 加入30ppm中性蛋白酶，加入量為原料重量的0. 03%，保持溫度為60°C，酶解2小時；溫度升 至60°C，使蛋白酶失活，加氫氧化鈣堿溶液或者氨水調(diào)節(jié)膠液pH為8. 0,加入50ppm胰蛋白 酶的反應(yīng)，保持溫度為60°C，酶解3小時。 (2) 去除雜質(zhì)：后處理過程中，加入加入殼聚糖、海藻酸鈉、二乙烯基苯交聯(lián)的聚甲基丙 烯酸和竹炭按60 :30:130 :50重量比例混合的物質(zhì)作為吸附劑。該過程的溫度保在20°C， pH為 3. 5。
[0028] (3)漂白、除菌：往上述處理過的膠液中加入H202，過氧化氫加入量為原料重量 30%，過氧化氫濃度為40%，室溫下浸泡2小時，加熱漂白、除菌。
[0029] (4)采用膜法明膠濃縮設(shè)備進行濃縮。濃縮模式為連續(xù)濃縮。濃膠液再用直板干 燥，然后切膠，干燥，粉碎，得到產(chǎn)品。
[0030] (5)按照本方法制的明膠產(chǎn)品，膠凍強度為210Bloomg，黏度為5.OmPa.S。
[0031]實驗例1 本發(fā)明在考察不同的酸處理對提高出膠率的影響時，意外發(fā)現(xiàn)采用檸檬酸所獲得的出 膠率與其它酸相比有較大的提高。將實施例1中的檸檬酸替換為相同摩爾量的焦磷酸鈉、 乳酸、乙酸、抗壞血酸、磷酸，并采用實施例1的方法制備，出膠率結(jié)果如下： 表1 出膠率結(jié)果比較
【主權(quán)項】
1. 一種提高優(yōu)質(zhì)明膠得率的方法，其特征在于具體包括以下步驟： (1) 提膠：將前處理工序所得的膠液調(diào)節(jié)pH為4?8,在40?60°C條件下分批次加入 生物蛋白酶進行提膠，并通過同時調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度與pH來控制酶法提取的終點； (2) 過濾：膠液用填裝竹炭-殼聚糖復合物的全過濾裝置吸附過濾，保持室溫； (3) H202處理：往過濾后所得膠液中加入H 202，室溫下浸泡1?8h ; (4) 除雜、濃縮：采用膜法進行除雜，結(jié)合直板干燥進行多重高效濃縮； (5 )切膠，干燥，粉碎，得到產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，所述的生物酶為酸性蛋白酶、 中性蛋白酶或者堿性蛋白酶一種或者兩種。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，酶法提膠分為兩個步驟，具體 操作如下： (1) 將前處理工序所得的膠液調(diào)節(jié)pH至4. 0?6. 5,加入胃蛋白酶或者組織蛋白酶，加 入量為原料重量的〇. 03%_0. 05%，濃度為40?80ppm，控制反應(yīng)溫度為40?50°C，反應(yīng)的時 間為1?4h ; (2) 調(diào)節(jié)膠液pH至6?8,溫度升至50?60°C，使蛋白酶失活；再加入中性蛋白酶、木 瓜蛋白酶或者胰蛋白酶，加入量為原料重量的〇. 〇1%_〇. 03%，濃度為10?40ppm，反應(yīng)的時 間為1?4h。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，調(diào)節(jié)pH值所用酸為檸檬酸，所用堿為氫氧 化鈉，氫氧化鈣或者氨水。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2)中，所述的竹炭-殼聚糖復合吸附 劑是指殼聚糖、海藻酸鈉、二乙烯基苯交聯(lián)的聚甲基丙烯酸和竹炭按（50 - 60) : (10-30): (100-150) :(30-50)的重量份比例混合的物質(zhì)。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3)中所述的過氧化氫加入量為原料 重量15%?30%，過氧化氫濃度為20%?40%。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4)中所述的膜濃縮為連續(xù)過濾濃縮 方式即指稀膠液從一端進入膜設(shè)備，水透過膜被除去，部分濃膠液回到泵前，其余的濃膠液 則從另一端流出。
8. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所制得的成品中前三道次膠的凍力強度均 達到200Bloom g及以上，勃氏黏度均4. OmPa. s及以上。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高優(yōu)質(zhì)明膠得率的方法，是將前處理工序所得的膠液，調(diào)節(jié)膠液pH，分階段加入生物蛋白酶進行提膠，往所得膠液中加入竹炭-殼聚糖復合物吸附過濾，用過氧化氫漂白除菌，使用膜法進行除雜、濃縮，最后用直板干燥制得明膠成品。本方法的優(yōu)點在于，（1）采用分段加酶提膠能使膠原蛋白水解更完全，明膠得率大幅度提高；（2）經(jīng)過竹炭-殼聚糖復合物吸附過濾，H2O2處理，膜法除雜、濃縮等步驟，能得到高粘度、高凍力的明膠產(chǎn)品。
【IPC分類】C12P21-06
【公開號】CN104593465
【申請?zhí)枴緾N201510058371
【發(fā)明人】帥放文, 王向峰, 章家偉
【申請人】湖南爾康制藥股份有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年2月5日